溶剂萃取石墨炉原子吸收光谱法连续测定化探样品中的微量金和银

在盐酸（３％），碘化钾（０．０８％）介质中，在抗坏血酸存在下，用甲基异丁基酮（ＭＩＢＫ）萃取样液中的金和银，再用硫脲液（１．２％）反萃取，用石墨炉原子吸收光谱法连续测定硫脲液中的金和银。金和银测定的相对标准偏差分别为５．５％和５．１％，标准加入回收率为９２．３－１０５．５％，适用于化探样品的微量金和银和连续测定。     

高含量砷（Ⅲ）与砷（Ⅴ）的萃取分离法研究

本文对高含量Ａｓ（Ⅲ、Ｖ）的萃取分离方法进行了研究。指出,在≥１０．５ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中用苯萃取,可使５０ｍｇＡｓ（Ⅲ）定量分离（其萃取率达９９．５％）,共存的Ａｓ（Ｖ）等不干扰。同时证明,向萃Ａｓ（Ⅲ）后的液相中加过量的ＴｉＣｌ＿３溶液,可使５０ｍｇＡｓ（Ｖ）还原至Ａｓ（Ⅲ）,继用苯萃取分离,经水反萃取之后,均以碘量法完成测定。方法简便、快速,干扰少,对Ａｓ（Ⅲ、Ｖ）的价态分析、具有广阔的应用前景。     

溶剂萃取法从含铁硫酸铝溶液中除铁的工艺研究

本文叙述了用Ｎ２３５－９３０１混合萃取剂从含铁硫酸铝溶液中萃取分离铁的工艺研究结果。含铁硫酸铝溶液（Ａｌ２Ｏ３／Ｆｅ２Ｏ３＝１５．７％／≯０．５％）经Ｈ２Ｏ２氧化后，用Ｎ２３５－９３０１－磺化煤油溶液进行萃取可得合格的硫酸铝产品液（Ａｌ２Ｏ３／Ｆｅ２Ｏ３＝１５．７％／＜５０ｐｐｍ）。萃取操作可在常温（２５±５℃）、常压下进行。萃取后的载铁有机相经酸反萃取、水洗和碱洗后返回萃取系统使用。     

萃取伏安法测定铁矿样中的铜,铅,镉,锌

提出了一种用差示脉冲阳极溶出发法（ＤＰＡＳＶ）简便、快速、准确测定铁矿样中重金属（铜、铅、镉、锌）方法。用浓盐酸分解试样，用乙醚萃取分离铁，对酸性水提出物进行伏安法测定。４种金属的回收率在９３．５－１０１．０％之间。铜、铅、镉、锌的相对标准偏差分别为０．７２％、０．４８％、０．６４％、０．４７％。在９５％置信度下，临界值／ｔ／表明本法没有系统误差。     

PAIV萃淋树脂分离铁溶液中微量钕的研究

研究了０．２ｍｏｌ／ＬＰＡＩＶ（酰胺荚醚）－６０％煤油－４０％辛醇在硝酸体系中对钕和铁的萃取及负载有机相在不同反萃液中的反萃行为。进而研究了钕和铁在ＰＡＩＶ萃淋树脂色层柱上的吸附及淋洗行为。通过改变淋洗剂组成和浓度，能将微克钕和毫克铁分离。分别用分光光度法和原子吸收法测定钕和铁，钕的回收率９６．７％，铁的回收率９５％以上。     

镓(Ⅲ)-二溴茜素紫络合物吸附波的研究及应用

在ｐＨ５．７０的０．０１４ｍｏｌ／ＬＨＡｃ－０．１０ｍｏｌ／Ｌ　　ＮａＡｃ－０．１２ｍｏｌ／ＬＫＣｌ－２．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ二溴茜素紫溶液中,用单扫示波极谱法获得了镓（Ⅲ）与二溴茜素紫络合物吸附波,峰电位为－１．１２Ｖ（ｖｓ．ＳＣＥ）,峰电流与ＣＧａ（Ⅲ）在２．９×１０－７～１．０×１０－５ｍｏｌ／Ｌ范围内呈良好的线性关系．作者研究了该电极反应机理．本法已用于矿石和金属材料中镓的测定,结果满意．     

