对硝基苯偶氮2—羟基萘—3—甲酰烷基胺系聚丙烯纤维用红色染料的合成及应用

本文将2，3－酸在甲苯溶剂中用氯化亚砜酰氯化合成2－羟基萘－3－甲酰氯，将其分别和正丁胺，正辛胺，正十二胺和正十八胺反应制得4种不同碳链长度的2－羟基萘－3－甲酰烷基胺，用对硝基苯胺重氮盐与其偶合分别制得了对硝基苯偶氮2－羟基萘－3－甲酰正丁胺，对硝基苯偶氮2－羟基萘－3－甲酰正辛胺，对硝基苯偶氮2－羟基萘－3－甲酰正十二胺和对硝基苯偶氮2－羟基萘－3－甲酰正十八胺系聚丙烯纤维用红色染料，熔点分别为189．8℃，96．2℃，115．8℃和108．1℃，热分解点分别为273．1℃,216．0℃,258．0℃和221．0℃，最大吸收波长分别为515.8nm,516.8nm,513.6nm,和514.2nm，在染色条件下，4支染料在聚丙烯纤维上 的上染率分别为37．6％，41．8％，42．4％和44．7％。     

对苯磺酰烷基胺偶氮-2-萘酚系聚丙烯纤维用橙色染料的合成及应用

本文以对氨基苯磺酰烷基胺重氮盐与2-萘酚偶合,分别制得了对苯磺酰正丁胺偶氮-2-萘酚、对苯磺酰正辛胺偶氮-2-萘酚、对苯磺酰正十二胺偶氮-2-萘酚和对苯磺酰正十八胺偶氮-2-萘酚系聚丙烯纤维用橙色染料,其熔点分别为187.6℃、165.9℃、138.0℃和108.1℃;热分解点309.5℃、302.5℃、262.1℃和215.8℃;最大吸收波长分别为480.2nm、480.2nm、480.0nm和480.0nm。在染色条件下,经过120分钟染色,四只染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为51.1％、54.0％、55.9％和57.9％。     

对苯磺酰烷基胺偶氮吡啶酮系聚丙烯纤维用黄色染料的合成及应用

本文以乙酰苯胺为起始原料，经氯磺化后分别和不同碳链的正烷基胺反应制得4种不同碳链长度的对乙酰氨基苯磺酰烷基胺，将其水解后制得了对氨基苯磺酰正丁胺，对氨基苯磺酰正辛胺，对氨基苯磺酰正十二胺和对氨基苯磺酰正十八胺。上述四种碳链长度的对氨基苯磺酰烷基胺重氮化后与吡啶酮衍生物偶合，分别制是了对苯磺酰烷基胺偶氮吡啶系聚丙烯用黄色染料，最大吸收波长分别为430.2nm,430.6nm,430.5nm和430.4nm。在染色条件下，经过120分钟染色，4支染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为52．1％，58．1％，60．5％和55％。     

对苯磺酰烷基胺偶氮吡啶酮系聚丙烯用黄色染料的合成及应用

本文以乙酰苯胺为起始原料,经氯磺化后分别和不同碳链的正烷基胺反应制得4种不同碳链长度的对乙酰氨基苯磺酰烷基胺,将其水解后制得了对氨基苯磺酰正丁胺、对氨基苯磺酰正辛胺、对氨基苯磺酰正十二胺和对氨基苯磺酰正十八胺。上述四种碳链长度的对氨基苯磺酰烷基胺重氮化后与吮啶酮衍生物偶合分别制得了对苯磺酰烷基胺偶氮吡啶酮系聚丙烯用黄色染料,最大吸收波长分别为430.2nm、430.6nm、430.51nm和430.4nm。在染色条件下,经过120分钟染色,4支染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为52.1％、58.1％、60.5％和55％。     

