异氰尿酸三苄基酯的合成研究

采用Ｎ，Ｎ－二甲基甲酰胺作溶剂，异氰尿酸、苄氯为原料合成了异氰尿酸三苄基酯。通过正交实验得最佳反应条件为原料摩尔比异氰尿酸∶苄氯∶三乙胺＝１∶３．１∶３．２，反应温度１６０℃，反应时间４ｈ，溶剂ＤＭＦ６．５ｍｌ／ｇ异氰尿酸。该条件下产率达８５％以上     

聚三烯丙基异氰尿酸酯的合成研究

采用卤代烃为溶剂和调聚剂,在引发剂存在下,使三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC)预聚,制备了一种新型的热固性树脂聚三烯丙基异氰尿酸酯(P-TAIC),其溴值为100g～140g/g,软化点大于200℃。讨论了引发剂、溶剂、单体浓度对预聚反应的影响,测定了预聚反应的平均转化率约为40%,考察了未聚合单体的循环使用情况。     

异氰尿酸三缩水甘油酯的合成

研究了以异氰尿酸、环氧氯丙烷为原料，以水为助溶剂合成异氰尿酸三缩水甘油酯的方法，探讨了物料配比、催化剂、反应温度和不同溶剂对收率的影响，四丁基溴化铵为催化剂，分两步反应，得到了最佳反应条件，第一步反应温度118℃，反应时间60min，第二步反应温度55℃，反应时间10min，产品总收率为77．3％。用红外光谱表征了化合物的结构。     

一锅法合成异氰尿酸三苄基酯

对尿素为原料一锅法制备异氰尿酸三苄基酯的合成反应进行了研究。首先由尿素通过液相法合成异氰尿酸,不经分离继续与苄氯和三乙胺反应生成异氰尿酸三苄基酯,对反应条件及影响产率的各种因素进行了讨论。     

合成异氰尿酸新工艺

本文研究了以熔盐作溶剂从尿素合成异氰尿酸的工艺条件。最佳工艺条件下产物收率在83～88%。     

常压法合成三-(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)异氰尿酸酯(抗氧剂3114)

以2,6-二叔丁基苯酚、三聚氰酸及多聚甲醛为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,六次甲基四胺(HMTA)为催化剂在常压下经一步反应合成了抗氧剂3114。研究了影响反应的因素,优化了反应条件。反应的最优条件是:原料配比为n(三聚氰酸)∶n(2,6-二叔丁基苯酚)∶n(多聚甲醛)=1.000∶3.750∶4.125,催化剂用量0.10 g;溶剂DMF 30 mL;于120℃反应4 h,收率为95.47%。并对产品进行了红外表征、熔点测定、元素分析及透光率测定。     

三烯丙基异氰尿酸酯的合成与表征

以异氰尿酸和氯丙烯为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,季铵盐为催化剂,合成三烯丙基异氰尿酸酯(TAIC),并考察了合成工艺参数对收率的影响,采用高效液相色谱(HPLC)、红外光谱(FTIR)、核磁共振碳谱(13CNMR)对目标产物进行表征。结果表明,在n(异氰尿酸)∶n(氯丙烯)=1∶4,氯丙烯滴加温度100℃,滴加时间2 h,反应温度120℃,反应时间1.5 h,四甲基氯化铵作催化剂的条件下,收率可达93.3%(以异氰尿酸计),纯度为97.9%(HPLC)。     

阻燃剂赛克三硅酸氯乙酯的合成

以三（2-羟乙基）异氰尿酸酯（赛克,THEIC）、四氯化硅与环氧乙烷为原料,合成赛克三硅酸氯乙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量比对产率的影响。得出最佳工艺条件：四氯化硅、环氧乙烷、赛克和环氧乙烷物质的量比为3﹕6﹕1﹕3.3;四氯化硅先与环氧乙烷在25℃反应1h,再加入赛克在80℃反应8h,最后通入环氧乙烷在40℃反应3h;经纯化产率为94.3%。通过FTIR,1H-NMR,差热分析及极限氧指数等技术表征产物的结构及性能;应用实验表明该产物含有硅、氮、氯三种阻燃元素,其协同阻燃效能高,适合用作聚氯乙烯,聚氨酯,环氧树脂和不饱和树脂等材料的阻燃剂。     

阻燃剂赛克三硅酸氯丙酯的合成及应用研究

以三(2-羟乙基)异氰尿酸酯(赛克,THEIC)、四氯化硅与环氧丙烷为原料,合成有机硅酸酯阻燃剂赛克三硅酸氯丙酯。探讨了溶剂、反应温度与物质的量比对产品收率的影响。优化的工艺条件为:四氯化硅、环氧丙烷、赛克和环氧丙烷物质的量比为3∶6∶1∶3.5;四氯化硅先与环氧丙烷在35℃反应1h,而后加入赛克于85℃反应9h,再滴入环氧丙烷于60℃反应4h;产品收率为93.8%。采用FT IR、1 H NMR、差热与极限氧指数技术表征了产品的结构及阻燃等性能;应用实验表明该产品有较好的协同阻燃增效作用,可用于聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等高分子材料等阻燃剂。     

