煅烧工艺对α—Al2O3晶粒的影响

研究了煅烧温度,保温时间及矿化剂对α－Al2O3晶粒度的影响。试验表明,煅烧温度、硼类和氟类矿化剂都能使α－Al2O3晶粒度长大煅烧时间在较低温度（1400℃）下有利于α－Al2O3晶粒度生长,在1500℃以上对晶粒度基本没有影响。     

水热法低温合成α-Al2O3粉体的影响因素

以工业Al(OH)3为原料,通过引入晶种和矿化剂,用水热法低温合成α-Al2O3粉体.研究了固相含量、原料粒度、水热温度、保温时间、晶种加入量、矿化剂种类等因素对α-Al2O3产率和产物晶粒形貌的影响.结果表明:随固相含量的增加,产物的收率增加,当固相含量增大到8%(质量分数,下同)时,产物的收率开始降低;原料粒度从16 μm减小到2.5μm时,产物的收率增大,当原料粒度减小到1.5μm,产物的收率变化不明显;随着水热温度的升高、水热时间的延长,α-Al2O3含量相对增多,晶粒发育渐趋完善:晶种的引入有效地降低了α-Al2O3成核的活化能,有利于α-Al2O3形成;矿化剂的种类对水热合成α-Al2O3的作用效果差别很大,加入矿化剂KBr更有利于α-Al2O3生成和晶体发育.发育完善的α-Al2O3呈六方柱状,晶体显露{0001}和{11 2 0}面族.最佳的实验工艺条件为:固相含量5%,反应温度390℃,保温时间2h,晶种加入量5%质量分数),填充度40%(体积分数),矿化剂KBr加入量0.5mol/L.     

水热法合成α-Al2O3粉体的工艺因素研究

以工业Al(OH)3为起始原料,以α-Al2O3纳米粉为晶种,以KBr作为矿化剂,采用水热法制备了α-Al2O3粉体,利用正交设计法研究了水热反应体系的固含量和pH值、α-Al2O3纳米粉加入量、KBr浓度、填充度以及反应温度和保温时间等工艺因素对合成产物中α-Al2O3含量的影响,试验得出并验证了最优方案,分析了采用最优方案合成产物的显微结构.结果表明:1)各因素对α-Al2O3产率的影响程度从大到小的顺序为:水热温度、纳米α-Al2O3加入量、KBr浓度、固含量、pH值、保温时间、填充度,且随水热温度的升高、纳米α-Al2O3加入量的增加以及pH值的降低,α-Al2O3产率逐渐增加;2)最优方案为:固含量5%,水热温度390 ℃,纳米α-Al2O3加入量5%,pH值5,保温时间4 h,填充度30%,KBr浓度1.0 mol·L-1;3)采用最优方案合成出的产物中α-Al2O3含量达100%,并且α-Al2O3晶体发育比较完善,呈六棱柱状.     

用于珠光颜料的片状氧化铝制备

采用熔融盐法制备片状α-Al2O3,研究了硫酸盐、煅烧温度、添加剂(磷酸盐、二氧化钛)对片状α-Al2O3晶体形貌的影响。当氢氧化铝凝胶煅烧温度为900℃时,没加硫酸盐分解所得的氧化铝晶相为κ-Al2O3晶相,而加入硫酸盐的氧化铝晶相为α-Al2O3晶相,熔融盐降低了片状α-Al2O3的形成温度,促进κ-Al2O3向α-Al2O3晶型转变。煅烧温度由900℃上升到1200℃时,片状α-Al2O3的团聚程度降低,颗粒尺寸分布更加均匀。当煅烧温度在1200℃下、磷酸盐添加量为3%、二氧化钛添加量为2%时,所制得片状氧化铝分散均匀,径厚比较大,片状氧化铝平均粒径为5.225μm、厚度约400-500 nm。     

氢氧化铝热分解制备α-Al2 O3 纳米粉体

以工业氢氧化铝为原料,采用引入添加剂的直接煅烧分解法制备出α-Al2O3纳米粉。制粉过程中,在氢氧化铝粉料中加入不同量的相变添加剂ZnF2、AlF3和纳米α-Al2O3晶种,在球磨罐中球磨3h,所得粉料分别于800℃、900℃、950℃、1000℃煅烧1h、1.5h、2h,并将制得的α-Al2O3粉体配制成固相体积分数为15%的悬浮液,加入分散剂并调节pH值=8进行分散处理,再将该悬浮液进行离心分离,使纳米粉被逐步地分级与分离出来。结果表明:向Al(OH)3粉料中加入1%ZnF2 1%晶种或3%AlF3 1%晶种,降低了相变温度,从而在950℃煅烧1h后即可得到晶粒度分别为32nm和37nm的α-Al2O3纳米粉。所制粉体经分散、离心处理后,二次粒度为168nm;TEM观察表明α-Al2O3颗粒呈分散良好的不规则形貌。     