对苯磺酰烷基胺偶氮—2—萘酚系聚丙烯纤维用橙色染料的合成及应用

本文以对氨基苯磺酰烷基胺重氮盐与2－萘酚偶合，分别制得了对苯磺酰正丁胺偶氮－2－萘酚、对苯磺酰正辛胺偶－2－萘酚、对苯磺酰正十二胺偶氮－2－萘酚和对苯磺酰正十八胺偶氮－2－萘酚系聚丙烯纤维用橙色染料，其熔点分别为187．6℃、165．9℃、138．0℃和108．1℃；热分解点309．5℃、302．5℃、262．1℃和215．8℃；最大吸收波长分别为480．2nm、480．2nm、480．0nm和480．0nm。在染色条件下，经过120分钟染色，四只染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为51．1％、54．0％、55．9％和57．9％。     

3-羟基-2-萘甲酰腙的合成研究

以3-羟基-2-萘甲酸、水合肼、甲醇、甲基异丁基酮为原料,经三步法(酯化反应、酰肼化反应、酰腙化反应)合成高纯度的目标产物3-羟基-2萘甲酰腙。考察了原料配比、催化剂种类、酯化反应时间、温度等对各反应速率的影响。结果表明,醇酸比为4,催化剂为浓硫酸时,酯化反应更加充分;肼酯比为4时,更有利于酰肼化反应进行;温度为85℃酰腙化反应更加完全。该方法反应条件温和、操作步骤简单,所得产品收率高。     

含长碳链蒽醌型聚丙烯用红色染料的合成与应用

本文以正丁胺，正辛胺，正十二胺，正十八胺和1-硝基蒽醌为原料，分别合成1-烷氨基蒽醌红色染料；并以1-氨基-2-溴-4-羟基蒽醌和壬基酚为原料合成了1-氨基-2-壬基苯氧基-4-羟基蒽醌红色染料，合成的1-正丁氨基蒽醌，1-正辛氨基蒽醌，1-正十二氨基蒽醌和1-正十八氨基蒽醌，商品染料分散红3B和1-氨基-2-壬基苯氧基-4-羟基蒽醌染料的熔点分别为：81.2℃，98.7℃,81.6℃，84.0℃，161.0℃，热分解点分别为：318.2℃.323.2℃,324.6℃，361.5℃，394.5℃和311.5℃，最大吸收波长分别为504.4nm,504.2nm,505.6nm,504.6nm,516.0nm和514.3nm。在染色条件下，经过120分钟染色，六只染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为42.1%,69.1%,72.2%,76.6%,20.7%和51.0%。     

4-羟基-3-硝基苯胂酸的合成

以对氯苯胺为原料，用有机硅消泡剂经重氮化反应，在８０～８５℃条件下经硝化反应和在９５～１００℃、３０％氢氧化钠中经水解反应合成了标题化合物，总收率达５３８％。     

1,4-二正烷氨基蒽醌系聚丙烯用蓝色染料的合成及应用

本文以正烷基胺和1,4-二羟基蒽醌为原料,在氯化锌和硼酸作用下制备了1,4-二正丁氨基蒽醌、1,4-二正辛氨基蒽醌、1,4-二正十二氨基蒽醌和1,4-二正十八氨基蒽醌4只蓝色染料。在反应条件下,正烷基胺和1,4-二羟基蒽醌配比为2.2:1时,4只染料收率分别为54.3％、76. 6％、74.9％、69.4％;它们的熔点分别为105.℃、76 8℃、80. 5℃和98.5℃;热分解温度分别为327.0℃、342.2℃、314.0℃和324.5℃,最大吸收波长分别为649.2nm、649.4nm、649.6nm和649.6nm;在染色条件下,经过120分钟染色,47,染料在聚丙烯纤维上的上染率分别为51.2％、56.3％、71.5％和67.4％。     

