通过凝胶注模成型和无压烧结制备碳化硅陶瓷

以四甲基氢氧化铵为分散剂,糊精为碳源,通过静电稳定作用,制备了高固相含量、分散良好的碳化硅陶瓷浆料。以水溶性N,N–二甲基丙烯酰胺为单体,N,N’–亚甲基双丙烯酰胺为交联剂,采用实验室开发的偶氮[2–(2–咪唑啉–2–基)]丙烷HCl引发体系,在45～50℃引发单体聚合,制备出水基凝胶注模碳化硅素坯,素坯的相对密度达58%,抗弯强度大于40MPa。进一步通过无压烧结制备相对密度高于98%,硬度达28GPa,强度达530 MPa的SiC陶瓷。对素坯和SiC陶瓷的微结构和力学性能进行了测试和表征。结果表明:采用糊精作为碳源可以提高凝胶注模浆料的分散性,避免凝胶过程中的碳阻聚问题,有利于制备出高性能的碳化硅陶瓷材料。     

无压烧结碳化硅复合材料的制备与性能研究

以部分碳化钛为增强相投入到碳化硅基体材料中,并投入微量炭黑和碳化硼为烧结活化剂,利用无压固相烧结技术制造了碳化硅基陶瓷复合材料。评测了其力学性能,凭借扫描电镜(SEM)观测了试样的断口形貌与表观形貌,并探讨了其氧化行为。结果表明:在碳化硅中投加部分碳化钛,对复合材料的力学性能有非常大地益处,于9 wt%时达到顶峰,弯曲强度497 MPa,相对密度98.9%,断裂韧性4.79 MPa·m^1/2。复合材料的显微组织构造紧致密实,TiC颗粒在SiC材料中的离散作用而激发的钉扎效果和裂纹偏移转向为其主要的增韧原理。在设定的氧化条件下(1200℃保温2 h),试样表面形成了一层较为致密并可以弱化氧化进程的氧化膜层。     

无压烧结碳化硅研究进展

碳化硅具有良好的高温性能以及化学稳定性,已广泛应用于许多领域.综述了无压烧结碳化硅烧结助剂体系的研究进展,综述了碳化硅原料种类、烧结助剂种类及用量、成形工艺、烧结工艺对无压烧结碳化硅性能的影响.     

无压烧结制备纳米复合碳化硅陶瓷

以水基喷雾造粒而成含5%(质量分数)纳米氮化钛(TiN)颗粒的碳化硅(SiC)造粒粉为原料,采用无压烧结制备纳米复合SiC陶瓷。分析了烧结温度及保温时间对复合陶瓷烧结特性与显微结构的影响规律。结果表明:采取二步烧结可以实现SiC陶瓷在晶粒不明显长大的前提下实现致密化,二步烧结,即先升温到1950℃保温15min后迅速降至1850℃烧结1h,制备的SiC陶瓷具有较高收缩率、较低质量损失以及较高的致密度;纳米TiN颗粒加入后能与基体(SiC,Al2O3)部分发生反应生成TiC和AlN,明显改善SiC陶瓷的烧结性能,获得等轴状、细晶显微结构和优越的力学性能。     

无压烧结制备SiC密封件的工艺与性能研究

采用无压烧结方法制备了碳化硅密封件样品,讨论了对其性能有较大影响的工艺参数。借助SEM分析手段观察了其显微结构,并测试了其力学性能和体积密度。实验结果表明：以酚醛树脂和淀粉混合物为粘结剂,通过添加1～4w t%炭黑2～4w t%B4C,在2100～2150℃、保温0.5～2h条件下得到了力学性能良好的碳化硅制品。其肖氏硬度达到110,抗折强度350 M Pa,弹性模量300 G Pa,密度最高可达3.12 g/cm 3。     

反应烧结碳化硅陶瓷注射成型工艺研究

以碳化硅(Si C)和炭黑(C)为原料,以石蜡(PW)、高密度聚乙烯(HDPE)、乙烯醋酸乙烯酯(EVA)为有机载体,以硬脂酸(SA)为表面改性剂,研究了反应烧结碳化硅陶瓷注射成型工艺对产品性能的影响。结果表明:在陶瓷粉体含量为80 wt%,有机载体以PW:HDPE:EVA:SA=9:3:3:1的比例,加入量为20 wt%,混炼1 h后,在100 MPa注射压力注射成坯,采用两步法脱脂,于真空烧结炉内1720°C下保温2h烧结,可获得结构致密的碳化硅陶瓷试样,其显气孔率为0.18%,密度为2.96 g/cm~3,抗弯强度达到290 MPa,断裂韧性值达到4.14MPa·m~(1/2),硬度达到21.6 GPa。     