溶胶-凝胶法低温合成亚微米α-Al_2O_3的制备与表征

以硝酸铝、硝酸铜、钛酸丁酯为原料,采用溶胶-凝胶法低温合成亚微米氧化铝粉体,并对不同温度煅烧后粉体的物相与形貌进行表征。通过在硝酸铝的无水乙醇溶胶中引入少量CuO-TiO2氧化物助剂前驱体,在80℃水浴中长时间静置后获得浅蓝色凝胶,在不同温度下煅烧该凝胶,结果发现:煅烧温度低于950℃时,所获得的粉体主要为无定形态,仅含有少量的γ-Al2O3;将凝胶在1000℃煅烧2h后,全部变成粒径在80～100nm之间、粉体颗粒呈球形的α-Al2O3;当煅烧温度升高到1050℃时,α-Al2O3的颗粒直径长大到200～400nm。CuO-TiO2氧化物助剂前驱体的引入,不但降低了α-Al2O3的晶相合成温度,同时促进了α-Al2O3粉体颗粒的生长。     

络合溶胶-凝胶法制备Al_2O_3纳米晶及其表征(英文)

以异丙醇铝为原料,用聚乙二醇(PEG1000)络合溶胶-凝胶法合成了Al2O3纳米晶,并采用差热-热重分析、X射线衍射、透射电子显微镜等对络合前驱体及粉体进行表征;探讨了PEG1000及煅烧温度对纳米Al2O3相结构、粒子尺寸、形貌及分散性的影响规律.结果表明:PEG1000增强了纳米Al2O3粒子的分散性.干凝胶在600～900℃煅烧后得到γ-Al2O3相;在600℃煅烧条件下,得到γ-Al2O3粒子形貌为针状结构,长度约为50～60nm.随着煅烧温度的升高,γ-Al2O3针状粒子长度逐渐减小,在750℃煅烧后,得到γ-Al2O3粒子长度为20～30nm;在900℃煅烧条件下,γ-Al2O3粒子形貌为颗粒状,平均粒径尺寸为10nm;当干凝胶在1 000℃煅烧后得到θ-Al2O3和α-Al2O3的混合相,所得粒子平均粒径尺寸为20 nm;当干凝胶在1 200℃煅烧后,得到的Al2O3全部转化α-Al2O3相,制得的纳米Al2O3粒子尺寸均一且分散性良好.     

纳米α-Al2O3的合成及其对混凝土力学性能的影响

采用溶胶凝胶法合成α-Al2O3纳米粉,利用DSC-TG、XRD及TEM对α-Al2O3纳米粉的煅烧温度、晶相及微观形貌进行表征.将该纳米粉掺入水泥混凝土,借助万能试验机研究纳米α-Al2O3粉对混凝土力学性能的影响.结果 表明:干凝胶前驱体经1050℃煅烧得到结晶良好的α-Al2O3纳米粉;纳米α-Al2O3粉的适量添加使混凝土的抗压强度、抗折强度及劈裂抗拉强度均有所提高,对劈裂抗拉强度的提高最为显著;纳米α-Al2O3粉的合理掺量在2.0％ ～2.5％之间;纳米α-Al2O3粉的添加有利于降低混凝土的脆性.     

引入晶种对水热合成α-Al2O3微粉的影响

以一水软铝石为前驱物．加入矿化剂和晶种，在水热每件下，可以制出纳米级的氧化铝微粉。通常水热处理温度要求很高。这在工艺上很难实现。引入与α-Al2O3具有等结构的晶种，降低了成核的活化能，可使水热处理温度下降到400℃，同时也缩短了保温时间。试验证明，添加5wt％的α-Al2O3晶种可以水热合成粒度分布均匀、颗粒近似板状的α-Al2O3微粉．晶种的种类和晶种的添加量等对水热过程有很大的影响。     

