胶水绒中甲醛含量的测试研究[J].针织工业

针对胶水绒中甲醛问题,提出一种可以测试胶水绒中甲醛的方法。试验优选最佳萃取剂种类、最佳萃取振荡时间和最佳显色时间,并测试该方法的检出限、线性范围及精密度。结果表明,以浓度为0.4%的十二烷基磺酸钠作为萃取剂,(40±1)℃恒温振荡45 min,用浓度0.1%的2,4-二硝基苯肼显色35～220min试验效果最佳。该试验方法甲醛回收率为92.75%～102.25%,相对标准偏差3.44%,检出限0.11 mg/kg,在0.11～500.00 mg/kg具有良好的线性关系。     

顶空固相微萃取-气相色谱质谱快速测定聚酰胺环氧氯丙烷湿强剂中氯丙醇含量

建立了快速测定聚酰胺环氧氯丙烷（PAE）湿强剂中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇的顶空固相微萃取-气相色谱质谱方法。采用二乙烯基苯/碳宽范围/聚二甲基硅氧烷（DVB-CWR-PDMS）萃取头,取样量2 mL、萃取温度60 ℃、萃取时间30 min、加热器转速300 r/min、解析时间2 min、NaCl加入量1.2 g,对湿强剂氯丙醇进行萃取,经DB-WAX色谱柱（30 m×0.25 mm×0.25 μm）分离后,质谱选择离子监测模式检测,外标法定量。PAE湿强剂中1,3-二氯-2-丙醇和3-氯-1,2-丙二醇线性范围分别为0.01~0.1 mg/L和1.0~10 mg/L、相关系数均大于0.999、加标回收率范围分别为95%~110%和96%~113%、检出限分别为0.0001 mg/L和0.1 mg/L。该方法简单、准确、检出限低、无需使用衍生剂,大幅缩短前处理时间和成本,适用于PAE湿强剂样品中氯丙醇的快速测定。     

高效液相色谱法测定纺织品中3种甲酚同分异构体

建立了超声萃取结合高效液相色谱快速分离和测定纺织品中3种甲酚同分异构体的分析方法。方法采用正交试验对超声萃取条件进行优化,确定以甲醇在40℃下超声提取30min为最佳萃取条件。萃取液经过滤后采用Athena C18-WP色谱柱（4.6×100mm,3.5μm）分离,高效液相色谱法进行分析测定。试验结果表明：3种甲酚同分异构体在1.0mg/L～100.0mg/L范围内具有较好的线性关系（r>0.999）,回收率为94.3%～98.6%,相对标准偏差（RSD,n=6）小于5%,检出限为（S/N=10）0.2mg/kg。该方法前处理简单、灵敏度高、时效性好,满足纺织品中3种甲酚同分异构的测定。     

GC-MS法测定白酒塑化剂样品前处理方法的选择与优化

对白酒塑化剂检测过程样品的前处理方法进行选择与优化,考察了酒中乙醇除去方式、进样方式、提取溶剂种类对塑化剂检测的样品前处理影响,并分别采用直接提取、水浴氮吹、净化小柱、固相萃取四种不同的前处理方法,分别考察方法的回收率、精密度、检出限。结果表明,气相色谱-质谱联用法（GC-MS）测定白酒中邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯(DEHP)、邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的样品前处理较优方法为水浴氮吹去除乙醇、正己烷与乙酸乙酯（比例4∶1）为溶剂,采取萃取进样方式。该法在0.5~10.0 μg/mL范围内DBP、DEHP、DINP线性良好,线性相关系数分别为0.998、0.994、0.977。方法的检出限为0.05 mg/kg,添加量为0.05 mg/kg、0.50 mg/kg、1.00 mg/kg时,平均回收率为95.82%~107.26%,相对标准偏差RSD为2.84%~8.36%（n=6）。     

微波萃取前处理应用于纺织品中邻苯二甲酸酯的测定

采用微波萃取技术替代传统的索氏提取前处理技术,用于纺织品中邻苯二甲酸酯的提取,在115 ℃萃取条件下,采用二氯甲烷/甲醇（1〖KG-*9〗∶〖KG-*2〗1）作为提取溶剂,提取效率较索氏萃取方式可提高31.6%,前处理时间缩短至39 min。该方法的检测限为10 mg/kg（DBP、BBP、DEHP、DNOP）和50 mg/kg（DINP、DIDP）,平均回收率为85.4%～102.5%,RSD为2.2%～6.1%。     

