阳极氧化制备工艺对TiO_2纳米管阵列显微形貌的影响

为改善TiO_2纳米管阵列结构有序性和形貌完整性,以NH4F-丙三醇-水溶液为电解液,采用一次阳极氧化法和二次阳极氧化法在Ti片表面制备TiO_2纳米管阵列,借助扫描电子显微镜和原子力显微镜,研究一次阳极氧化电压、二次阳极氧化法制备过程中阳极氧化电压和一次阳极氧化时间以及退火温度对TiO_2纳米管阵列显微形貌的影响。结果表明,采用一次阳极氧化法在5~25 V电压下阳极氧化Ti片120 min后均可制得有序排列的TiO_2纳米管阵列,纳米管外侧面具有"竹节状"结构特征,纳米管平均管径和管间距随氧化电压升高而增大;一次阳极氧化法在20 V/120 min下制得的TiO_2纳米管阵列相对较优,其表面平整度高。在相同氧化电压下采用二次阳极氧化法制备TiO_2纳米管阵列不能有效改善阵列的有序程度和表面平整度。600℃退火会促进TiO_2纳米管层/钛金属界面处的热氧化物层生长。     

有机电解液中钛基材表面TiO2纳米管阵列生长机制的研究

采用恒压阳极氧化法在有机电解液(NH4F/甘油、NH4F/乙二醇)中制备TiO2纳米管阵列,研究了阳极氧化电压、时间、电解液成分对纳米管阵列形貌、生长过程的影响,并提出了有机电解液中TiO2纳米管阵列的生长机制.研究表明:有机电解液中,获得纳米管阵列的电压范围更为宽泛,纳米管的生长时间也更长;在不同含水量的有机电解液中,可以制备出形貌不同的纳米管阵列;有机溶剂的高粘度、低含氧量提高了纳米管生长速度的同时控制着纳米管的腐蚀速度,因此在有机电解液中可以制备更大长径比的TiO2纳米管阵列;乙二醇电解液中纳米管的生长速度大于甘油电解液,并可制各出64μm的TiO2纳米管阵列.     

有序多孔氧化铝模板及 ZnO 沉积膜的制备与表征

采用二次阳极氧化法制备有序多孔氧化铝模板(AAO),探讨了氧化时间、磷酸溶液浸泡后处理对氧化铝表面形貌的影响。以AAO为模板沉积ZnO薄膜,通过SEM,XRD,EDS,AFM等技术对氧化铝模板及ZnO薄膜进行表征,结果表明,有序多孔层为非晶态氧化铝。研究了以AAO为模板沉积ZnO薄膜作光阳极的染料敏化太阳电池的光电转换性能,得出其转换效率为0.34%。     

阳极氧化铝模板为基底可控制备碳纳米棒

以不负载任何活性组分的阳极氧化铝模板为基底,采用化学气相沉积法在700℃下催化裂解乙炔可控制备纳米碳材料,反应气氛分别为氩气和氢气;产物通过扫描电镜和高分辨透射电镜进行表征.结果表明:当反应气氛为氩气时,阳极氧化铝模板表面沉积了棒体较直的碳纳米棒,这些碳纳米棒形貌规整,平铺在阳极氧化铝模板表面;当反应气氛为氢气时,碳纳米棒的生长方向变成了规整地直立状态;所制备的碳纳米棒为实心的,结构为断断续续的石墨片层组成的波纹状结构.     