薄水铝石粒度对煅烧形成α-Al2O3粉体的影响

研究了薄水铝石粒度对其煅烧形成α-Al2O3粉体的影响.先用水热法制备出均匀分散的纳米、亚微米及几个微米的薄水铝石前驱体,用x射线衍射仪和电子显微镜分析了薄水铝石在不同温度煅烧所得产物的相结构及形貌.结果表明,粒度30～100 nm的薄水铝石在1200℃煅烧1 h转变为α-Al2O3,为蠕虫状的烧结颗粒;粒度0.4～0.6 μm的薄水铝石在1 250℃煅烧1 h可转变为α-Al2O3,颗粒尺寸变化不大,仍在0.4～0.6 μm范围内;粒度1 μm左右的薄水铝石在1350℃下煅烧2 h尚不能完全转变为α相,并已出现明显烧结.因此,以水热法制备的亚微米级薄水铝石晶体作为前驱体,经直接煅烧可以制备出分散性较好的亚微米级α-Al2O3粉体.     

纳米α-Al_2O_3的湿化学法制备

以硝酸铝和碳酸氢铵为主要原料,采用湿化学法,在1 135℃煅烧2 h,制备了平均晶粒尺寸为31.6 nm的α-Al2O3纳米粉末。研究了表面活性剂及水与乙醇的体积比的溶剂以及前驱体的煅烧温度和时间对合成粉末的相组成及晶粒大小的影响。结果表明,制备前驱体的最佳滴定速度为将Al(NO3)3溶液一次性全部加入NH4HCO3溶液中,水和无水乙醇的最佳体积比为1∶1,分散效果最好的分散剂是PEG6000;前驱体的最佳煅烧温度为1 135℃,时间为2 h。     

工艺因素对还原气氛下铝热法制备Al203-TiB2复相陶瓷的影响

以铝粉、B2O3粉和TiO2粉为原料,研究了埋炭还原气氛下B2O3加入量、温度和气氛3种工艺因素对铝热还原法制备Al2O3-TiB2复相陶瓷的影响.结果表明(1)在还原气氛下用铝热还原法可以制备Al2O3-TiB2复相陶瓷.(2)原料中B2O3过量,则有9Al2O3@2B2O3相生成.(3)烧成温度在900℃时铝热反应基本未开始;1000℃时有大量TiB2和α-Al2O3相生成,α-Al2O3呈长方柱状,晶粒较大,TiB2分布在α-Al2O3颗粒之间,晶粒细小;1000℃以上时,反应产物的相组成变化不大,但1500℃后,TiB2晶粒较大,尺寸为0.5～3μm.     

低温制备α-Al2O3纳米粉

以工业氧化铝溶胶为原料,通过凝胶先驱体低温制备α-Al2O3纳米粉。研究了晶种、相变添加剂和研磨方式对α-Al2O3相变的影响以及分散剂的种类对粉体粒度的影响。结果表明,加入晶种、相变添加剂并采用醇磨的方式可在800℃下得到α-Al2O3纳米粉,用聚乙二醇作分散剂可将其晶粒度降至26.7nm。     

低钠α-Al_2O_3粉体的合成工艺研究

将工业氧化铝粉压制成形,在隧道窑内经高温煅烧制备了优质的低钠α-Al_2O_3粉,本文主要研究了煅烧温度、保温时间、原料颗粒级配等因素对α-Al_2O_3相转化率、Na_2O含量、原晶粒度的影响。结果表明:最佳煅烧制度为1350℃保温2小时,原料颗粒的最佳级配为80目∶200目∶300目=70∶15∶15,所合成的α-Al_2O_3粉体的α相转化率为96.6%,Na_2O含量为0.02%,优于行业标准要求。     

水溶液沉淀法制备超细球形α-Al2O3

以硫酸铝、氯化铝和尿素作为原料,在90℃条件下利用化学沉淀法制备了α-Al2O3粉末,探讨了活性剂PEG和NaCl的含量对颗粒形貌、尺寸和团聚情况的影响。利用XRD、SEM和TG/DSC对样品进行表征,结果表明:聚乙二醇(PEG)可以提高粉体的分散性,由TG曲线可知前躯体为无定形的AlOOH.0.25H2O,PEG的吸附效率为13.2%。前躯体在600℃和800℃煅烧2 h得到无形定的Al2O3和γ-Al2O3,1000℃即转变为α-Al2O3并伴随Na2SO4的特征峰,1200℃完全转变为α-Al2O3。加入一定量的NaCl能防止α-Al2O3粉末在1000℃高温煅烧时的团聚,[NaCl]=0.05 mol/L时能获得0.5μm的分散较好的球形α-Al2O3颗粒;当[NaCl]=0.1 mol/L时能获得大量纳米尺寸的球形α-Al2O3颗粒;当[NaCl]≥0.15 mol/L时,α-Al2O3颗粒团聚严重。     

