钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉)-KMnO_4化学发光体系测定硫脲

分别考察了钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉)和硫脲在KMnO4、KBrO3、K2S2O8、I2、KIO4、 Ce(SO4)2存在下的化学发光反应情况,发现只有KMnO4能氧化硫脲和钌(Ⅱ)-Ⅲ(1,10-菲咯啉) 而发光。体系的化学发光强度与硫脲的浓度在2．0×10~(-8)～1．0×10~(-5)mol·L~(-1)范围内呈线性关系,方法的检出限为2．0×10~(-8)mol·L~(-1),平行测定10次相对标准偏差为1．1％。该法用于分析测定白葡萄酒中的硫脲,平均回收率为96．3％～103％获得满意结果。     

磷酸三丁酯萃取分离磷酸与盐酸的研究

系统地研究了磷酸三丁酯从氯化物磷酸体系中萃取分离磷酸、盐酸的性能．考察了水相中磷酸和盐酸浓度、铁、铝、镁、钙等杂质离子浓度、初始相比及温度等因素对萃取分离性能的影响,得到了各影响因素有利于分离的适宜条件以及磷酸的分配方程．     

钌(II)-III(1,10-菲咯啉)-KMnO4化学发光体系测定硫脲

分别考察了钌(II)-III(1,10-菲咯啉)和硫脲在KMnO4、KBrO3、K2S2O8、I2、KIO4、Ce(SO4)2存在下的化学发光反应情况,发现只有KMnO4能氧化硫脲和钌(II)-III(1,10-菲咯啉)而发光.体系的化学发光强度与硫脲的浓度在2.0×10-8～1.0×10-5mol·L-1范围内呈线性关系,方法的检出限为2.0×10-8mol·L-1,平行测定10次相对标准偏差为1.1%.该法用于分析测定白葡萄酒中的硫脲,平均回收率为96.3%～103%获得满意结果.     

钌(Ⅲ)-高碘酸钾-灿烂绿体系催化光度法测定痕量钌的研究

基于硫酸介质中钌(Ⅲ)对高碘酸钾氧化灿烂绿(BG)的催化反应,建立了动力学光度法测定痕量钌的新方法.钌在5.0×10-10～1.0×10-7g/mL范围内与催化反应速率有良好的线性关系,相关系数为0.994 1,方法的检出限为1.9×10-10g/mL.大部分常见离子不干扰测定.该体系灵敏度高、稳定性好,直接用于水样中...     

应用恒界面池法研究磷酸三丁酯萃取磷酸的动力学

采用恒界面池法研究了磷酸三丁酯(TBP)从盐酸法湿法磷酸体系萃取磷酸的动力学.考察了两相接触面积、搅拌强度、水相中初始磷酸和盐酸浓度等对磷酸萃取速率的影响.结果表明,磷酸的初始正向萃取速率随两相界面积、搅拌转速、水相初始磷酸和盐酸浓度的增大而增大.TBP对磷酸的萃取可能属扩散控制模式.其萃取动力学方程为R(H3PO4)=2.51×10-6C(H30PO4)0.70CHCl0.61.     

酸性硫脲溶液中金、银分离的研究(Ⅲ)(结晶法)

经试验证明,用降温结晶法从酸性硫脲溶液分离金和银,乃是一种有效的方法。实验获得了在硫酸硫脲溶液分离金、银的较优工艺条件:pH1.5,金浓度<1000毫克/升,银含量越高越好,游离硫脲浓度3克/升,结晶温度0℃,结晶时间25分钟左右,结晶产物灼烧后金属纯度达99%以上。     

固态萃取法研究稀土元素的分离——稀土-硫氰酸铵-磷酸三丁酯体系

以石蜡为溶剂，用固态萃取法研究稀土（ＲＥ）－硫氰酸铵（ＮＨ４ＳＣＮ）－磷酸三丁酯（ＴＢＰ）体系的稀土萃取情况．并确定，在ＴＢＰ用量５．００ｍＬ，ＮＨ４ＳＣＮ用量为２．８ｇ时，各稀土元素的分配比Ｄ均大于１０．因此，可以将该体系用于萃取分离稀土元素     