2-(N-烷基胺甲酰基)-4-甲氧基吡啶的合成与表征

4-氯-2-吡啶甲酸甲酯与异丙胺、正丁胺通过胺解反应,制得相应的取代胺基甲酰基吡啶后,再与甲醇钠通过Wil-liamson合成法,得到标题化合物;详细考察了溶剂、反应温度对反应的影响;产品结构经IR、1HNMR、ESI-MS表征。     

2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯的合成

以邻香兰素为主要原料,五氧化二钒和双氧水为氧化酯化催化剂,一锅氧化酯化合成阿利苯多中间体2-羟基-3-甲氧基苯甲酸甲酯。通过改进工艺条件,考察反应温度、时间等因素对反应产率的影响。在25℃下,与甲醇搅拌反应2 h,产率达到58%。     

2-羟基-3-氯丙磺酸钠的合成及结构表征

以环氧氟丙烷为原料,以亚硫酸氢钠和亚硫酸钠为混合磺化剂合成2-羟基-3-氯丙磺酸钠,探讨了磺化剂种类及摩尔比、反应温度,反应时间对产率的影响.结果表明,最佳反应条件为:NaHSO_3与环氧氯丙烷的摩尔比为1:15:1,磺化剂Na_2SO_3与NaHSO_3的摩尔比为0.20:0.62,反应2 h,产率70.8%.产物的熔点为253～254℃.并通过红外光谱、核磁、质谱等方法对产物进行了结构表征.     

新型药物中间体2-氨基香兰素的合成

研究了新型喹啉类药物中间体2-氨基香兰素的制备方法.以香兰素为原料,经过酯化、硝化、还原、去保护4个步骤合成2-氨基香兰素,并讨论了反应时间、反应温度、催化试剂滴加顺序等因素对还原步骤产率的影响,通过单因素试验和正交试验,改进了还原步骤反应条件,提高了产率,结果表明在反应温度为30 ℃、反应时间1.75 h、滴加盐酸时间为加入铁粉15 min后等条件下还原步骤产率可达到88.08%,4步总反应产率达到56.04%.并且在其中合成了未见报道的化合物2-氨基香兰素乙酯,其结构经IR等表征验证,最终产物2-氨基香兰素结构经过1H NMR的表征,熔点数据与文献相符.4步反应可得到多种有实际应用价值的医药中间体,故此路线有极强的实际应用价值,为合成一系列喹啉衍生物奠定了基础.     

2－巯基－3－（4－羟基－3－甲氧基）苯基丙烯酸的合成

使用微波辐射和超声波技术合成了２－流基－３－（４－羟基－３－甲氧基）苯基丙烯酸，通过元素分析，红外光谱，核磁共振谱确证其结构。     

4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮的合成

以乙醛酸和N-苄基乙醇胺为原料,合成4-苄基-2-羟基-吗啉-3-酮。通过正交实验考察了反应条件对目标产物收率的影响。结果表明,当原料摩尔比n(乙醛酸)∶n(N-苄基乙醇胺)=2∶1,反应时间22 h,反应溶剂四氢呋喃用量35 mL,反应温度65℃时,目标产物的收率最高可达62%。并进一步考察了反应温度和原料摩尔比对反应收率的影响。     

4-羟基-3-甲氧基苯乙腈的合成工艺

4-羟基-3-甲氧基苯乙腈是重要的有机中间体,以香兰素为原料,经羟基保护、还原、氯化、氰化合成了目标产物,通过实验优化合成路线,确定了各步反应最优的反应条件（反应试剂、反应温度、反应时间、摩尔收率）。乙酰化：以乙酐为乙酰化试剂,室温反应3 h,产率为99%。还原：以Raney镍为催化剂,室温氢化8 h,产率为96.8%。氯化：0℃下滴加氯化亚砜,室温反应2 h,产率为78%。氰化：以氰化钠为氰化试剂,回流反应9 h,产率为78.5%。利用MS、¹H NMR、元素分析等方法对产物进行了结构表征。此工艺原料易得,操作简便,反应条件温和。