TiO2纳米管阵列生长进程及微观结构的研究

采用高纯度的Ti箔作为阳极,以Pt片为阴极,在0.1%～1.0%HF水溶液中,电压0.4～14.5 V,温度5～40℃范围内进行恒压阳极氧化制备TiO2膜.使用电化学工作站测试了线性扫描阳极极化曲线及阳极氧化过程中的电流密度-时间曲线;并使用扫描电子显微镜对氧化膜的平衡形貌进行观察;研究了阳极氧化时间、电压、电解液浓度以及温度对平衡生长氧化膜结构的影响.结果表明:阳极氧化工艺参数对氧化膜的形成速度、纳米孔孔径、纳米管阵列长度有显著影响.增大电解液浓度以及升高电解液温度,均有利于加快形成结构稳定的氧化膜,表现在到达氧化膜稳定生长的时间缩短,且平衡时纳米管的平均长度缩短.随电压增大,氧化膜生长加速,但获得平衡生长的时间相对延长;纳米孔孔径及纳米管的长度都随之增大.     

二氧化钛纳米管的制备和应用

二氧化钛纳米管属于一维纳米材料,既具有纳米材料普遍具有的量子尺寸效应,还具有独特的机械性、热稳定性和光学性质,因此其具有特殊的研究意义。采用简单易操作的阳极氧化法可在钛基底上制备出结构致密、形貌可控、与钛基底结合紧密的纳米管阵列。相比二氧化钛的纳米颗粒和纳米薄膜等材料,高度有序且表面积大的TiO₂纳米管可以为电子和离子提供更快速的运输通道。基于阳极氧化法和磁控溅射及电化学沉积法,探究了TiO₂纳米管在锂电池、电催化、光催化以及钛合金紧固件等领域的相关应用。     

离子浓度对TiO_2纳米管阵列的影响

采用阳极氧化法在纯钛片表面得到了一种规整有序的TiO2纳米管阵列.利用SEM观察纳米管阵列的形貌,用XRD分析其晶型.并考察了阳极氧化电压、F浓度和溶液的pH值对纳米管阵列形貌和长度的影响.以罗丹明B溶液为目标降解物研究了TiO2纳米管阵列的光催化活性.结果表明,F浓度不仅影响纳米管阵列的形成时间,而且对纳米管阵列的形貌和长度也有一定的影响;溶液的pH值不仅影响纳米管阵列的长度,在很大程度上也影响纳米管阵列的表面形貌.阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列为无定型,在450℃空气中焙烧2h晶相主要为锐钛矿型TiO2,表现出较好的光催化活性.     

氧化参数对TiO_2纳米管结构及双室光电化学池产氢性能的影响

采用乙二醇电解液,在不同氧化电压、氧化时间条件下通过阳极氧化纯钛片制备了一系列TiO_2纳米管阵列薄膜。使用场发射扫描电镜(FESEM)表征TiO_2纳米管的表面、断面形貌,探讨氧化时间及氧化电压对纳米管生长速率的影响。同时通过电化学方法测试TiO_2纳米管的光电化学性能,以无外加电压下双室光电化学池中的产氢量考察其光催化活性。结果表明,相比延长氧化时间,提高氧化电压更容易获得高长/径比的TiO_2纳米管阵列,同时可显著提高TiO_2纳米管的光电流、光电转换效率及产氢量。     

纳米结构ZrO_2的阳极氧化制备

采用电化学阳极氧化法在Zr-4板表面上制备了一层结构规整的纳米结构ZrO2。考察了阳极氧化电压对纳米结构氧化锆形貌和尺寸的影响。利用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射(XRD)分析纳米结构的氧化锆的形貌和相组成。结果表明,阳极氧化电压是影响ZrO2纳米结构形貌和尺寸的重要因素,即在5V条件下为枝状结构;10V条件下为花朵状结构;20V条件下为纳米管阵列结构。并讨论了ZrO2纳米结构的形成机制。     

泡沫钛生长二氧化钛纳米管的制备

研究了泡沫钛孔隙表面生长二氧化钛纳米管的制备方法及二氧化钛纳米管的生长机理。利用与制备多孔陶瓷类似的方式,采用高温真空烧结法制备了多孔泡沫钛镍合金。对该泡沫合金进行了表面改性,通过阳极氧化法在多孔泡沫钛镍合金的孔隙表面生成了二氧化钛纳米管结构。借助于扫描电镜的观测和分析,对该二氧化钛纳米管的生长机理进行了表征和研究,同时考察了阳极氧化电压和时间对二氧化钛纳米管结构形貌的影响。结果发现,电压不变而延长氧化时间,纳米管层的厚度增大;氧化时间不变而提高电压,纳米管之间的分界越明显。     