乙酸乙酯和水萃取精馏分离溶剂的研究

从简化生产工艺、降低分离过程能耗及一次性将乙酸乙酯浓度提高到99．5％以上出发,提出采用复合萃取法分离乙酸乙酯和水,从乙酸乙酯、水与溶剂分子之间存在的诱导力、静电力、色散力及氢键出发,对12类溶剂进行分析和对比,提出可选用多元醇、水、羧酸、胺类、酮作为萃取溶剂;采用单级汽液平衡釜研究各种溶剂对乙酸乙酯和水相对挥发度的影响,经测定以甘油为溶剂,乙酸乙酯与水的相对挥发度达8．9以上;研究在不同温度、溶液比的条件下,相对挥发度的变化情况,为进一步实验研究提供依据．     

4,5-二溴苯基萤光酮-CTMAB 体系同时测定 V(Ⅳ)和 In(Ⅲ)的研究

研究了用卡尔曼滤波分光光度法，以４，５－二溴苯基萤光酮－ＣＴＭＡＢ体系同时测定Ｖ（Ⅳ）和Ｉｎ（Ⅲ）的方法。本法保持了试剂的高灵敏度，克服了二种组分间的相互干扰，简化了测定步骤，测定的相对误差小于８％。     

苯甲醛缩N-氨基-N''-(2,6-二甲基)苯基硫脲的合成、晶体结构及生物活性研究

合成了一个希夫碱 :苯甲醛缩 N-氨基 -N -(2 ,6-二甲基 )苯基硫脲 ,测定了其晶体结构 ,晶体属三斜晶系 ,P-I空间群 ,晶胞参数为 :α=7.883 3 (1 6) ,b=8,1 888(1 6) ,c=1 2 .3 3 7(3 ) ,α=1 0 8.64(3 ) ,β=93 .85 (3 ) ,γ=76.78(3 ) ,V=744.7(3 ) 3 ,Z=1 ,Dc=0 .91 1 kg/m3。初步生物活性表明该化合物对葡萄球菌和枯草杆菌均有一定的抑菌活性。     

钌(Ⅱ)催化1-苯基-5-吡唑啉酮和碳酸亚乙烯酯的偶联反应

设计了一个新颖的钌(Ⅱ)催化1-苯基-5-吡唑啉酮与碳酸亚乙烯基的C-C/C-N环化反应。在该转化过程中,碳酸亚乙烯酯作为乙炔醇或乙炔的替代物,不需要额外添加任何氧化剂和碱。该反应具有广阔的底物范围和良好的官能团相容性,能够以42%~87%的收率得到一系列的1H-吡唑并[1,2-a]噌啉酮。提出了一种可能涉及到串联的C-H活化/分子内C-N形成/消除CO_(2)或CO^(2-)_(3)等历程的机制。此外,在执行克级反应时得到了一个令人满意的产率。     

铟-2,4二甲氧基苯基萤光酮-表面活性剂体系的分光光度研究

在ｐＨ为７．５～１０的ＮＨ４Ｃｌ－ＮＨ３·Ｈ２Ｏ缓冲溶液体系中，铟与新显色剂２，４－二甲氧基苯基萤光酮及溴化十六烷基三甲烷形成多元络合物，其最大吸收波长为５５８ｎｍ，表观摩尔吸光系数为１．１５×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，铟质量浓度在０～０．６ｍｇ／Ｌ符合比尔定律，该方法用于岩石试样的分析，其结果与其它方法吻合较好，令人满意。     

萃取精馏分离乙酸乙酯-异丙醇共沸物系的工艺模拟

采用Aspen Plus,以咪唑类离子液体[BMIM][DBP](1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯)作为萃取剂对乙酸乙酯-异丙醇共沸物系的萃取精馏过程进行模拟和优化.通过灵敏度模型分析工具得到萃取精馏塔的最佳操作条件：[BMIM][DBP]进料量为18 kmol/h,全塔理论塔板数为26,摩尔回流比为0.8,[BMIM][DBP]进料位置为第3块塔板,乙酸乙酯和异丙醇的混合原料进料位置为第9块塔板.基于以上的最佳操作条件,从塔顶得到摩尔分数可达0.999的乙酸乙酯,满足分离要求.结果表明[BMIM][DBP]作为萃取剂在分离乙酸乙酯-异丙醇中具有良好的工业应用前景.     

