固体超强酸SO~(2-)_4/ZrO_2催化合成十二烷二酸二异辛酯

采用沉淀-浸渍法制备了固体超强酸SO2-4/ZrO2催化剂,经FT-IR、XRD对制备的固体超强酸进行表征。以十二烷二酸、异辛醇为原料,采用SO2-4/ZrO2固体酸催化剂合成十二烷二酸二异辛酯。考察了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂的质量分数等对合成反应的影响。使用该催化剂合成十二烷二酸二异辛酯的最佳反应条件为:反应温度为130℃,醇酸物质的量比为4∶1,反应时间为5 h,催化剂质量为酸的质量的1.5%,酯化率为98.4%。催化剂不经处理可循环使用,使用5次以后酯化率为95.3%。     

固体超强酸SO42-/ZrO2-TiO2催化剂的研制及其催化合成草莓酸酯的研究

选用SO4 2 -/MxOy 型固体超强酸催化草莓酸的酯化反应 ,筛选出催化剂SO4 2 -/ZrO2 -TiO2 ,制备该催化剂的最优条件为 :钛锆物质的量比为 4∶1,氨水调节pH值 8～ 9,用浓度为 0 5mol/L硫酸浸渍 ,马弗炉 5 5 0℃焙烧 3h ;使用该催化剂合成草莓酸酯的最优酯化条件为 :催化剂用量 3g/mol,酯化时间 3h ,其催化合成草莓酸戊酯产率可达 90 8%。     

TiSiW_(12)O_(40)/TiO_2催化合成葡萄糖酯的研究

以固载杂多酸盐TiSiW12 O4 0 /TiO2 为多相催化剂 ,对以乙酸酐、丙酸、丁酸、异丁酸和葡萄糖为原料合成葡萄糖酯的反应条件进行了研究。实验表明 :TiSiW12 O4 0 /TiO2 是合成葡萄糖酯的良好催化剂 ,最佳反应条件为 :n(糖 )∶n(酸 ) =1∶6 ,催化剂用量为反应物料总质量的 2 0 % ,反应时间为 2h。上述条件下 ,葡萄糖五乙酸酯的产率为 88 7% ,葡萄糖五丙酸酯的产率为 84 5 % ,葡萄糖五丁酸酯的产率为 85 4% ,葡萄糖五异丁酸酯的产率为 86 4%。     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成尼泊金酸丁酯

以纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3为催化剂,催化尼泊金酸与正丁醇的酯化反应,合成尼泊金酸丁酯.较适宜的反应条件为:尼泊金酸25 mmol,n(尼泊金酸):n(正丁醇)=1:4,催化剂加入量为反应物总质量的2%,甲苯5 mL,温度(122～124)℃,反应4 h,酯化率达92.4%.     

SO_4~(2-)TiO_2固体超酸催化合成异丙基萘的研究

用SO2 - 4 TiO2 固体超酸为催化剂合成了二异丙基萘 ,生产过程简单、无污染、无腐蚀。SO2 - 4 TiO2 固体超酸催化剂较为适宜的制备条件是 :浸酸浓度为 0 5 0mol/L、焙烧温度为 5 0 0℃。在催化剂用量为 10 %、反应温度为 160℃、反应时间为 2 5h的条件下连续两次使用SO2 - 4 TiO2 超酸催化萘对丙烯的烷基化反应 ,产品中一异丙基萘、二异丙基萘、三异丙基萘的总含量大于 98%。     

固体超强酸Tm-SO_4~(2-)/TiO_2催化合成柠檬酸三丁酯

制备固体超强酸催化剂Tm SO2-4/TiO2,应用于柠檬酸和正丁醇的酯化反应,与浓硫酸和SO2-4/TiO2等不同催化剂进行比较,并通过单因素实验对酸醇摩尔比、催化剂用量和反应时间等酯化反应条件进行了优化。实验结果表明,Tm SO2-4/TiO2的催化性能优于其他催化剂,用于合成柠檬酸三丁酯反应的柠檬酸转化率达94 4%,柠檬酸三丁酯选择性为99 2%,产率达93 6%,产品纯度>99%。重复使用5次后,催化活性仍高达93 1%。Tm SO2-4/TiO2催化合成柠檬酸三丁酯的最佳合成条件为n(柠檬酸)∶n(正丁醇)=1∶4,反应时间3 5h,催化剂用量占总投料量的质量分数为1 5%。     

