2-嘧啶氧基-N-芳基苄胺类化合物的合成及其重排副反应

2-嘧啶氧基苄基溴与芳胺反应合成2-嘧啶氧基-N-芳基苄胺类化合物,反应过程中会发生生成2-羟基-N-芳基-N-嘧啶基苄胺副反应,即重排反应。芳胺空间位阻越小,亲核性越强,副反应越容易发生,产物除草活性越低。     

N-取代苄胺的简便合成法

苯并三氮唑、胺与苯甲醛发生 Mannich 反应生成 N-取代-1-苯并三氮唑苄胺3。3在 NaBH_4 作用下还原生成N-取代苄胺4。反应条件温和、副反应少、产率高,苯并三氮唑可回收利用。     

无溶剂无催化剂条件下合成betti碱

在无溶剂无催化剂条件下,无论是含有吸电子基团还是含有供电子基团的芳香醛都能与2-萘酚以及仲胺反应,短时间内以高产率生成氨基烷基萘酚。该方法实验操作简单,不需要使用催化剂和溶剂,减少了废物排放,降低了成本,是一种绿色合成氨基烷基萘酚的方法。     

5-亚苄基绕丹宁乙酸衍生物的微波合成

利用微波辐射催化芳香醛与绕丹宁乙酸的缩合反应,合成了10个5-亚苄基绕丹宁乙酸衍生物,反应时间8~20min,产率良好,操作简便。     

酒石酸匹莫范色林的合成

本文对现有酒石酸匹莫范色林合成路线进行优化,以获得新的合成工艺。采用4-羟基苯甲腈为起始原料,经过Williamson反应、还原反应得到4-异丁氧基苄胺。4-异丁氧基苄胺与氯甲酸异丙烯酯反应生成2-异丙烯基(4-异丁氧基苄基)氨基甲酸酯,然后与N-(4-氟苄基)-1-甲基-4-哌啶胺反应得到匹莫范色林,并经过重结晶纯化、与酒石酸成盐得到酒石酸匹莫范色林。所得终产品HPLC纯度99.91%,产品纯度总收率64.0%。该合成路线避免了剧毒易爆的试剂的使用,具有成本低、绿色环保和易于工业化的优点。     

氨基磺酸催化的Mannich反应合成β-氨基酮

采用廉价的氨基磺酸作为催化剂,芳香酮以及环己酮、3-戊酮与芳香醛、芳香胺可直接发生Mannich反应,生成相应的Mannich碱,产率均在60%～95%.氨基磺酸作为催化剂表现出高效的催化活性,优良的稳定性及良好的利用效率.     

Keggin型硅钨酸高效催化一锅法合成β-氨基酮衍生物

温和条件下,以硅钨酸为催化剂,酮、芳香醛和芳香胺为原料,三组分"一锅法"合成了15个β-氨基酮衍生物,并考察了反应条件对产率的影响。该反应条件温和,操作简单且产物易分离,产率较高。     

咪唑基多芳胺类化合物的合成

无氧条件下,环己烷作溶剂,以咪唑为酸性组分与芳香醛和芳香胺反应,通过多组分Mannich反应,“一锅法”合成7种新型咪唑基多芳胺类化合物,产率81％ ～88％.产物通过IR、1HNMR和元素分析确定.该方法具有操作简单、条件温和、产率高、选择性高等特点.     

(R,R)1-苄基-3,4-双二苯基膦基吡咯啉的合成

以L—( )—酒石酸为原料，在170℃与苄胺进行缩合反应生成(R，R)1—苄基—2，5—二氧—3，4—二羟基吡咯啉，收率达92％，再用氢化铝锂在35℃还原羰基得到(S，S)1—苄基—3，4—二羟基吡咯啉，收率69％；然后在0℃下，与甲磺酰氯进行甲磺酰化反应，接着在-40℃与二苯基膦钠进行亲核取代反应合成了1—苄基—3，4—双二苯基膦吡咯啉，产率分别为90％和59％，过程总收率达34％。在合成过程中，测量了每步产物的熔点并用红外光谱表征了物质的结构。     