酸性硫脲溶液中金银分离的研究(Ⅱ)(沉淀法)

本文依据酸性硫脲溶液中金较银易于形成硫化物沉淀的性质,利用硫脲的酸碱分解性,恰当地控制溶液pH值,在存有添加剂条件下,原作为浸出剂的硫脲可转作为沉淀剂。文中给出了分离的最佳工艺条件:pH为6～7,硫脲浓度为40～45克/升,室温,适中搅拌15～20分钟。分离因子3850。     

萃取精馏分离乙酸乙酯-乙腈共沸物系的优化与控制研究

针对乙酸乙酯-乙腈物系提出了以二甲基亚砜为萃取剂的连续萃取精馏分离方案,利用Aspen Plus对此分离工艺进行了模拟,以TAC(年度总费用)最小为目标函数进行全局经济优化,在此基础上,首次将该流程导入Aspen Dynamics并建立控制结构,针对基本控制结构存在的响应速度慢和波动幅度大的问题进行改进。结果表明:改进的固定R/F(回流量与进料量的比值)和Q/F(再沸器热负荷与进料量的比值)的比例控制结构,在流量和组成扰动下响应速度较快且产品纯度能维持在产品要求范围内。     

二(2—乙基已基)硫醚对金(Ⅲ)的萃取

用斜率法、等摩尔系列法和饱和法测得二（2—乙基已基）硫酸（DEHS）与金（Ⅲ）的萃合物组成，讨论了水相氢离子浓度、氯离子浓度，萃取剂浓度和温度等多种因素对草金的影响。紫外光谱表明草合物中已不存在AUCl4，萃取过程属配体取代反应。     

错流萃取分离1,1,2-三氯乙烷——DMF体系的实验研究

在常温、常压下采用错流液液萃取装置,研究了以水为萃取剂,多级错流萃取分离1,1,2-三氯乙烷—DMF体系的工艺条件,综合考察了溶剂比和萃取级数对错流萃取结果的影响,结果表明在溶剂比S∶F=1∶1的比例下,采用四级萃取可使萃余相中1,1,2-三氯乙烷的含量达到99.5%以上,且DMF的回收率同时达到99.5%以上.     

3-(对氯苯基)-3-苯基丙酸的不对称合成的新方法

利用旋光活性的（－）薄荷酮与丙二酸缩合制备了丙二酸亚（5′－甲基－2′－异丙基环己）酯。然后与对氯苯甲醛进行Knovenagel缩合。综合产物进一步与Grignard试剂发生Mi-chael加成，加成产物经水解提供了一种3－（对氯苯基）－3－苯基丙酸的不对称合成的新方法。     

中药茜草根乙酸乙酯萃取物的分离及抗氧化活性研究

研究了中药茜草根中分离出具有较高抗氧化活性的组分.主要采用吸附柱层析法,经不同的洗脱体系,从茜草根乙酸乙酯萃取物(I)中分离得到较纯组分(VAGJT);运用硅胶薄层色谱(TLC)及高效液相色谱(HPLC)对该组分的化学成分进行分析;并采用铁离子还原(FRAP)法,硫代巴比妥酸(TBA)法和二苯代苦味酰基自由基(DPPH)法对VAGJT及茜草根乙酸乙酯萃取物(I)的抗氧化活性进行测定.结果表明:组分VAGJT的TLC结果显示只有一个斑点,HPLC结果有三个强峰且保留时间相差较小;VAGJT及茜草根乙酸乙酯萃取物(I)的抗脂质过氧化能力均高于抗坏血酸(Vc),且VAGJT清除自由基能力及铁还原能力均高于茜草根乙酸乙酯萃取物(I).