双硫腙分光光度法测定工业硫酸中的汞含量

在工业硫酸的国际标准和国外标准中,均未规定测定汞含量的方法,而在其它化工产品如工业用氢氧化钠的国际标准和国外标准中,规定采用双硫腙分光光度法测定汞含量。分析文献中有报道用双硫腙分光光度法和结晶紫分光光度法测定工业硫酸中的汞含量。双硫腙分光光度法测汞,灵敏度较高,准确性和重现性也较好,是一个常用的方     

Fe2O3的无汞测定

水泥厂化验室通常采用氧化还原滴定法（如铝片还原─重铬酸钾滴定法、二氯化锡还原─重铬酸钾滴定法等）测定出磨生料中Fe2O3和铁质校正材料中Fe2O3，其中二氯化锡还原─重铬酸钾滴定法测定Fe2O3大都是用饱和二氯化汞溶液氧化过量的二氯化锡，该方法虽快速、准确，但是汞盐对人     

原子吸收光度计冷蒸气法测定低含量汞

<正> (一) 前言:自1955年澳大利亚人,A.Walsh建议用原子吸光法作分析化学工具以来,盖因此仪器方法有无可争议的优点,所以在短短的几十年间已得到普遍的应用。原子吸收光度法测定汞也许是汞空阴极灯,蒸气压较高,部份辐射线为汞自身所吸收,所以其方法的灵敏度较许多常见元素稍低,但对P.P.M.级汞含量的测定,准确度亦完全可以满足要求。可是,如试样中若含有较汞量为高的Co时,因为方法所使用的波长彼此很接近(汞为253.7nm,钴为252.1nm),测定的准确度和重现性就不能令人满意了。本公司部份产品的原材料中含有钴,     

三氧化二铁的无汞测定

三氧化二铁的测定,目前采用的方法通常有EDTA配位滴定法、氧化还原滴定法、邻菲罗啉比色法。水泥厂化验室控制组对出磨生料中三氧化二铁测定和分析组对铁矿石类铁质校正材料中三氧化二铁的单项测定,通常用氧化还原滴定法,比如铝片还原——重铬酸钾滴定法、二氯化锡还原——重铬酸钾滴定法等。其中二氯化锡还原——重铬酸钾滴定法测定三氧化二铁大都是用饱和二氯化汞溶液氧化过量的二氯化锡,方法快速、准确、易于掌握,但是汞盐对人体有危害并污染环境。我厂采用三氧化二铁的无汞测定方法,经过一年来用于生产中的实验证明,此方法快速、准确、易掌握。现将该方法介绍如下。     

原子荧光光谱法代替传统方法同时测定汞和砷

利用氢化物发生-原子荧光分析技术(HG-AFS)同时测定水样中汞、砷。通过一系列条件实验，设定了合理有效的水样前处理方法，仪器测定条件以及主要试剂的浓度。并从其线性范围、最低检出限、精密度、准确度、回收率等方面进行检测，与传统方法进行比较，结果表明：该方法优越于传统方法，可同时测定水中汞和砷，具有很好的可行性和适用性。     

极谱测定中汞的危害及预防

伏安法是以测定电解过程中的伏安曲线为基础的一类电化学分析法。通常把使用滴汞电极的伏安法称为极谱法。由于极谱分析具有灵敏度高、检出限低;精密度好,准确度高;抗干扰能力强;能进行多元素的同时测定;样品能重复使用及应用范围广等特点,因此被广泛用于实际     

双硫腙分光光度法速测饲料中重金属汞的改进

对双硫腙分光光度法测定饲料中重金属汞的酸度调节方法进行了改进,简化了操作,使初学者更易控制,并探讨了测定波长、酸度的选择、掩蔽剂的用量等实验条件。选用六种饲料进行测定,用二氯化汞标准溶液做添加,样品回收率在83%~110%的范围,可在速测方法中推广使用。     

比浊法测定微量汞的研究

在pH＝4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,N,N-二乙基二硫代氨基甲酸钠和Hg（Ⅱ）反应生成白色沉淀物,用分光光度计于波长400nm处测量其吸光度。溶液中Hg（Ⅱ）浓度在0～14μg·mL^-1范围内与吸光度呈良好的线性关系,相关系数0.9995。用此法测定汞溴红药水中汞含量,相对标准偏差0.23%（n=3）,回收率平均值为92.8%。     

建筑用胶粘剂中汞含量测定方法研究

传统方法测定汞含量时,荧光光谱仪的设定炉温较高、延迟时间较长,影响了测定结果的精密度和准确度。为此,提出建筑用胶粘剂中汞含量测定方法。干燥研磨胶粘剂,放入消解罐中,析出胶粘剂中的汞元素,使其溶解在H_2O_2和HNO_3消解液中,使用减压蒸馏装置进行蒸馏,得到汞含量测定液,设置光谱仪器的测定参数和性能指标,上机测试汞标准使用溶液和测定液,绘制标准工作曲线,记录仪器读数和测定液荧光强度,计算胶粘剂汞含量。进行对比实验,结果表明,设计方法降低了汞含量检出率,扩大了汞含量的浓度测定范围,同时降低了测定值的相对标准偏差,提高了汞离子回收率,表明其精密度和准确度都要优于传统方法,测定结果更加可靠。     