无压烧结制备Al2O3/SiC纳米复合陶瓷

用沉淀法包裹微米级SiC颗粒，通过常压、埋烧制备Al2O3／SiC纳米复合陶瓷。通过XRD、TG和SEM等分析了煅烧和烧结过程中相组成的变化、烧成收缩和显微结构。结果表明：利用SiC粉埋烧及碳粉制造还原气氛，含8wt％SiC(平均粒径为5mm)的复合粉末经800℃煅烧、成型，试样于1550℃，2h烧结，可制备Al2O3／SiC纳米复合陶瓷，其相对体积密度达95．2％，在烧结过程中由SiC氧化形成的无定形SiO2及与基质氧化铝反应形成的莫来石前躯体可大大促进烧结。     

无烧结助剂SiC陶瓷的高压烧结研究

以纳米SiC为原料,用两面顶压机在不同工艺条件下(1100-1300℃,4.0-4.5GPa,20-35min)实现了无烧结助剂添加的SiC陶瓷体的烧结.研究了烧结工艺对SiC陶瓷性能的影响.用XRD、SEM、显微硬度测试仪等对SiC高压烧结体进行了表征.结果表明:采用超高压工艺可实现无烧结助剂SiC陶瓷高致密化烧结;烧结体晶粒长大得到抑制,维持在纳米级,晶格常数收缩发生了收缩;烧结体显微硬度和密度随烧结温度、烧结压力、保温时间的升高或延长而提高.在4.5GPa/1250℃/35min的超高压烧结条件下烧结的无烧结助剂SiC致密度达到96%,且显微硬度达到Hv1.96 3850.     

纳米SiC陶瓷的超高压烧结研究

以纳米SiC为原料,用两面项压机在不同工艺条件下(1 000～1 300℃,4.0～4.5 GPa,15～35 min)实现了40(质量分数,下同)Al2O3烧结助剂添加的SiC陶瓷体的烧结.研究了烧结工艺对SiC陶瓷性能的影响.用X射线衍射、扫描电镜、显微硬度测试仪等对SiC高压烧结体进行了表征.结果表明:Al2O3是有效的低温烧结助剂,在超高压工艺下添加4%Al2O3即可实现SiC陶瓷全致密化烧结;烧结体晶粒长大得到抑制,维持在纳米级,晶格常数收缩了约0.45%;烧结体显微硬度和密度随烧结温度、烧结压力的升高或保温时间的延长而提高.     

聚碳硅烷粘结法低温制备碳化硅多孔陶瓷

分别以平均粒径为10μm和20μm的两种规格碳化硅(SiC)粉末为原料、聚碳硅烷(PCS)为粘结剂,通过包混、过筛、模压成型、1000℃热解等工序制备了SiC多孔陶瓷,研究了PCS含量对SiC多孔陶瓷微观形貌、线收缩率、孔隙率与抗弯强度的影响,并对两种规格粉末制备的SiC多孔陶瓷性能进行了对比。结果表明:随着PCS含量的增加,两种规格粉末制备的SiC多孔陶瓷微观形貌都逐渐变得致密,当PCS含量为13%时,两种规格粉末制备的多孔陶瓷都出现了微观裂纹。随着PCS含量的增加,两种规格粉末制备的SiC多孔陶瓷孔隙率都逐渐降低,线收缩率都逐渐增大,抗弯强度先增大后降低,在PCS含量为10%时,平均粒径为10μm与20μm的SiC粉末制备的多孔陶瓷抗弯强度取得最大值,分别为31.6MPa与29.0MPa。     

用低纯碳化硅微粉烧结碳化硅陶瓷

用工业尾料低纯W3.5 μm SiC微粉为原料,在N2保护下烧结碳化硅(SiC)陶瓷.研究了低纯SiC微粉中杂质对SiC陶瓷力学性能的影响,对比了微粉提纯后材料的性能与结构.通过扫描电镜、金相显微镜分析材料的显微结构.结果表明:微粉杂质中SiO2、金属氧化物在SiC烧结温度下的放气反应是影响陶瓷材料力学性能的主要因素.由低纯SiC粉制得的材料的烧结密度达到(3.15±0.01)g/cm3,抗折强度达到(441±10)MPa.     

碳热还原-常压烧结法制备多孔氮化硅陶瓷

采用SiO2和α-Si3N4在氮气中通过碳热还原-常压反应烧结法,原位反应制备了氮化硅多孔陶瓷.由于反应中存在大量的质量损失,烧结的制品为高气孔的材料.通过改变原料中α-Si3N4与SiO2和C粉的相对含量,可以形成具有细小针状结构的β-Si3N4晶粒,以此获得气孔率可控的高性能的多孔氮化硅材料.随着原料中α-Si3N4含量的增大,烧结后,样品的总质量损失逐渐减小,收缩率逐渐降低,气孔率逐渐减小,弯曲强度逐渐增大.当α-Si3N4的质量分数为50%时,碳热还原-常压反应烧结的样品中的β-Si3N4晶粒具有更高的长径比,样品气孔率为68.7%,具有优良的力学性能,弯曲强度达到37.7MPa.     

