采用快速消解-原子吸收法测定土壤中的Ni，Cu，Co，Pb含量

针对化工园区土壤中Ni,Cu,Co,Pb等4种金属,开发了一种采用快速消解-原子吸收法检测其含量的方法。结果表明:使用V（H2SO4）∶V（H3PO4）∶V（H2O）为4∶1∶3的硫磷混酸消解液20 mL,在400 ℃电热板直接加热的最优消解条件下,约20 min即可完成消解;采用火焰原子吸收分光光度计在最优仪器操作条件下检测消解液,Co,Cu,Ni,Pb等4种金属含量的加标回收率为98.9%~105.5%,相对标准偏差依次为2.95%,1.83%,2.27%,1.91%,其相对于标准品定值结果的相对误差依次为6.30%,2.47%,1.90%,0.93%;该方法对于土壤中Ni,Cu,Co,Pb等4种金属含量的检测具有较高的准确度、精密度以及可操作性,并且不需要使用微波消解仪,成本低,操作简单快捷。     

反相液相色谱法测定PTA中的4-CBA和PT酸含量

建立了反相液相色谱法定量分析对苯二甲酸 (PTA)中的对羧基苯甲醛 (4 -CBA)和对甲基苯甲酸 (PT酸 )含量的方法。应用HP110 0型高效液相色谱仪 ,采用ZORBAXStableBondSB -C18(5 μm× 4 6mm× 2 5 0mm)色谱柱 ,流动相为 0 0 5mol/LKH2 PO4 (pH =2 0 4) /乙腈体积比 =65 / 3 5 ,λ =2 5 4nm ,流速 0 8ml/min ,柱温 5 5℃ ,线性相关系数为 0 9998,4-CBA和PT酸的平均回收率分别为 95 0 %～ 10 4 0 %和 98 8%～ 10 1 1% ,相对标准偏差RSD分别为 0 85 %～ 2 85 %和 0 3 5 %～ 0 79%。     

活性炭纤维吸附型固相微萃取方法检测油品中含硫化合物的研究

采用活性炭纤维吸附型固相微萃取 (ACF -SPME)方法检测油品中的各类含硫化合物。经条件试验 ,各参数确定为 :萃取时间 15min ,萃取温度 4 0℃ ,解吸时间为 2min。实验结果表明 ,该方法线性相关性好 ,4 % 相似文献   

二氧化碳置换甲烷水合物的实验研究

CO2置换CH4水合物是一种开发CH4的新方法,该方法既可以开发CH4,又可以永久储存CO2。通过自行优化设计的实验装置,研究了石英砂介质体系中温度和压力对置换效率的影响。实验结果表明,在置换压力为2.5MPa,温度为273.15K、274.15K、275.15K、276.15K、277.15K、278.15K时,置换率分别为1.75%、6.99%、13.43%、5.53%、22.64%、44.90%;在温度为275.15K,置换压力为2.0MPa、2.5MPa、3.0MPa、3.5MPa时,置换效率分别为37.11%、13.43%、3.44%、4.58%。可见,温度和压力都是推动CO2置换CH4水合物反应的影响因素。     

甲烷直接氧化制合成气NiO-MgO催化剂研究

考察了三种NiO-MgO催化剂制备方法对CH_4直接氧化制合成气反应催化性能的影响,其中,以负载型催化剂为最佳;在850℃、0.1MPa、CH_4/O_2比为1.85条件下,当NiO含量为11%、CH_4空速1.0×10~5h~(-1)时,CH_4转化率达93%,CO选择性95%,H_2选择性91%。当NiO含量为16%、CH_4空速为3.0×10~5h~(-1)时,转化率和选择性分别为88%、94%和90%。实验结果表明,反应包括了直接转化和通过生成CO_2和H_2O中间产物两种机理。     

3,4-二羟基苯甲醛的合成工艺

研究了以对羟基苯甲醛、溴为主要原料 ,经溴代、水解制备 3 ,4二羟基苯甲醛的方法。确定了水解反应条件 :氢氧化钾与 3溴 4羟基苯甲醛摩尔比 3∶ 1 ,反应温度 1 5 0℃ ,反应压力 0 .4MPa,反应时间 0 .5 h,催化剂用量 (以 3溴 4羟基苯甲醛质量计 ) 4% ,3 ,4二羟基苯甲醛的收率达 5 3 %以上     

超临界浸渍干燥方法制备Fe_2O_3-SO_4~(2-)/Hβ-Al_2O_3催化剂

考察了HZSM 5、HY和Hβ沸石上气相合成甲基叔丁基醚 (MTBE)的反应性能 ,发现Hβ比其它沸石具有更高的催化活性。采用超临界浸渍 干燥方法将超强酸中心SO2 -4 Fe2 O3 引入Hβ上制成的Fe2 O3 SO2 -4/Hβ Al2 O3 催化剂 ,在实验条件下其催化合成MTBE的异丁烯转化率由常规浸渍 干燥方法制成的催化剂的 2 3 7%提高到 34 8% ,MTBE选择性为 10 0 %。应用NH3 TPD、吸附吡啶的红外光谱方法表征了该催化剂的表面酸性 ,其酸量和L酸 /B酸的比例较常规方法制成的催化剂分别提高了 2 2 %和 4 9%。XPS分析结果表明 ,该催化剂表面的Fe和S的化学环境发生了较大变化。BET比表面分析结果表明 ,该催化剂的比表面积也有增大     

脱碳烟道气泡沫驱提高采收率方法研究

研发了使用胜利发电厂烟气CO_2捕集纯化工程产生的脱碳烟道气(组成为83%~92%的氮气、4%~6%的氧气、3%~10%的二氧化碳及其他成分气体)发泡的泡沫体系。通过实验设计了适合脱碳烟道气的泡沫体系,该体系组成为ZL-4:CAB=6:4,起泡体积195 mL,半衰期85 min;通过油藏条件下的物理模拟驱替实验表明:该体系能够在水驱后提高采收率32.7%,含水下降50%,大幅度提高了原油采收率,是一种极具潜力的驱油方法。     

30%氯氟吡·灭·2甲微乳剂高效液相色谱分析

建立了一种对30%氯氟吡氧乙酸异辛酯·灭草松·2甲4氯微乳剂进行分离和测定的高效液相色谱分析方法。使用BDS C₁₈反相色谱柱,以甲醇和水(0.1%磷酸水溶液)为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,在DAD检测器下,对试样中的氯氟吡氧乙酸异辛酯、灭草松和2甲4氯进行定性和定量分析。结果表明,氯氟吡氧乙酸异辛酯、灭草松和2甲4氯的线性相关系数分别为0.9999,0.9990和0.9992,标准偏差分别为0.02,0.10和0.03,变异系数分别为0.49%,0.45%和0.45%,平均回收率分别为99.5%,100.0%和100.3%。     

锌试剂-OP显色体系测定原油中的铜

以锌试剂 -乳化剂OP为显色体系测定了原油中的铜 ,考查了测定条件。配合物最大吸收波长位于 6 15nm ,表观摩尔吸收系数为 2 4× 10 4L/(mol·cm) ,Cu2 +质量浓度在 0～ 1.5 μg/ml内服以比尔定律。合成样品回收率在95 2 %～ 98.6 % ,油样分析结果相对标准偏差小于 0 88%。本方法选择性高 ,准确度好 ,方法简单、可靠。     

Evaluation of the coking resistance of catalysts of steam conversion of hydrocarbons

Translated from Khimiya i Tekhnologiya Topliv i Masel, No. 10, pp. 9–10, October, 1991.