三(环氧丙基)异氰尿酸酯的合成

采用2步法合成了三(环氧丙基)异氰尿酸酯(TGIC),研究了物料配比、催化剂、反应时间、反应温度、反应时真空度等对产率的影响,得到了如下工艺条件:采用四甲基氯化铵作催化剂,原料配比为:n(氰尿酸)∶n(环氧氯丙烷)=1∶18;第1步反应时间为6h;第2步反应时间为1 5h;第1步反应温度90℃;第2步反应真空度0 09MPa,产率95%以上。     

亚磷酸三双酚A酯的合成研究

以三氯化磷和双酚A为原料合成了抗氧剂亚磷酸三双酚A酯.探索了反应溶剂、三氯化磷滴加时间、滴加温度及物料配比等反应条件对产率的影响.结果表明:反应溶剂为乙醚,三氯化磷滴加时间为20 min,滴加温度为25℃,物料配比[n(双酚A)∶n(三氯化磷)]为3.00∶1.05.在最适宜工艺条件下所制得的产品为白色固体,熔点为64...     

乙酸柏木酯的合成研究

概述了乙酸柏木酯的性质、香气特征和应用，用柏木醇和醋酐为原料，合成了乙酸柏木酯，考查了原料配比、溶剂用量、反应时间和反应温度对产物产率的影响。该工艺具有原料来源广、便宜、反应条件温和的优点，具有工业实用价值。     

超声条件下碱提取酸沉淀法从槐米中提取芦丁的研究

以新鲜的槐米为原料,65℃下充分干燥,研细后采用超声条件下碱石灰煮沸盐酸酸化沉淀法来提取芦丁。探讨了反应温度、反应液的pH值、溶剂用量及反应时间对产物芦丁提取率的影响。得出提取的最佳条件为:控制反应温度为70~75℃,碱提取时pH=9、酸沉淀时pH=4,溶剂用量以6倍于原料为宜,提取3次,反应时间3.5 h。制得的芦丁为浅黄色针状晶体,提取率17.83%,熔点176~178℃。     

醛／酮与胺还原烷基化反应的研究进展

介绍了实现醛／酮与胺的还原烷基化是制备高级胺反应的2种重要方法：催化加氢和硼氢化物化学还原,叙述了这2种反应体系的主要研究进展。介绍了催化加氢中常用的催化剂,指出对金属催化剂进行硫化处理是提高选择性的有效方法：介绍了硼氢化物化学还原法中常用的催化体系,讨论了醛／酮与胺还原烷基化反应中的影响因素,特别是原料的空间住阻、脱水剂、原料配比和溶剂等因素的影响,指出可以通过改变原料配比和溶剂等条件提高目标产物的选择性。     

食用级羧甲基淀粉钠的合成探讨

以陕西关中小麦淀粉为原料,以制备食用级羧甲基淀粉钠为目的,研究了乙醇溶剂法生产过程中,原料配比、反应温度、反应时间等因素对产品性能的影响。最佳操作条件为:原料质量比淀粉:氯乙酸:NaOH=1:0.36:0.21,乙醇浓度85%,反应温度50℃,反应时间2.0 h。     

清洁溶剂应用于吡虫啉合成工艺中研究

以2-氯-5-氯甲基吡啶为原料,用清洁溶剂乙醇代替乙腈,采用硝基胍法对吡虫啉的合成进行了工艺改进。考察了溶剂、温度、原料配比、时间等因素对反应的影响。获得以乙醇为溶剂的最佳合成工艺条件:反应温度40℃,原料配比n乙二胺:n2-氯-5-氯甲基吡啶=2:1,反应时间为3 h,得到中间体2-氯-5-甲基吡啶乙二胺的产率为75.5%,纯度为95.30%。     

偶氮苯的一种简易制法

在二甲亚砜溶剂中，以氢氧化钾为催化剂、苯胺和硝基苯反应得到偶氮苯，产率为６９．２３％，讨论了反应温度，原料配比对偶氮苯产率的影响。     

间苯二甲胺合成工艺研究

以间苯二甲腈为原料,雷尼镍为催化剂,进行催化加氢制间苯二甲胺,探讨了各种因素对反应结果的影响,即:间苯二甲腈原料纯度、催化剂、反应助剂、反应温度、反应压力及反应溶剂等对催化加氢反应的影响。提出间苯二甲腈催化加氢制间苯二甲胺工艺的最佳控制条件。指出对原料间苯二甲腈的纯化及催化剂的研究是今后间苯二甲腈催化加氢制备间苯二甲胺实现工业化的研究重点。     

二苯基二乙氧基硅烷的合成研究

以乙醇、二苯基二氯硅烷为原料采用直接法合成二苯基二乙氧基硅烷。考察了反应时间、反应温度、原料配比、溶剂用量等因素对反应的影响。实验结果表明,最佳的反应条件为:n(乙醇)∶n(二苯基二氯硅烷)=2.6∶1,保温82℃反应5 h,甲苯用量50 g。在此条件下,产品收率达86.7%,产品纯度高达97.2%。采用红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了确证。     

N-乙基-2,3-双氧哌嗪的工艺探索

以草酸二乙醇和N-乙基乙二胺为主要原料,经过缩合反应合成N-乙基-2,3-双氧派嗪,考察了溶剂及用量、物料配比、反应温度及时间、草酸二乙酯的滴加时间等因素对收率的影响,并通过正交实验对反应条件进行优化.在优化条件下,N-乙基-2,3-双氧派嗪的的收率可达81.52%.并在此条件下,尝试将传统的非均相反转变为均相反应,使...