常压烧结碳化硅陶瓷的制备及导电性能

采用常压烧结法制备碳化硅陶瓷．对其显微结构和导电性能进行了分析。研究发现，常压法可获得致密的碳化硅烧结体，具有较低的电阻率，在300～600℃温度范围内表现出明显的负电阻率温度系数。     

立方氮化硅粉体的超高压烧结特性

以冲击波合成的立方氮化硅(γ-Si3N4)粉体为原料,添加Y2O3-Al2O3-La2O3系烧结助剂,进行了超高压烧结,研究了在不同烧结温度与压力下,烧结样品的相对密度、力学性能、物相变化及显微结构.经5.4～5.7 GPa和1670～1770 K,保温保压15 min超高压烧结后,烧结制备的氮化硅陶瓷主要由长柱状晶粒组成,显微结构均匀,y-Si3N4已完全转化为β-si3N4.烧结样品的最高相对密度与Vickers硬度分别为99.16%,23.42GPa.     

添加Y2O3-Al2O3烧结助剂的氮化硅陶瓷的超高压烧结

以Y2O3-Al2O3体系为烧结助剂,在5.4～5.7 GPa,1 570～1 770K的高温高压条件下进行了氮化硅陶瓷的超高压烧结研究.用X射线衍射及扫描电镜对烧结样品进行了分析和观察,探讨了烧结温度及压力对烧结的陶瓷样品性能的影响.结果表明:得到的氮化硅由相互交错的长柱状β-Si3N4晶粒组成,微观结构均匀,α-Si3N4完全转变为β-Si3N4.经5.7GPa,1 770K且保温15min的超高压烧结,样品的相对密度达99.0%,Rockwell硬度HRA为99,Vickers硬度HV达23.3GPa.     

放电等离子烧结技术制备透明AlN陶瓷

采用放电等离子烧结(spark plasma sintering,SPS)技术,以CaF2为烧结助剂,在1850℃烧结15min,成功制备了透明AlN陶瓷。随着CaF2含量的增加,样品的密实度和透过率都随之提高。在CaF2含量为2．5％(质量分数)的AlN陶瓷样品的透光率最高(56．3％)。继续提高CaF2含量,样品密实度和透过率反而有所下降。SPS制备的纯AlN陶瓷样品中出现了颜色不均匀现象。与传统烧结方法比较,SPS制备的样品具有很高的致密度、纯度和良好的晶体结构。CaF2的加入降低了烧结温度,烧结时间短,提高了AlN陶瓷的透过率。是制备透明AlN陶瓷的有效烧结助剂。     

先驱体浸渍-裂解法制备高密度再结晶碳化硅

分别采用聚碳硅烷(polycarbosilane,PCS)/二甲苯(xylene)溶液和SiC/PCS/xylene浆料浸渍-裂解(precursor impregnation and pyrolysis,PIP)法制备高密度再结晶碳化硅(recrystallized SiC,RSiC)。测量了RSiC的体积密度和抗弯强度。用扫描电镜观察了RSiC样品的显微结构。结果表明:采用PCS/xylene溶液浸渍的裂解产物均匀分布在RSiC的孔隙中,经6次PIP循环后,RSiC的密度从2.74g/cm3提高到约2.90g/cm3,抗弯强度与初始样品相比提高了28.1%。采用SiC/PCS/xylene浆料浸渍后的产物在基体中呈梯度分布,基体表层孔隙填充致密,有利于提高RSiC的抗氧化能力。仅3次PIP循环后,RSiC的密度就可达2.90g/cm3,抗弯强度也可提高37.0%。     

碳化硅陶瓷的热等静压烧结

系统地研究了不同添加剂（如Ａｌ２Ｏ３，ＡｌＮ和Ｂ４Ｃ等）在热等静压（ＨＩＰ）烧结条件下对ＳｉＣ陶瓷之致密机理，显微结构以及力学性能的影响，结果表明：在ＨＩＰ烧结过程中，Ａｌ２Ｏ３可以与ＳｉＣ颗粒表面的ＳｉＯ２生成低共熔的铝硅酸盐玻璃相，并有效地促进ＳｉＣ陶瓷的致密化，当添加３％（以质量计）Ａｌ２Ｏ３时，采用ＨＩＰ烧结工艺，在１８５０℃温度和２００ＭＰａ压力下降结１ｈ，就可获得相对密度和抗弯强度分别