微波萃取-高效液相色谱法测定食品塑料包装材料中双酚A含量

建立了微波萃取-超高效液相色谱法(MAE-HPLC)检测塑料包装食品中双酚A的分析方法。选择甲醇为萃取溶剂,对微波萃取条件进行了优化,结果表明最佳的萃取条件为:萃取温度为80℃,萃取时间为20min。在试验选定的最佳条件下,方法线性范围0.10~20mg/L,相关系数为0.9998,方法检出限为0.1 mg/kg,样品加标回收率为88.9%~99.6%,相对标准偏差小于2.2%。     

微波萃取/GC-MS测定纸质食品包装材料中双酚A

以丙酮为萃取剂,建立了微波萃取/气相色谱-质谱法(GC-M S)测定纸质食品包装材料中双酚A含量的分析方法。考察了微波萃取温度与时间对萃取效果的影响,选择了最佳的微波萃取条件。结果表明:方法的检出限为0.05m g/kg,样品的加标回收率为84.2%~95.4%,相对标准偏差小于4.6%。该方法具有快速、方便、灵敏度高等优点,适合于纸质食品包装材料中双酚A含量的快速测定。     

牦牛肉及脂肪中β-胡萝卜素含量测定

以牦牛肉及牦牛脂肪为原料,利用氨水-乙醇溶液进行皂化,石油醚作为萃取剂,采用单因素试验确定最佳皂化条件,并利用正交试验分析了料液比、萃取温度、萃取时间3个因素对β-胡萝卜素提取效果的影响。结果表明:牦牛脂肪的最佳皂化条件为40℃、1 h,最佳萃取条件为料液比为1∶15(g/m L)、萃取温度为50℃、萃取时间为2 h,在该条件下牦牛脂肪中β-胡萝卜素含量的预测值为30.53mg/100g,试验验证值为30.60mg/100g;牦牛肉中β-胡萝卜素的最佳萃取条件为料液比为1∶15,萃取温度为60℃,萃取时间为1 h,在该条件下牦牛肉中β-胡萝卜素含量的测定值为5.61 mg/100 g,试验验证值为5.70 mg/100 g。     

高效液相色谱法测定纺织品中3种苯并噻唑化合物

本文以甲醇为萃取溶剂,采用超声法建立了一种测定纺织品中苯并噻唑类化合物的高效液相色谱法。该方法采用C18色谱柱,乙腈/水（60:40,v/v）为流动相,对纺织品中2-巯基苯并噻唑、苯并噻唑、2-氨基苯丙噻唑进行检测。试验结果表明：2-巯基苯并噻唑、苯并噻唑、2-氨基苯丙噻唑的方法检出限分别为1.0mg/kg、2.0mg/kg、2.0mg/kg,平均回收率为84.1%～114.0%,相对标准偏差为0.2%～9.0%,该方法能满足纺织品中3种苯并噻唑类化合物的测定要求。     

GC-MS法测定皮革中的双酚A

本文建立了一种使用气相色谱-质谱联用仪测定皮革中的双酚A含量的方法。样品经过甲醇超声提取,提取液经过乙酸酐乙酰化后,再通过液液萃取至正己烷中,采用气相色谱-质谱联用仪全扫描模式定性分析,选择离子（SIM）模式定量分析。该方法检出限为0.1mg/kg,定量限为0.4mg/kg,线性关系良好（相关系数为0.9994）,回收率为94.46%～102.94%,相对标准偏差在2.44%～4.29%(n=6),方法稳定可靠。     

气相色谱-质谱联用测定纺织品中10种邻苯二甲酸酯含量的探究

建立了气相色谱-质谱联用法同时测定纺织品中10种邻苯二甲酸酯含量的快速方法。采用适宜的色谱条件对目标产物进行分离,一次进样分离只需23 min。此外,还探究了不同萃取溶剂、萃取方法以及超声萃取溶剂的温度和时间对测定结果的影响。在该方法的色谱条件下,通过测定回收率和目标产物的线性来验证方法的可行性。实验结果表明,6种邻苯二甲酸酯(DIBP、DBP、DPP、BPP、DEHP和DNOP)在0.4~10 mg/L范围内线性良好,加标回收率在85.5%~101.0%范围内,4种邻苯二甲酸酯(DMEP、DIHP、DINP和DIDP)在2~50 mg/L范围内线性良好,加标回收率在92.7%~102.1%范围内,满足ISO 14389-2014的标准要求。     

超声萃取- 气相色谱法测定扇贝中30 种脂肪酸

研究扇贝中脂肪酸测定的前处理技术,建立扇贝中30种脂肪酸(包括饱和脂肪酸、不饱和脂肪酸)的同时测定分析方法。样品经冷冻干燥、超声提取、硫酸-甲醇法甲脂化后,采用气相色谱分析,内标法定量测定扇贝中脂肪酸的含量。正交试验显示,脂肪酸的最佳提取工艺为：溶剂比例为甲醇-二氯甲烷溶液(1:3,V/V)、料液比1:140(mg/mL)、提取3次、每次15min,其中提取次数与溶剂比例对结果影响显著(P＜0.05)。30种不同的脂肪酸在5.0～80.0μg/mL范围内,线性良好,相关系数均大于0.999;不同水平下的加标回收率分别为84%～91%、86%～99%;相对标准偏差(n＝5)分别为1.3%～3.5%、0.9%～3.1%;方法的检出限(RSN＝ 3)为1.94～2.57mg/kg。该方法操作简便、迅速、灵敏、准确度高,可满足扇贝以及类似性质的生物体脂肪酸的检测需要。     