原料种类和合成温度对合成CA_6的影响

分别采用工业Al(OH)3和工业α-Al2O3作为铝源,CaO和轻质CaCO3作为钙源,按照理论配比通过高温固相反应合成了六铝酸钙。借助XRD和SEM等测试手段研究了不同钙源、不同铝源以及不同煅烧温度对合成六铝酸钙的物相组成及显微形貌的影响。结果表明:以Al(OH)3和CaCO3为原料,在1 550℃保温3 h合成的六铝酸钙晶粒发育呈片状;以α-Al2O3和CaO为原料在1 550℃保温3 h合成的六铝酸钙晶粒发育呈颗粒状;Al(OH)和CaCO在高温下的分解有利于片状六铝酸钙的生长发育。     

固相反应法制备透明多晶YAG陶瓷

采用高纯α-Al2O3和Y2O3作为原料并由固相反应法合成了钇铝石榴石(yttrium aluminum garnet,YAG)透明多晶陶瓷.α-Al2O3和Y2O3的摩尔比为5∶3,并添加0.5%(质量分数)正硅酸乙脂为烧结助剂的混合粉体经球磨后,在1 400℃空气中煅烧,经成形并在1 750℃真空烧结4h制备得到透明YAG陶瓷.1 850℃真空烧结4h的YAG陶瓷晶粒粗大,晶界宽化,晶界处有共晶相YAlO3相和α-Al2O3相存在.     

固相法制备硅铁红陶瓷色料

以SiO2为包裹相,Fe2O3为发色剂,采用固相法制备了硅铁红陶瓷颜料。考察了SiO2/Fe2O3质量比、铁源、煅烧温度、矿化剂以及助色剂等对色料的影响。采用XRD仪、扫描电镜和色度测量仪等分析手段对色料进行了表征。结果表明：SiO2/Fe2O3=85/15（质量比）时色料红度值最大,煅烧温度1100℃最佳,以硝酸铁制备的色料红度值达到22.31,以加入3%的复合矿化剂Na2SiF6：LiF=2∶1（质量比）效果最好,不同的助色剂对色料的影响不同,其中以La（NO3）3为助色剂的效果最好。     

软研磨对拜耳石热解机制的改性研究

本文采用TG-DSC、XRD及TEM等表征手段,系统研究软研磨处理对拜耳石的微结构及热解行为的影响.结果表明,软研磨减小拜耳石晶粒尺寸、引起它的晶格畸变、加速拜耳石向热稳定相的转变.相比于未经研磨的拜耳石,软研磨处理使得拜耳石热解时向热稳定相α-Al2O3开始转变及转化完成的温度分别降低了800℃和150℃,热解过程未出现θ-Al2O3过渡态,而是经历α-Al(OH)3→γ-AlOOH→γ-Al2O3→α-Al2O3晶型转变途径.也即,软研磨处理明显降低了拜耳石向稳定相α-Al2O3转变的热解温度,改变其热解途径.     

不同Al2O3微粉对合成CA6性能的影响

将煅烧α-Al2O3、活性α-Al2O3和ρ-Al2O3三种微粉分别与轻质CaCO3按六铝酸钙(CA6)的化学计量比配料,采用反应烧结法,分别于1 200、1 300、1 400和1 500℃空气气氛中保温3 h合成CA6,并研究了不同的Al2O3微粉对合成CA6材料相组成、显微结构及性能的影响。结果表明:由三种不同Al2O3微粉与轻质CaCO3配制的试样,其合成CA6的反应均在1 500℃基本完成,试样中均只有片状CA6,但片状CA6晶体的排列方式稍有不同;由煅烧α-Al2O3微粉和ρ-Al2O3微粉分别与轻质CaCO3制成的试样,烧后基本全部呈体积收缩,而由活性α-Al2O3微粉与轻质CaCO3合成的试样呈体积膨胀;由活性α-Al2O3微粉与轻质CaCO3合成的试样,其常温耐压强度最高,当试样中只有单相CA6时(1 500℃烧后),其耐压强度可达42.5 MPa;由ρ-Al2O3微粉与轻质CaCO3合成的试样,其生成CA6的温度最低,显气孔率最高,当试样中只有单相CA6时(1 500℃烧后),其显气孔率最高,可达70.1%;由煅烧α-Al2O3微粉与轻质CaCO3合成的试样,其体积密度最大。