N—苄基—N—甲基乙醇胺

N-苄基-N-甲基乙醇胺是合成医药、染料、农药等的中间体,可用于合成抗哮喘和抗过敏药、血管扩张和抗高血压类药物,尼卡地平,除草剂和季铵类化合物。N-苄基N-甲基乙醇胺的合成方法包括N-苄基-N-甲基胺—环氧乙烷法、N-苄基-N-甲基胺—氯乙醇法、2-苄胺乙醇—多聚甲醛法等。     

AOP法焦炉煤气净化工艺的应用情况

ＡＯＰ法是以氨为碱源的焦炉煤气净化工艺,脱硫脱氰采用双级串联的ＯＭＣ法,分别采用喷射塔和填料塔脱硫,脱硫液均采用自吸工喷射再生,脱氨采用磷铵溶液洗氨生产浓氨水或无水氨,脱硫废液可提盐配入炼焦煤中。     

A novel ammonia—carbon dioxide forward (direct) osmosis desalination process

A novel forward (direct) osmosis (FO) desalination process is presented. The process uses an ammonium bicarbonate draw solution to extract water from a saline feed water across a semi-permeable polymeric membrane. Very large osmotic pressures generated by the highly soluble ammonium bicarbonate draw solution yield high water fluxes and can result in very high feed water recoveries. Upon moderate heating, ammonium bicarbonate decomposes into ammonia and carbon dioxide gases that can be separated and recycled as draw solutes, leaving the fresh product water. Experiments with a laboratory-scale FO unit utilizing a flat sheet cellulose tri-acetate membrane demonstrated high product water flux and relatively high salt rejection. The results further revealed that reverse osmosis (RO) membranes are not suitable for the FO process because of relatively low product water fluxes attributed to severe internal concentration polarization in the porous support and fabric layers of the RO membrane.     

NiO nanoparticles catalyzed three component coupling reaction of aldehyde,amine and terminal alkynes

This work reports a simple, microwave assisted facile and efficient protocol for the synthesis of nickel oxide nanoparticles (NiO NPs) by using only two reagents i.e. nickel acetate and benzylamine. Nickel acetate reacts with benzylamine to give nickel hydroxide and which on calcination give NiO NPs. Benzylamine plays various role in this reaction such as solvent, reactant and stabilizer. The developed protocol is faster, economically viable and environmentally benign as it is additive free. Transmission electron microscope (TEM) reveals the particles are in nano range and X-ray diffraction (XRD) data shows crystalline nature of NiO NPs. The prepared NiO NPs were used as heterogeneous catalyst for three component coupling reaction of aldehyde, amine with terminal alkynes. The catalyst could be recycled up to fourth run without significant loss in the catalytic activity.     

煤制天然气废水处理技术研究现状及展望

为实现煤制天然气项目的"废水零排放",论述了煤制天然气"废水零排放"主要工艺,如酚氨回收、有机废水处理、含盐废水处理、浓盐水处理、高浓盐水处理、结晶盐处理等,并分析了各工序处理技术的特点及存在问题,并对煤制天然气及煤化工废水零排放处理发展趋势进行展望。未来应通过生产系统与水系统的优化,研究废水处理与利用的新途径,实现废水减量化;提高酚氨回收过程的回收效率及装置稳定性,降低运行成本;开发抗毒生化技术;研发高性能、抗污染膜材料,形成新工艺;开发经济、可靠的浓盐水脱除COD技术;开发高回收率、高纯度的分盐结晶工艺;形成煤化工废水结晶盐产品标准,促进废水结晶盐资源化利用。     

乙酰甲胺磷工艺改进研究

乙酰甲胺磷是一种高效、低毒、低残留的广谱性杀虫剂,是取代高毒、高残留农药的理想品种之一.产品质量、合成成本、环境保护是制约该产品推广应用的重要因素.东营胜利电化有限责任公司采用氨气代替氨水进行中和反应,避免了水相操作,从而避免了乙酰甲胺磷在水中的溶解,提高了反应收率;还采用无水相操作,避免了萃取过程,降低了对溶剂的溶解度要求与用量;改进实验过程,无废水产生,解决了环保污染问题;采用二氯乙烷代替原工艺中的氯仿和甲苯两种溶剂,降低了溶剂消耗.新工艺过程更加简洁明了,缩短了生产周期,降低了动力消耗与人工成本.     