超声波辅助-HPLC测定芝麻油中木脂素含量

以超临界CO2流体萃取的芝麻油为原料,采用超声波辅助甲醇萃取法对芝麻油进行前处理,并通过高效液相色谱法测定芝麻油中木脂素含量。结果表明,芝麻素和芝麻林素色谱峰分离效果好,干扰峰少,芝麻素与芝麻林素平均加标回收率分别为99.3%、96.2%,相对标准偏差分别为0.87%、1.71%。与皂化法前处理方法相比,此方法的前处理简便快速、结果准确、灵敏度高、稳定性好,适用于芝麻油中芝麻素和芝麻林素含量的测定。     

高效液相色谱法测定印染废水中微量三氯生

建立了一种快速、高效、准确的测定印染废水中三氯生的分散固相萃取-高效液相色谱分析方法。样品经聚酰胺粉末吸附和富集后,用5%氨水甲醇洗脱,考察了聚酰胺粉末吸附和富集的时间、吸附剂用量等因素对三氯生回收率的影响。结果显示,三氯生在0.05~5.0 mg/L的质量浓度范围内呈良好的线性关系,最低检出限LOD为0.01 mg/L,定量检出限LOQ为0.05 mg/L,方法回收率在93.0%~101.5%之间,RSD为5.4%~8.3%,能满足印染废水中三氯生的测定要求。     

一步提取测定食品中的脂肪酸

建立了一步提取测定食品中脂肪酸的检测方法。乙酰氯与甲醇反应得到的盐酸-甲醇使试样中的脂肪和游离脂肪酸甲酯化,用甲苯提取后,氢火焰离子化检测器检测。各脂肪酸甲酯标准溶液在0.005～1mg/mL范围内呈线性相关(r=0.999);在不同基质中各脂肪酸回收率为82.1%～100%,相对标准偏差RSD<10%;各脂肪酸检出限为1mg/100g。一步提取测定脂肪酸操作方便、快速,灵密度高,可满足食品中脂肪酸测定的要求。     

冬瓜中DEHP 气相色谱- 质谱联用检测方法的建立

对冬瓜中邻苯二甲酸二(2- 乙基己基)酯(DEHP)的含量测定进行较为系统的研究,建立气相色谱- 质谱联用测定冬瓜中DEHP 含量的方法。结果表明：方法检出限(RSN ＝ 3)为2.65 × 10-3mg/kg,线性范围为0.0001～1.0mg/mL,加标回收率为87.69%～96.85%,平均相对标准偏差(RSD)为3.16%。该分析方法具有准确度高、选择性好、干扰少等特点,能满足冬瓜中DEHP 的分析要求,具有实际的应用检测价值。     

微波辅助萃取-气相色谱法同时测定皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂的残留量

建立了一个同时测定皮革及其制品中12种乙二醇醚类有机溶剂残留量的气相色谱方法,该方法以甲醇为萃取溶剂,85℃下微波萃取皮革及其制品中的乙二醇醚类有机溶剂,萃取物经固相萃取柱净化后进行气相色谱-火焰离子化检测器(GC-FID)测定,外标法定量。该方法的加标平均回收率为81.21%~98.16%,相对标准偏差(RSD)为1.36%~4.87%。在信噪比(S/N)=3的条件下,各组分的检出限为0.05~0.30 mg/kg,远远低于REACH法规的限量要求。该方法操作简便,方便快速,检测通量大,灵敏度高,可完全满足皮革及其制品中乙二醇醚类有机溶剂检测的技术要求,并为制定相关检测标准提供了参考。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定 食品包装材料中双酚S含量

本文采用甲醇对食品包装材料进行超声提取,提取液经过滤后直接进行超高效液相色谱-串联三重四极杆质谱分析,从而测定食品包装材料中双酚S的含量。方法检出限为0.1 mg/kg。在0.5-20 mg/kg 范围内线性良好(相关系数为0.9993)。对空白样品进行双酚S的加标回收实验,平均回收率为89.6%-95.1%,相对标准偏差( n=6)为3.1%-7.9%,。该方法灵敏度高、抗干扰性强、重现性好,能够准确测定食品包装材料中双酚S的含量。