纳米氧化镧的制备及其表征

以La(NO3)3、NH4HCO3为原料,在加入聚乙二醇条件下,采用沉淀法制备了纳米氧化镧粉体.通过TG-DAT、IR、SEM、XRD等手段对前驱体La2(CO3)3及纳米La2O3进行了表征.结果表明,加入聚乙二醇可有效减轻纳米氧化镧的团聚现象,所制得的氧化镧粒径约为70nm.     

微波高压合成纳米氧化镧及表征

以La（NO3）3、CO（NH3）2、NH4HCO3为原料,在加入聚乙二醇条件下,采用微波高压合成了纳米氧化镧粉体。通过TG-DAT、XRD等手段对前驱体La2（CO3）3及纳米La2O3进行了表征。结果表明,以尿素为沉淀剂所制得的纳米氧化镧效果更好。     

用于甲烷燃烧的MnOx/La-Al2O3催化剂的研究

摘要:用La(NO3)3溶液等体积浸渍Al2O3颗粒制得了La-Al2O3,进行了比表面积测试、x-射线衍射(XRD)和红外光谱(FTIR)表征,考察了加入La对Al2O3结构和热稳定性的影响。以Al2O3、La-Al2O3为载体,Mn(CH3COO)2为前驱体,制备了MnOx/Al2O3、MnOx/La-Al2O3系列催化剂,进行了H2-程序升温还原(TPR)表征,测试了它们对甲烷燃烧的催化活性。结果表明:加入La提高了Al2O3的热稳定性,MnOx/La-Al2O3对甲烷燃烧的催化活性高于MnOx/Al2O3,La在La-Al2O3中的最佳加入量为5%(La原子占Al2O3的质量百分数)。     

热浸镀锌-铝层表面镧盐转化工艺

分别以La(NO3)3·6H2O为主盐、H2O2为氧化剂和NaF为促进剂,对钢铁基热浸Zn–2%(质量分数)Al合金镀层进行化学转化。通过正交试验研究了不同因素对转化膜耐蚀性的影响,得到镧盐转化的最佳工艺条件为：La(NO3)3·6H2O 10~15 g/L,H2O210 mL/L, NaF 0.5 g/L,温度70°C,时间10~30 min。成膜温度和处理时间对转化膜耐蚀性的影响较大,NaF的加入有利于成膜。在最佳工艺条件下得到的镧盐转化膜经过3个周期中性盐雾试验后的白锈面积分数为15%,耐蚀性明显优于未钝化试样。     

活性炭负载H4SiW12O40杂多酸催化甲醇制二甲醚

采用浸渍法，以活性炭负载H4SiWl2O40和硝酸镧。制得H4SiWl2O40-La2O3／O催化剂。以甲醇制二甲醚为探索反应，考察了浸渍溶液的浓度、浸渍时间、反应温度、进样量等因素对催化剂活性的影响。结果表明：常压下反应温度280℃。进样量0．5mL／h。浸渍溶液的浓度为16％。浸渍时间12h时催化活性最佳。以最佳条件进行实验，甲醇的转化率可达76．45％，而甲醚的选择性可达99．99％。     

Ru1LaxOδ/γ-Al2O3 催化剂上CO选择性氧化去除性能及焙烧温度的影响

采用共浸渍法制备了一系列Ru1LaxOδ/γ-Al2O3复合氧化物催化剂,考察了La2O3的加入量、焙烧温度对CO选择性氧化反应性能的影响.添加La2O3的Ru1La10Oδ/y-AI2O3催化剂在110～170℃时能达到99%以上的CO转化率,选择性相对较高;镧的加入提高了催化剂的热稳定性.在500℃以前焙烧钌的晶粒大小变化不大,但是焙烧温度达到了600℃后.晶粒明显长大.催化剂活性也随之下降.     

镧改性SO42-/ZrO2-Fe3O4固体超强酸催化剂的初步研究

将固体超强酸SO4^2-/ZrO2-Fe3O4负载镧制备出新型催化剂SO4^2-/ZrO2-Fe3O4/La^3 ,以冰乙酸和正丁醇的酯化反应作为检测反应,考察了不同制备条件对催化剂性能的影响,并用XRD、TDA等手段对该催化剂进行了表征。实验结果表明较好的制备条件是：5％La(NO3)3溶液浸渍,100℃干燥,600℃焙烧3h所制得的催化剂活性较好,乙酸丁酯转化率达到88％。     