低品位稀土矿浸出液萃取生产氯化稀土研究

研究了用某有机磷酸作萃取剂，从某类型稀土矿浸出液直接生产氯化稀土的萃取工艺，在φ２０离心萃取器上连动试验，表明工艺可行。浸出液先用氨水－硫化钠调控ｐＨ＝５，除去重金属离子和９０％的铝离子，得到除杂液在相比Ｏ／Ａ为１／５～１／１０，２级逆流萃取，稀土萃取率大于９５％。稀土有机相，用６ｍｏｌ／Ｌ盐酸，相比Ｏ／Ａ为１０／１～１５／１，３级逆流反萃，稀土反萃率９７％。反萃液稀土浓度在１５０ｇ／ＬＲＥ２Ｏ３以上，经蒸发后得到固体氯化稀土，纯度为含ＲＥ２Ｏ３４５％～４６％。萃余液不经处理就可返回浸矿，消除了废水的污染，具有推广应用价值。     

ICP—AES法测定高纯氧化镨中5个稀土杂质元素

研究了ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定高纯氧化镨中５个稀土杂质元素（Ｌａ２Ｏ３，ＣｅＯ２，Ｎｄ２Ｏ３，Ｓｍ２Ｏ３，Ｙ２Ｏ３）的方法，考察了基本浓度、酸度对元素信背比的影响。各元素的检出限为０．０１１￣０．０８２μｇ／ｍＬ，相对标准偏差０．３％￣４．５％，高浓度元素回收率为１００．５％￣１０８．２％，低浓度元素回收率为９４．０％￣１０５．６％。本方法快速、准确、简单，可满足９９．９％的氧化镨测定要求。     

理化之窗

理化之窗ＧＦＡＡＳ法测定血液中的铅ＣｙｎｔｈｉａＰｒｉｅｓｔＢｏｓｎａｋ等研究了测定血液中痕量铅的方法，血样经稀释后直接由自动进样器进样，在平台石墨炉上进行分析测定。样品稀释液由０．２％ＮＨ２Ｈ２ＰＯ４（Ｗ／Ｖ）和０．１％Ｔｒｉｔｏｎ－Ｘ－１００（ｗ...     

萃取反萃取原子吸收光谱法测定地质物料中的金、银、镓、铟、铊和碲

本文研究在盐酸(40％)、氢溴酸(8％)和碘化钾(0.15％)介质中,在抗坏血酸存在下(抑制铁干扰),用甲基异丁基酮(MIBK)萃取样液中的金、银、镓、铟、铊和碲,然后加入环己烷,将上述六种元素反萃取到硫脲液(4.5％)中,用火焰原子吸收光谱法在水相中测定。各元素测定精密度为4.1～6.7％,回收率为92～111％,适用于岩石、土壤等地质样品中六个元素的同时测定。     

封闭溶矿-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中金银铂钯

通过高压密闭溶解样品,建立了一次溶解样品后直接用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd进行测定的方法。实验表明,于200 mL的高压密闭溶样罐中加入10.00 g样品后,通过加入30 mL HCl、5.0 mL H₂O₂、2.0 g KClO₃,及在160 ℃的恒温数显鼓风干燥箱中保温6 h,可将地质样品溶解完全;将样品消解液用由活性炭、改性活性炭、717阴离子交换树脂组合而成的新型组合富集剂分离富集及通过选择合适的测定同位素或数学校正方法消除质谱干扰后,可实现ICP-MS对地质样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定;Au、Ag、Pt、Pd的校准曲线相关系数均不小于0.999 5,方法检出限分别为Au 0.097 ng/g、Pt 0.14 ng/g、Pd 0.17 ng/g、Ag 0.082 ng/g。将实验方法应用于铂族元素地球化学一级标准物质中Au、Ag、Pt、Pd的测定,结果与认定值相符,12次测定的相对标准偏差(RSD)不大于14.2%,将实验方法应用于地球化学一级标准物质和实际样品中Au、Ag、Pt、Pd的测定,回收率为92%～110%     