银金修饰TiO2纳米管阵列光阳极的制备及其光伏性质

采用阳极氧化法,以金属钛箔为原料制备了TiO2纳米管阵结构染料敏化纳米晶太阳能电池(DSSC)光阳极,并用电沉积、光沉积和真空蒸发法对其表面分别进行金属Ag和Au修饰。对金属修饰前后的光阳极用扫描电子显微镜(SEM)和X射线衍射分析仪(XRD)表征发现:阳极氧化法制备的TiO2纳米管阵列结构规整有序;经过化学沉积后,其表面均覆盖有一层致密的金属粒子薄膜。测量光电流密度-电压(J-V)曲线和电化学阻抗谱(EIS)发现:相比纯TiO2纳米管阵列,经过Ag修饰后的TiO2阵列其短路电流密度和开路电压最大可以分别提高到前者的4.9和1.7倍,并且其电化学阻抗出现显著降低。研究表明:金属Ag修饰改善了TiO2纳米管之间的连通性,提高了TiO2光阳极中电子的传输效率,并通过等离子共振激发出光电子,同时与TiO2相互作用,使其在可见光区域也能够促进电子-空穴对的分离。     

有机电解液中TiO2纳米管阵列的制备及其光电性能

在氟化铵/丙三醇电解液中,采用恒压直流阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列,并研究其在空气热处理过程中的结晶行为,最后将管阵列作为光阳极组装成染料敏化太阳能电池(DSSC),研究氧化时间和热处理温度对其光电性能的影响。结果表明:TiO2纳米管阵列的形成是一个随时间渐进演变的过程;随着氧化时间的延长,纳米管长度逐渐增大,当时间为70 h时,长度达到5μm左右;管阵列在空气中于400℃以下热处理后,由锐钛矿相构成,450和500℃热处理时,由锐钛矿相和金红石相构成,同时管阵列结构具有良好的高温稳定性。光电性能测试显示,20 V、70 h制备的TiO2纳米管阵列经450℃热处理后,组装成的染料敏化太阳能电池的(有效面积1 cm2)光电转换效率可达到0.989%。     

Control of morphology and orientation of electrochemically grown ZnO nanorods

We report the direct electrochemical deposition of ZnO nanorods on an indium tin oxide substrate. The morphology and orientation of the grown ZnO nanorods were investigated as functions of the current density. It is likely that the concentrations of OH^? and Zn²⁺ ions, which could be controlled by varying the current density, determine the shape and alignment of the ZnO nanorods. The nanorods were tilted, hexagonal, and prismatic at a low current density (0.1 mA/cm²) and vertically aligned and obelisk-shaped at high current densities (greater than 0.6 mA/cm²). By using the low and high current densities sequentially in a two-step growth process, vertically aligned, hexagonal, and prismatic ZnO nanorods could be grown successfully. The underlying mechanism responsible for the growth of the ZnO nanorods is also discussed.     

钛合金阳极氧化法制备自组装纳米多孔结构薄膜

钛及钛合金在含有F-离子的电解液中阳极氧化,可自组装制备出有序TiO2纳米多孔或纳米管阵列薄膜,这类纳米阵列膜材料具有极大的内比表面积和优异的电子传输性能,可以用作纳米结构制备模板、高灵敏度传感器、染料敏化太阳能电池等。以TLM钛合金为阳极氧化的基片,通过改变阳极氧化电压、钛合金相结构,找到了制备纳米多孔阵列的参数,通过条件试验发现,在恒电压小于30V时,经时效处理的TLM钛合金表面可以制备得到合金元素掺杂的TiO2纳米多孔结构薄膜。     