用直接测汞法快速测定土壤中总汞含量

建立了直接测汞法快速测定土壤中总汞的方法。样品进行热分解,样品中的汞经金汞齐化管富集,加热破坏汞齐后,采用冷原子吸收光谱进行总汞分析。试验结果表明,采用直接测汞法测定土壤中总汞含量有良好的效果,完全可以替代国标方法GB/T17136-1997。该方法快速、准确且无药品试剂污染,重现性优于采用国标方法测定的结果。     

分光光度法测定水中微量汞

利用巯基棉对汞的吸附能力很强这一特性，介绍了用TU－1221紫外可见分光光度计，测定环境水样中微量汞，方法简单，快速，灵敏度高，选择性好。     

顶空冷原子吸收法快速测定化妆品中痕量汞

本反应用静态顶空冷原子吸收法快速测定化妆品中痕量汞，本法操作简便、快速、灵敏度高、重现性好、汞含量在０．００６￣０．０３０ｕｇ的回收率为９０．５６％￣１０６．３９％，平均回收率为９７．８６，标准偏差０．０６，变异系数为２．２３％，本法最低检出浓度为０．０６ｕｇ／ｋｇ，完全能满足各类化妆品检测要求。     

全自动原子荧光法测定煤中汞含量的影响因素研究

试验研究了全自动原子荧光法测定煤中Hg含量的影响因素;煤样量的多少对测定结果没有影响,受Hg污染的王水以及受到污染的煤样对测定结果有影响;建议在干净清洁的环境中进行实验,以防止含Hg物质的污染,从而提高测定结果的准确度。     

直接燃烧法快速测定煤及煤灰中总汞含量的方法研究

探讨直接燃烧法快速测定煤及煤灰中总汞含量方法的主要性能指标,方法的精密度和正确度。结果表明,采用直接燃烧法快速测定煤及煤灰中总汞含量的方法可获得较好的准确度,其方法精密度与ASTM D6722—11中规定的精密度无显著性差异,可直接采用ASTM D6722—11中规定的精密度作为本方法的精密度。方法最佳称样量为(80±10) mg,煤灰样品最佳粒度为0.1 mm,方法检出限为0.016μg/g。     

改良冷原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用王水水浴消解—冷原子荧光光谱法(AFS)测定土壤中的汞。利用自行研制的峰值积分测定方法与传统峰面积积分测定方法比较,优化了AFS测定条件,峰值测定的加标回收率在98.96%~101.49%之间,RSD%在1.278%~3.605%之间。峰面积测定的加标回收率在98.61%~102.68%之间,RSD%在2.770%~4.358%之间,从加标回收率及RSD的数据分析来看,峰值积分测定均好于峰面积积分测定。与峰面积积分测定法比较,峰值积分测定法样品测定时间减少50%以上、简便、结果准确、可靠。本法适用于大批土壤中汞的测定。     

VA-90气态原子化装置与AAS联用测定饮用水中汞

介绍了气态原子化装置，以及气态原子化装置与ＡＡＳ联用时，不测定汞元素的精确度、回收率和最低检测限。     

硫酸工业矿污酸中氯含量的测定

介绍了硫酸装置酸洗净化过程产生的污酸中氯含量的测定方法－－硫氰酸汞比色法。研究了污酸中Ｓｏ４＾２－、Ｆ＾－及各种金属离子对析干扰情况。测定回收率达９６．８％～１０５．４％，变动系数为０．８３％，准确度高，精密度好。整个测定步骤简单、快捷，可以满足工业生产的要求。     

水浴消解-冷原子荧光光谱法测定植物样品中汞

为简化消解植物样的方法,提高测定植物样中汞的准确性。实验采用逆王水水浴消解样品,样品经SnCl2还原,冷原子荧光测定了植物样中汞的含量。方法检出限0.40ng·g-1(稀释因子100倍),精密度(n=12)3.14%~6.49%,加标回收率94.4%~98.7%,方法经生物国家一级标准物质验证方法准确可靠。     

水中微量汞的分光光度测定研究

为克服双硫腙光度法测定水样中汞的选择性差和条件要求苛刻等缺点 ,研究合成了新三氮烯类试剂——— 6 -硝基苯并噻唑重氮氨基 - 4-硝基苯 (NBTDAPNP)及试剂与汞的显色反应 ,提出了用分光光度测定汞的新方法。在弱碱介质中 ,汞与试剂形成 1∶2的黄色络合物 ,用双波长法测定 ,表观摩尔吸光系数为 2 .18× 10 5L/ (mol·cm) ,汞量在 0～ 10 μg/ 2 5mL范围内符合比尔定律。应用于工业废水和环境水样中汞的测定 ,获得了满意的结果。     

分析测定中的误差传递

在分析测定中，测定结果通常都不是由直接测量而得，而往往是由两个或多个直接测量的物理量（如质量、体积等），按照一定的计算式计算得到的。我们知道，每个物理量的测量值均有误差，并以一定的途径传递积累起来而影响测定结果。误差的传递就是要讨论这些误差是如何反映到测定结果的。这对研究缩小误差，改进分析测定方法具有指导意义。一般地说，这与各直接测量值的误差性质，误差的大小，以及计算公式有关。按误差的性质可分为系统误差和随机误差。系统误差或称为可测定误差，其大小和方向是恒定的，对测定结果的影响可以加以校正。随机…