电子级高纯钛酸钡的生产

钛酸钡具有优良的电学性能,广泛应用于各种电子领域。以四氯化钛、氯化钡和草酸为原料,制备了电子级高纯钛酸钡粉体。具体制备过程:将四氯化钛在盐酸中低温水解制得稳定的二氯氧钛溶液,然后与经重结晶和除铁的氯化钡溶液混合,混合液以一定速度加入到精制的草酸溶液中,制得草酸氧钛钡沉淀,沉淀经过滤、洗涤,滤饼经煅烧制得钛酸钡成品。最佳制备条件:氯化钡与四氯化钛与草酸物质的量比为(1.03~1.05)∶1∶1.1,反应温度为60~70℃,煅烧温度为800℃,煅烧时间为2 h。所得产品纯度高,粒径小、分布均匀,具有优良的电学性能。     

填料型La2O3/Al2O3-Al催化剂的制备及其催化性能

以n水硝酸镧[La(NO3)3·n H2O]为原料,阳极氧化铝(Al2O3-Al)为载体,采用水热合成法将活性组分负载在Al2O3-Al上,制备了填料型固体碱催化精馏元件La2O3/Al2O3-Al,以丙酮缩合制备二丙酮醇为探针反应,考察了制备条件对催化剂性能的影响。采用XRD、SEM对催化剂的性能进行了表征。结果表明,活性组分La2O3均匀分散在载体Al2O3-Al表面上。当La(NO3)3·n H2O与氨水(NH3·H2O)的摩尔比为1∶8,油浴温度为160℃,油浴时间10 h,N2保护下焙烧温度为550℃,焙烧时间为2 h时,催化剂的活性最高,此时丙酮转化率为4.1%,二丙酮醇选择性98%。     

沉淀-煅烧法制备锡酸镧

以La（NO）3·6H2O和Na2SnO3·3H2O为原料,分别采用直接沉淀法和氨水沉淀法在室温下制备锡酸镧 （La2Sn2O7）的前驱体产物。对直接沉淀法所得前驱体产物进行热重分析,并对该前驱体不同温度下的煅烧产物进行X射线衍射（XRD）分析,确定最佳煅烧温度为850 ℃,再在此温度下煅烧前驱体制得La2Sn2O7。XRD和扫描电子显微镜（SEM）结果表明,直接沉淀-煅烧法和氨水沉淀-煅烧法制备的La2Sn2O7均为立方晶体结构;采用氨水沉淀-煅烧法,当pH=12时和直接沉淀-煅烧法所得前驱体煅烧产物均为直径约50 nm的类球状颗粒,且颗粒之间基本无团聚。     

利用共沉淀法制备超细YAG粉体及其表征

钇铝石榴石(YAG)具有稳定的化学性能,在作为化工新型材料使用中得到了广泛应用。本文通过利用共沉淀法制备超细YAG粉体。通过研究可以得到,前驱体在1100℃下煅烧1h后,生成了纯的YAG晶体。合成的YAG颗粒比较分散、细小,其粒度大小相当均一,粉体颗粒粒径在200～350nm之间,其颗粒近似球形,颗粒之间有部分烧结现象出现。     

钴铝水滑石煅烧尖晶石相氧化产物的制备及表征

采用共沉淀法合成Co-Al-LDHs类水滑石前躯体,通过煅烧得到尖晶石氧化粉体,并研究了不同保温时间和煅烧温度对尖晶石氧化粉体结构的影响,借助XRD和TG对前躯体及其氧化粉体的结构进行表征,采用SEM对氧化粉体形貌表征。结果表明,采用共沉淀法制备的前躯体具有典型的水滑石结构,前驱体的热分解温度分别为200℃和240℃。前驱体铝类水滑石在900℃煅烧和4h保温的条件下得到钴铝氧化粉体的尖晶石结晶性良好,粒径细小均匀。实验制备工艺条件简单且产物结晶性良好的尖晶石,为钴铝尖晶石的制备提供一个具有实际应用价值的制备方法。     

Ultrasound and Microwave-Assisted Co-precipitation Synthesis of La<Subscript>0.75</Subscript>Sr<Subscript>0.25</Subscript>MnO<Subscript>3</Subscript> Perovskite Nanoparticles from a New Lanthanum(III) Coordination Polymer Precursor

In the present study nano-sized strontium-doped lanthanum manganite, La_0.75Sr_0.25MnO₃ (LSM), were synthesized by three simple different methods (a) co-precipitation, (b) ultrasonic and (c) microwave-assisted co-precipitation. A lanthanum(III) coordination polymer, [pyda.H]₂[La₂(pydc)₄(H₂O)₄]·2H₂O, where [pyda.H]⁺?=?2,6-diaminopyridinium, and (pydc)^2??=?2,6-pyridinedicarboxylate, was used as a new precursor. The products were characterized by Fourier transform infrared spectroscopy (FT-IR), X-ray powder diffraction (XRD), field emission scanning electron microscope (FESEM), thermal gravimetric (TG) and differential thermal analyses (DTA), as well as by Energy-dispersive X-ray spectroscopy (EDX). The XRD results showed that the crystal lattice of the product obtained was orthorhombic perovskite structure. The porosity, particle size and homogeneity of calcinated LSM were strongly dependent on the preparation method. In addition, the results proved that the product formation time was decreased considerably when ultrasonic or microwave irradiation methods were used.     