固体酸Zr(SO4)2/TiO2催化合成棕榈酸甲酯

以固体酸Zr(SO4)2/TiO2为催化剂,工业棕榈酸与甲醇为原料合成棕榈酸甲酯生物柴油。考察了Zr(SO4)2负载量、催化剂焙烧温度、焙烧时间、m(棕榈酸)∶m(甲醇)、催化剂用量和反应时间对酯化率的影响,并采用GC-MS、红外光谱仪、热重差热综合热分析仪对催化剂和产物进行表征分析。结果表明,与Zr(SO4)2催化剂相比,固体酸催化剂Zr(SO4)2/TiO2在工业棕榈酸和甲醇的酯化反应中具有较高的催化活性。适宜的反应条件为:以400℃焙烧制得的Zr(SO4)2负载量为65%的固体酸Zr(SO4)2/TiO2为催化剂,醇酸质量比为12∶25,催化剂用量为棕榈酸质量的8.0%,反应时间5 h。在该条件下,酯化率可达98.9%。经GC-MS分析,酯产物主要为直链十六烷酸甲酯和10-十八碳烯酸甲酯。     

纳米固体超强酸SO2-4/Fe2O3催化合成尼泊金酸丁酯

以纳米固体超强酸SO^2-₄/Fe₂O₃为催化剂,催化尼泊金酸与正丁醇的酯化反应,合成尼泊金酸丁酯。较适宜的反应条件为：尼泊金酸25 mmol,n（尼泊金酸）∶n（正丁醇）=1∶4,催化剂加入量为反应物总质量的2%,甲苯5 mL,温度（122～124） ℃,反应4 h,酯化率达92.4%。     

固体酸SnCl4@5H2O/C催化合成乳酸正丁酯的研究

由农副产品稻壳所制得的高表面积(3120m2/g)活性炭制得了催化剂SnCl4@5H2O/C,在此催化剂作用下以乳酸与正丁醇为原料合成了乳酸正丁酯,并考察了催化酯化的各种影响因素.实验表明,固体酸SnCl4@5H2)/C是合成乳酸正丁酯的良好催化剂,最佳反应条件是,醇酸摩尔比为21,催化剂用量为2.0g,反应时间2h,上述条件下乳酸正丁酯的收率达96.2%,含量98%以上.     

固体超强酸Al2O3/SO2-4催化合成乙酸苄酯的研究

合成了固体超强酸Al2O3/SO2-4(普通型Al2O3),并以它为催化剂,以苯甲醇和冰乙酸为原料合成乙酸苄酯.讨论了酸醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其重复使用次数等因素对酯化率的影响.结果表明,乙酸苄酯最适宜的合成工艺条件为:酸醇摩尔比2:1、催化剂用量3.5%(占总质量)、带水剂(苯)用量40%(占总质量)、反应时间6 h.在此条件下,酯化率为76%,酯含量为91%.Al2O3/SO2-4催化剂的合成方法简单,催化活性高,可重复使用多次.     

固体超强酸催化合成水杨酸正丁酯

用固体超强酸SO4^2-/Fe2O3-TiO2为催化剂，实现了水杨酸和正丁醇反应合成水杨酸正丁酯。最佳合成条件为n(醇)：n(酸)＝2．0：1，催化剂用量为酸质量的5％，反应时间为4．5h，酯化率可达96％。催化剂具有容易回收并可循环使用、不污染环境等优点。     

固体超强酸SO2-4/ZrO2-TiO2催化合成马来酸二(2-乙基)己酯

采用复合固体超强酸SO2-4/ZrO2-TiO2为催化剂、马来酸酐和2-乙基己醇为原料合成了马来酸二(2-乙基)己酯.确定了最佳合成工艺条件为:催化剂用量(占总投料量质量分数)为1.2%～1.5%、酐醇摩尔比为1:2.5、反应温度145℃、反应压力低于1.5 kPa、反应时间2.0 h,此时产品收率达96.7%.催化剂可重复使用5次,再生容易.     

硫酸氢钠催化合成乙酸乙酯

以硫酸氢钠为催化剂 ,用乙酸和乙醇为原料合成了乙酸乙酯。最佳反应条件为 :催化剂用量 0 2 g/0 1mol酸 ,乙醇和乙酸物质的量比为 0 4 95∶0 33(1 5∶1) ,带水剂环己烷 15mL ,反应时间 2 5h ,乙酸的酯化率为87 5 %。     