火焰原子吸收光谱法测定锡铅焊料中银

在采用火焰原子吸收光谱(FAAS)法对锡铅焊料(简称焊锡)中Ag进行测定时,Sn的存在会产生干扰。实验探讨了用FAAS测定时Sn对Ag的干扰,结果表明测定不大于2 μg/mL的Ag时,Sn最大允许量为5 mg/mL。据此,根据试样中Ag含量的高低,分别建立了分离Sn基体和不分离Sn基体后在1.8 mol/L HCl介质中用FAAS测定焊锡中Ag的方法。利用Ag⁺可与过量Cl^-反应生成 [AgCl₄]^3-可溶络合物的特点,当试样中 Ag质量分数大于0.02%时,采用HCl (3+1)-H₂O₂溶样或HCl-HBr-H₂O₂溶样及排Br后可直接用FAAS对试液进行测定;当Ag质量分数不大于0.02%时,采用HCl-HBr-H₂O₂体系溶样、排Br及挥发分离Sn基体后,再利用FAAS进行测定。实验表明,Ag质量浓度在0.2～2.5 μg/mL范围内呈线性关系,相关系数为0.999 96,检出限为0.004 μg/mL。干扰试验表明:在70～100 ℃低温下以HCl-H₂O₂排尽引入的Br和挥发分离Sn基体可防止Pb沉淀的溅跳;70%～90% Pb基体在HCl介质中可沉淀为PbCl₂,此时,需静置至澄清后再测定以防止Pb沉淀对待测试液抽吸产生影响。将实验方法用于焊锡代表样及标样中0.002 3%～1.1%中Ag的测定,测定结果与其他方法(萃取光度法或电位滴定法)或认定值基本一致,相对标准偏差(RSD,n＝9～11)为0.88%～4.8%。方法应用于实际样品分析,回收率为95%～106%。     

密闭消解-电感耦合等离子体质谱法测定铅矿石中痕量镓铟铊镉锗

铅矿床具有较高品位的各种稀散元素,因此准确测定铅矿石中Ga、In、Tl、Cd、Ge,对于矿产资源的节约、开发利用等具有重要意义。采用密闭消解方式处理样品,同时在消解过程中加入H₂SO₄(1+4)并水浴加热以沉淀分离Pb基体,分别选择⁶⁹Ga、¹¹⁵In、²⁰⁵Tl、¹¹⁴Cd、⁷²Ge作为分析同位素,¹⁰³Rh为内标校正Ga、In、Cd、Ge,¹⁸⁷Re为内标校正Tl,实现了电感耦合等离子体质谱法对铅矿石中痕量稀散元素Ga、In、Tl、Cd、Ge的测定。实验表明,采用标准(STD)模式测定,Ga、Tl、Cd的背景等效浓度比动能歧视(KED)模式高出一个数量级,而In、Ge的背景等效浓度和KED接近,因此确定采用KED模式测定Ga、Tl、Cd,采用STD模式测定In、Ge;对KED模式下He气流速进行了优化,确定He气流速为5.8mL/min。方法线性方程的相关系数均不小于0.9992,Ga、In、Tl、Cd、Ge的方法检出限分别为0.0520、0.0392、0.0196、0.0212、0.0437μg/g。采用实验方法测定铅矿石实际样品中Ga、In、Tl、Cd、Ge,测得结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为1.3%~5.0%,加标回收率为86%~112%。将实验方法应用于铅矿石标准物质中这5个元素的测定,所得结果与认定值吻合。     

发射光谱单电极载体蒸馏法测定地球化学样品中的银硼锡

建立了以K2S2O7、NaF、Al2O3和碳粉为光谱缓冲剂,Ge作内标,以实验确定的最佳电弧光源条件,以单电极载体蒸馏、激发的发射光谱法,快速测定地球化学样品中的Ag、B、Sn。该方法检出限为Ag 0.006μg/g、B 0.34μg/g、Sn 0.15μg/g;精密度RSD为5.87%~10.4%,准确度Δlog w为0~0.09。     

电感耦合等离子体质谱法测定钒钛磁铁矿中铬钴镍铜镓

建立了应用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钒钛磁铁矿中Cr、Co、Ni、Cu和Ga元素含量的分析方法。对溶样体系进行了试验,确定采用HCl+HNO₃+HF+HClO₄溶解酸体系发烟溶解试样。在最佳的仪器工作参数条件下,考察了测定中潜在的质谱干扰及干扰程度,选择⁵²Cr、⁶⁰Ni、⁵⁹Co、⁶³Cu和⁷¹Ga为测量同位素。研究了基体效应及内标元素对测定的校正作用,结果表明,内标元素Sc的使用能有效的提高测量精密度, 降低基体效应引起的信号强度漂移。方法的检出限为0.08～2.34 ng/mL。方法应用于钒钛磁铁矿有证参考物质GBW07224、GBW07227和BH0103中铬钴镍铜镓的分析,测定值与认定值符合较好,相对标准偏差(n=6)不大于6.8%。     