一步共沉淀法合成钇铝石榴石纳米粉体

以Ai（NO3）y9H20和Y（NO3）3-6H20为原料,NH4HCO3为沉淀剂,十二烷基苯磺酸（C18H30SO3）为分散剂,采用一步共沉淀法合成钇铝石榴石（Y3A15O12,YAG）纳米粉体。利用X射线衍射仪、Fourier红外光谱仪、同步热分析仪和场发射扫描电子显微镜对YAG前驱体及不同温度煅烧后的粉体进行表征。结果表明：YAG前驱体化学组成为10[Al（Oh）3]·3[Y2（CO3）3＋3H2O],900℃煅烧2h后转变为纯YAG相,1000℃煅烧2h后得到的粉体晶型完整、分散性好、颗粒尺寸分布均匀,形状近似球形,平均粒径约为65nm。该方法较传统共沉淀法操作步骤简化、参量减少、可重复性提高,因此,更有利于实现工业化批量生产。     

改进的共沉淀法制备铝酸锌超微颗粒

以改进的共沉淀法合成铝酸锌超微晶体。得到的白色ZnAl2O4前躯体用热重-差热分析仪(TG-DTA)进行表征,白色的ZnAl2O4粉末用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)进行表征。结果表明,在表面活性剂辅助下,共沉淀法得到了具有尖晶石结构的铝酸锌超微颗粒,而且颗粒粒径小、粒度均匀、分散性好;粉体的结晶质量和粒径随煅烧温度变化而变化。得到的ZnAl2O4:Eu3+的发光性能用荧光光谱仪进行表征,结果表明,十六烷基三甲基溴化铵对样品的发光性能有显著的影响。     

Sol–Gel Route to Porous Lanthanum Cobaltite (LaCoO3) Thin Films

Sol–gel-derived LaCoO₃ thin films were deposited on yttria-stabilized zirconia (YSZ) substrates from a lanthanum isopropoxide–cobalt acetate (with 2-methoxyethanol) precursor solution. A chelating agent (2-ethylacetoacetate) and polyethylene glycol (PEG) were used to modify the above-mentioned precursor solution. The La-Co precursor solution was sufficiently viscous, and transparent LaCoO₃ gel films were prepared successfully using a spin-coating technique. Crystallization behavior and microstructure evolution were investigated using X-ray diffractometry (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). A single-phase perovskite thin film with the grain size of ∼50 nm was obtained by heat-treating the spin-coated gel film at a temperature of 600°C. SEM observations revealed that the microstructure of LaCoO₃ thin films that were prepared from the precursor solution with PEG was porous, and the LaCoO₃ thin film maintained its porous microstructure to a temperature of 800°C.     

热处理对钡铁氧体空心微球的结构及静磁性能的影响

以BaCl2×2H2O和FeCl3×6H2O为基本原料,采用化学共沉淀法制得前驱溶液,并利用液相等离子高温分解法制得钡铁氧体空心微球. 热处理后用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、图像分析仪及磁性能测量手段分析空心微球的微观结构和静磁特性. 结果显示,空心微球的尺寸分布在2~5 mm,热处理温度从900℃升高到1100℃,晶粒形貌逐渐完善,晶粒尺寸和饱和磁化强度逐渐增大,磁饱和强度在1100℃时达到48 A×m2/kg,矫顽力先增大后减小,并在1000℃达到最大值2.6′105 A/m.     

旋转填料床气液反应制备超细氧化锌工艺研究

以氨气和硝酸锌为原料,在旋转填料床中通过气液反应制备前驱体氢氧化锌.经煅烧后可得超细氧化锌粒子,经XRD和FEM检测得到其粒径为20-80nm。重点研究旋转填料床转速、原料浓度、氨气分率、气液比等对前驱体氢氧化锌粒径的影响,选择洗涤条件及优化煅烧温度和时间.确定了旋转填料床气液反应制备超细氧化锌的最佳工艺条件。     

共沉淀法合成YAG：Ce纳米粉体

通过在NH4HCO3溶液中滴加Ce（NO3）3、A1（NO3）3和Y（NO3）3的混合溶液,共沉淀生成YAG：Ce的碳酸盐前驱体,对YAG前驱体在不同温度下进行灼烧,并采用IR、XRD和TEM等测试手段对粉体进行表征。结果表明,在1100℃下煅烧YAG前驱体,得到无YAP、YAM中间相的出现纯YAG晶相,所得粉体晶粒直径为20～50nm,具有较好的分散性。同时,荧光测试表明Ce：YAG粉体具有良好的发光性能。