草铵膦铵盐及其中间体的合成

[目的]研究不采用剧毒氰化物原料的非Strecker法合成草铵膦铵盐的工艺路线。[方法]以廉价易得的三氯化磷和亚磷酸三乙酯为原料制备氯代亚膦酸二乙酯,经格氏反应得到甲基亚膦酸二乙酯;甲基亚膦酸二乙酯与二溴乙烷在自制催化剂催化下反应得到甲基(2-溴乙基)膦酸乙酯;然后与乙酰氨基丙二酸二乙酯负离子在甲苯中反应,经盐酸酸化,氨水铵化得到草铵膦铵盐。[结果]以三氯化磷计,甲基亚膦酸二乙酯收率为57.6%;以甲基亚膦酸二乙酯计草铵膦铵盐收率为25.8%;制备的草铵膦铵盐各性能指标与文献相符。[结论]以三氯化磷、亚磷酸三乙酯为原料制备氯代亚膦酸二乙酯,经格氏反应得甲基亚膦酸二乙酯是一条原材料成本较低、收率较高、易于工业化的合成路线;甲基亚磷酸二乙酯与二溴乙烷反应制备甲基(2-溴乙基)膦酸乙酯的反应可通过优化催化剂的设计提高过程收率;草铵膦的收率略低于目前以氰化物为原料的Strecker法。     

磷铵洗氨生产浓氨水工艺介绍

介绍了焦炉煤气脱氨技术,磷铵洗氨生产浓氨水工艺与其他煤气脱氨工艺相比较,所产浓氨水纯度高,且浓氨水应用广泛,工艺经济效益较好,目前已经实现国产化设计。     

气态膜吸收法脱除水中氨的传质效果

利用聚丙烯中空纤维气态膜对氨/水分离过程及影响因素进行研究,考察膜两侧液体流速、浓度、温度等工艺条件对传质系数和氨脱除率的影响。研究结果表明：气态膜-化学吸收法对氨/水有很好分离效果;原料液温度和流速的影响较为显著,传质系数随温度升高而升高,而提高原料液的流速,膜通量增加,氨的脱除率却下降,压力降升高;氨的初始浓度对膜通量影响较大,膜通量随初始浓度升高而增大;吸收液中反应物浓度相对于透过氨浓度过量时,吸收液的浓度、流速对传质过程影响较小。     

用沉淀气浮法从回流液中回收氨氮和磷的研究

污水处理厂回流液中含有较高浓度的氨氮和磷，返回水处理系统时会影响对氨氮和磷的去除，因此有必要单独处理回流液中的氨氮和磷。作者对某污水处理厂污泥过滤产生的回流液进行了试验，研究了用沉淀气浮法回收其中氨氮和磷的条件。结果表明，采用沉淀浮选法可以回收其中的氨氮和磷。以磷酸氢二钠和氯化镁为沉淀剂，沉淀最佳pH为10。氨氮、磷的回收率分别达到89．09％、98．79％。以AN-2为气浮剂，沉淀产物磷酸铵镁的气浮回收率可达到94．91％。     

N-Boc-6-氨基-3-苄基-3-氮杂双环[3.2.1]辛烷的合成

以降冰片烯-2-酰胺为原料,经霍夫曼降解、氨基保护、双键臭氧化、苄胺的还原氨化等反应合成N-Boc-6-氨基-3-苄基-3-氮杂双环[3.2.1]辛烷,通过对关键步骤的优化,总收率达到55.3％.该方法简单,操作容易且收率较高.