高压微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定地质样品中分散元素镓铟铊锗碲镉

建立灵敏度高、准确度高的分散元素分析方法一直是地质样品分析的重点。采用高压微波消解法以HF-HNO₃体系处理样品,选择²⁰⁵Tl、¹²⁵Te、⁶⁹Ga、⁷⁴Ge、¹¹⁵In、¹¹⁴Cd作为测量同位素,采用校正方程在线校正了⁷⁴Ge、¹¹⁵In 的同量异位素干扰,采用离线校正方式校正了¹¹⁴Sn对¹¹⁴Cd的同量异位素干扰,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定地质样品中分散元素Ga、In、Tl、Ge、Te、Cd的方法。对称样量、高压微波消解条件、浸取酸种类进行了优化。结果表明,在优化的实验条件下,校准曲线的相关系数均不小于0.9997,检出限为0.005~0.093μg/g,测定下限为0.017~0.31μg/g。按照实验方法对土壤成分分析标准物质、水系沉积物成分分析标准物质、安山岩岩石成分分析标准物质中Ga、In、Tl、Ge、Te、Cd平行测定12次,各元素测定值与认定值基本一致,相对标准偏差(RSD)均不大于8.5%,相对误差不大于9.1%。采用实验方法对土壤样品进行分析,测定结果与封闭酸溶-ICP-MS测定Ga、In和Tl,氢化物发生原子荧光光谱法测定Ge,乙醇增敏-ICP-MS测定Te,石墨炉原子吸收光谱法测定Cd的结果基本吻合。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定废旧线路板中砷锑铋锡镍铅铟银镧铈钆钇

采用硝酸和盐酸溶解样品, 电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定了废旧线路板中砷、锑、铋、锡、镍、铅、铟、银、镧、铈、钆和钇12种元素。对硝酸和盐酸的用量、分析谱线的选择、基体的影响和仪器参数等进行了研究, 确定了实验的最佳测定条件。通过加标回收试验和采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法进行对照分析, 验证了方法的可靠性和准确性。试验表明, 方法适用于废旧线路板中砷、锑、铋、锡、镍、铅、铟、银、镧、铈、钆和钇的测定。方法的检出限(3s)为0.000 9~0.04 μg/mL, 测定样品的相对标准偏差(n=5)在0.58%~4.6%之间, 加标回收率在85%~104%范围。     

火焰原子吸收光谱法测定高纯金锭中铜、银、铁、铅、铋、锑

提出了用火焰原子吸收光谱法测定金锭中Cu,Ag,Fe,Pb,Bi,Sb的方法。用乙酸乙脂萃取分离金,水相浓缩后测定6种待测元素,方法的检出限:Cu,Ag,Fe为0.021mg/L,Pb,Bi,Sb为0.24mg/L;回收率94%～106%;RSD小于10.6%。该方法快速、简便,样品用量少,测定结果与ICP AES法和国家标准方法一致。     

原子吸收光谱法连续测定金精矿中的银铜铅锌

针对金精矿日常化验中银、铜、铅、锌需分别溶样测定,浪费人力、时间,采用火焰原子吸收法一次溶样连续测定样品中的银、铜、铅、锌。金精矿采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸混酸完全消解,盐酸(1+9)溶液定容,原子吸收光谱法进行测定。该方法加入标准物质回收率为96.9%~107.7%,相对标准偏差RSD(n=7)为1.17%~7.07%,检出限分别为Cu 0.001 5μg/m L、Pb 0.029 9μg/m L、Zn 0.011 2μg/m L、Ag 0.001 9μg/m L。该方法对金精矿中银、铜、铅、锌的测定结果与国家标准方法测定值相符。     

离子交换树脂分离富集-分光光度法测定铜金精矿及尾矿中银

研究了732型阳离子交换树脂柱分离富集银的条件,建立了光度法测定铜精矿、金精矿及其尾矿中银的方法。实验表明,在pH 2~4的条件下,样品溶液中的银与硫脲络合以［Ag(SCN₂H₄ )₃］⁺形式被树脂吸附后,采用10 mL 0.5 mol/L的硫代硫酸钠溶液可定量洗脱,从而消除了绝大部分共存离子的干扰;树脂柱分离-富集后,硫代米蚩酮光度法测定银的检出限为5.0 μg/L。将本方法用于实际样品分析,测得结果与火焰原子吸收光谱法测定值一致,相对标准偏差(RSD,n=5)小于或等于14%,加标回收率为96%～102%。