两种催化剂合成混合二元酸二甲酯的对比研究

以工业副产物混合二元酸(DBA)和甲醇为原料,分别用复合固体酸和PW12/Si O2为催化剂催化合成混合二元酸二甲酯(DBE),对比发现两种催化剂条件下的最佳合成条件均为甲醇和酸(DBA)摩尔比为3.5,催化剂的用量均为混合二元酸(DBA)质量的2%,反应时间均为4 h,载水剂加入量均为50 m L/100 g DBA,在此条件下,两种催化剂下的DBE收率均接近85%,产品酯的总质量分数均在98.6%以上,且两种催化剂重复使用5次时,DBE收率均大于70%,权衡利弊,在相同实验条件下,且DBE收率相似的条件下,使用固体酸催化剂加热催化酯化合成混合二元酸二甲酯具有较高的经济效益、环境效益和较好的应用前景。     

SO4^2-/TiO2-Al2O3催化合成新戊二醇椰子油酸酯

以SO4^2-/TiO2-Al2O3固体超强酸为催化剂,进行新戊二醇和椰子油酸的酯化反应,合成了新戊二醇椰子油酸酯,考察了酸醇摩尔比、催化剂用量、反应温度、反应时间等条件对酯化反应的影响。结果表明,较优的合成条件为：n（椰子油酸）∶n（新戊二醇）=1.95∶1,催化剂用量为总反应物质量的0.040%,200℃下回流反应7 h。在此条件下,SO4^2-/TiO2-Al2O3固体超强酸有较高的催化活性,酯化率达97.0%,且催化剂重复使用5次仍保持较高活性。     

固体酸SO_4~(2-)/TiO_2-Al_2O_3-SnO_2催化合成氯乙酸四甘醇双酯

以固体酸SO2-4/TiO2 Al2O3 SnO2为催化剂,氯乙酸和四甘醇为原料催化合成了氯乙酸四甘醇双酯。经实验确定的最佳反应条件为:n(氯乙酸).Mn(四甘醇)=2 5,催化剂和带水剂用量分别为反应物总质量的5%和10%,反应时间2 5h,醇的转化率达97 02%,产品收率为81 87%,产品质量分数>97%,催化剂重复使用10次,催化活性基本不变。     

SO_4~(2-)/TiO_2负载磷钨酸型固体酸制备及表征

TiCl_4水解并加入磷钨酸,以(NH_4)_2SO_4为硫源,采用沉淀-湿法研磨-焙烧法制备了SO~(2-)_4/TiO_2负载磷钨酸型固体酸催化剂,采用IR和XRD方法对催化剂进行表征。对催化剂制备过程中的磷钨酸加入量和湿法研磨溶剂进行了考察和优化。结果表明,最优条件为:无水乙醇5%湿法研磨,磷钨酸用量3%,(NH_4)_2SO_4用量为40%,焙烧温度450℃,焙烧时间4h。用该催化剂催化废油脂和甲醇进行酯交换合成生物柴油,最高酯化率可达92.9%,催化剂回收再生后性能与新鲜催化剂相当,研究结果可为固体酸的开发提供一定的技术参数。     

固体酸SO_4~(2-)/SnO_2的制备及其催化性能研究

以邻苯二甲酸酐和正丁醇为原料,用自制的固体酸催化剂催化合成邻苯二甲酸二丁酯(DBP)。通过试验考查了催化剂的活化时间、催化剂的活化温度、硫酸浸泡浓度等因素对催化剂催化活性的影响。试验结果表明,在固体酸SO_4~(2-)/SnO_2催化邻苯二甲酸二丁酯的合成反应中,催化剂的最佳制备条件为:活化时间5h,硫酸浸泡浓度3. 0mol/L,活化温度500℃,在此条件下,邻苯二甲酸二丁酯的产率可以达到66%。     

糠酸甲酯合成工艺的研究

以糠醛为原料,自制的P-V-Cr杂多酸盐(K13PV12Cr2O42)为催化剂,合成了香料糠酸甲酯,考察了反应条件对产物收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:醇酸摩尔比为4∶1,催化剂用量对糠酸用量为5%,回流反应时间4 h,酯的收率可达89.5%,表明此杂多酸盐具有良好的催化活性。     

甲烷磺酸亚铈催化合成月桂酸酯的研究

合成了甲烷磺酸亚铈,用热重和红外对其进行表征.并以甲烷磺酸亚铈为催化剂,研究其催化月桂酸与正丁醇酯化反应中各种因素对酯化率的影响.优化试验结果为醇与酸的摩尔比为1.11,Ce(CH3SO3)3·4H2O的用量为酸的摩尔分数的0.25%,80℃～85℃反应2.5 h,环己烷5 mL为带水剂,酯化率可达98.9%.结果表明甲烷磺酸亚铈的催化活性远远高于Ce(SO4)2·4H2O、CeCl3·7H2O及其他Lewis酸催化剂.用甲烷磺酸亚铈作催化剂合成其他月桂酸酯,酯化率均在95.0%以上.