新型TiO2 NTs制备和结构控制及其硝基苯光催化性能研究

实验采用二次阳极氧化法制备高度有序的阵列式TiO2纳米管（TiO2 NTs）,分别利用扫描电镜（SEM）、能谱仪（EDS）、X射线衍射仪（XRD）和紫外-可见漫反射光谱仪（UV-vis DRS）对制得的TiO2 NTs的微观形貌及光响应范围进行表征与测试。SEM显示经过二次阳极氧化处理后,TiO2 NTs的形貌发生较大改变,呈现出良好的阵列效果。UV-vis DRS光谱显示光响应范围明显发生红移。将硝基苯作为目标有机污染物,利用TiO2 NTs作为光催化剂对其进行光催化降解。结果显示,TiO2 NTs能有效降解废水中的硝基苯,并且经二次阳极氧化制得的阵列式TiO2纳米管（2-step TiO2 NTs）的光催化活性远远优于经一次氧化的TiO2纳米管（1-step TiO2 NTs）,能显著提高对硝基苯的降解效率。推测活性增加的原因是经二次氧化形成的阵列式双层纳米管结构增大了催化剂的比表面积,同时增加光通道,使TiO2纳米管吸光范围显著增大,提升硝基苯的降解速率。     

钌掺杂TiO2/Ti光电极的制备及光电催化性能

采用阳极氧化法制备贵金属钌掺杂TiO2/Ti光电极,用EIS、XRD和SEM对光电极的性能进行表征,并对亚甲基蓝进行光电催化降解。结果表明：钌掺杂后可增大TiO2/Ti光电极比表面积,提高其光电催化活性;在HF电解液中,阳极氧化制备钌掺杂TiO2/Ti光电极的最佳条件为：氧化电压为20 V,氧化时间20 min,热处理温度600 ℃;以紫外灯(125 W)为光源,在外加偏压0.2 V,钌掺杂TiO2/Ti光电极对亚甲基蓝光电催化120 min可完全脱色。     

用乳酸溶液为电解质制备TiO2纳米管阵列

为了开发自组织阳极氧化制备TiO2纳米管阵列的新体系,以乳酸／NH4F混合溶液为电解质,研究了阳极氧化制备TiO2纳米管阵列的影响因素及形成机理。采用X射线衍射（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）对样品进行检测,并通过观察阳极氧化过程中的电流-时间变化曲线,探讨TiO2纳米管阵列的形成机理。结果表明：阳极氧化电压、时间及电解质溶液的黏度是影响TiO2纳米管阵列结构和形貌的主要因素,在40V阳极氧化电压下,制备出平均管径高达180nm的纳米管,所获得的TiO2纳米管阵列为无定型结构,300℃热处理以后转变为锐钛矿型TiO2。     

Preparation of WO3 nanorods with high specific surface area using double-walled carbon nanotubes as template

The preparation of WO3 nanorods by double-walled carbon nanotube(DWCNT)template was investi-gated in this study.Owing to that the prepared H2WO4 can be isolated...     

TiO_2纳米管薄膜的裂纹起源、扩展与饱和(英文)

通过阳极氧化法在Ti基体上垂直定向生长TiO2纳米管,其直径为60-80nm,长度为4μm。采用基体应变测试方法研究TiO2纳米管薄膜裂纹起源、扩展与饱和的情况。结果表明:退火可明显改善TiO2纳米管薄膜/Ti基体界面状况;随着拉伸应变的增加,裂纹扩展迅速加快,在很小的应变范围内达到饱和;TiO2纳米管薄膜室温样、250℃退火样和400℃退火样的界面剪切强度估算值分别为163.3、370.2和684.5MPa,临界能量释放率分别为49.6、102.6和392.7J/m2,断裂韧性分别为0.996、1.433和2.803MPa.m1/2。TiO2纳米管薄膜的界面结合机制为化学键结合。