超临界干燥法制备MnO2气凝胶及其表征

以高锰酸钾和反丁烯二酸为原料,采用溶胶凝胶法和超临界干燥工艺制备了MnO₂气凝胶. 利用扫描电镜(SEM）、透射电镜（TEM）、X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱(XPS)、BET比表面积测定、红外光谱及热重与差热等实验技术对气凝胶的多孔形态、结构特性、凝胶产物的组成进行了表征,并研究了脱水热处理温度对气凝胶结构的影响. 结果表明：选择合适的反应物摩尔比,可合成锰的平均价态接近4的MnO₂凝胶. 最终的MnO₂气凝胶为亲水型非晶态块状多孔材料,它由纳米级胶体粒子聚集而成,呈连续、相互贯通的三维多孔网络结构（粒子的平均直径约10nm,平均孔径100nm）. 气凝胶的空间网络结构特征在常规脱水温度热处理过程中不会受到明显的破坏.     

溶胶—凝胶法制备SiO2气凝胶及其特性研究

本文以ＴＥＯＳ为原料，采用溶胶－凝胶法和超临界干燥工艺制备了轻质纳米多孔材料ＳｉＯ２气凝胶。研究了溶剂用量ｐＨ值对溶胶的凝胶化过程和最后制成的气凝胶的特性的影响。并用ＢＥＴ、ＸＲＤ、ＳＥＭ等实验手段研究了这些气凝胶的结构和一些基本物理现象。     

溶胶－凝胶法制备SiO_2气凝胶及其特性研究

本文以ＴＥＯＳ为原料，采用溶胶－凝胶法和超临界干燥工艺制备了轻质纳米多孔材料ＳｉＯ２气凝胶．研究了溶剂用量及ｐＨ值对溶胶的凝胶化过程和最后制成的气凝胶的特性的影响．并用ＢＥＴ、ＸＲＤ、ＳＥＭ等实验手段研究了这些气凝胶的结构和一些基本物理现象．     

溶胶-凝胶法制备二元炭质-TiO_2气凝胶前驱体

以炭质水性中间相和四氯化钛为原料 ,分别制取了炭质溶胶 -凝胶和钛溶胶 -凝胶 ,然后将二者充分搅拌混合后 ,再进行超临界干燥制得了二元炭质 /二氧化钛气凝胶粉末前驱体。利用 FT- IR,XRD和 TEM技术对二元炭质 /氧化钛粉末进行了表征。研究结果表明 ,二元炭质 /氧化钛粉末具有小于 10 nm的颗粒尺寸 ,炭和氧化钛混合均匀且具有较高的比表面和疏松的表观结构。     

超级绝热材料SiO2气凝胶制备中的干燥工艺

二氧化硅气凝胶具有极低的导热系数,是目前最有前景的绝热材料之一。不过气凝胶制备过程中的干燥存在着干燥设备昂贵、工艺复杂等问题,使其工业化生产受到限制。为解决这一问题,研究人员对二氧化硅气凝胶的干燥方法进行了一系列的研究。本文对这方面的研究及应用情况进行了概况总结。     

超临界CO2流体干燥合成ZrO2气凝胶及其表征

以无机盐为原料,采用沉淀法结合超临界CO2流体干燥技术成功地制备了ZrO2气凝胶.借助TG/DSC、XRD、TEM、DLS以及N2物理吸附等手段对其性能进行表征.结果显示,超临界CO2流体干燥可以有效地防止干燥过程中胶体粒子之间的硬团聚作用,在基本保持湿凝胶网络结构的情况下实现液相的脱除,从而使合成的ZrO2具有高比表面积和大孔体积等特点.此外,样品的TEM和DLS分析显示,纳米ZrO2颗粒首先形成具有空间网络结构的簇团,尺寸为数百个纳米的簇团堆积形成ZrO2气凝胶;气凝胶的空间网络结构特征在中等温度的热处理过程中不会遭到完全破坏.     

常压干燥法制备TiO2气凝胶

以钛酸丁酯为原料, 以甲酰胺为干燥控制化学添加剂控制凝胶网络结构, 采用溶胶－凝胶法制得TiO₂醇凝胶; 结合正硅酸乙酯母液浸泡和低表面张力溶剂替换及常压干燥等后处理步骤, 实现了TiO₂气凝胶的常压干燥法制备. 采用XRD、BET、TEM、SEM、EDS及FT-IR等测试手段对样品进行表征. 结果表明：所制备的TiO₂气凝胶为无定形结构, 表观密度为0.375g/cm³, 比表面积达523m²/g, 平均孔径约9.9nm; 经850℃空气气氛下煅烧4h后, TiO₂气凝胶转变为锐钛矿型结构, 平均孔径增大到16.3nm, 比表面积仍达208m²/g. 本研究提出的制备方法简单, 所制备的气凝胶比表面积高、热稳定好.     

常压干燥法制备TiO2气凝胶

以钛酸丁酯为原料, 乙酸为有机配体, 甲酰胺为干燥控制化学添加剂(DCCA), 采用溶胶-凝胶法和溶剂置换等后续工艺, 实现了块状TiO₂气凝胶催化剂的常压干燥法制备, 并考察了有机配体对气凝胶结构性能的影响。采用XRD、BET、SEM、EDS及DSC-TG对样品进行表征。结果表明: 当有机配体与钛酸丁酯物质的量之比为0.9时, 制备的样品性能最佳, 该TiO₂气凝胶样品为非晶态, 表观密度为0.25 g·cm^-3, 比表面积716.5 m²·g^-1, 平均孔径19.1 nm; 在850℃大气气氛下热处理2 h后, 比表面积为122.4 m²·g^-1, 平均孔径23.4 nm, 具有较高光催化活性; 经1000℃热处理后, TiO₂晶型仍为锐钛矿相, 热稳定性较好, 光催化活性有所降低。未采用有机配体制备的TiO₂气凝胶表观密度为0.57 g·cm^-3, 比表面积为482.2 m²·g^-1。有机配体的使用更有利于制备出表观密度较小、比表面积较高的TiO₂气凝胶。     

SiO2-TiO2两元气凝胶的制备及其结构表征

SiO2-TiO2两元气凝胶是一种新型纳米光催化氧化剂。本文以正硅酸乙酯（TEOS）、钛酸丁酯为原料,以乙醇为溶剂,分别以HNO3、醋酸为催化剂用溶胶－凝胶法经超临界干燥制备出了SiO2-TiO2两元气凝胶。研究了不同催化剂以及SiO2:TiO2不同配比等制备因素对溶胶－凝胶过程的影响。用BET、XRD、SEM等测试方法对其结构进行了研究,结果表明：所制备的SiO2-TiO2两元气凝胶具有大比表面积（600m^2g^-1),纳米多孔结构（骨架颗料约为30－50nm, 孔洞尺寸为几十nm);经乙醇超临界干燥所得的TiO2为锐钛矿型;所制备的SiO2-TiO2两元气凝胶比纯TiO2气凝胶骨架结构强度得到明显增强。     

TiO2-SiO2复合半导体气凝胶制备及光催化活性研究

ＴｉＯ２－ＳｉＯ２复合半导体气交是一种新型纳米光催化氧化剂。本文以正硅酸乙酯、钛酸丁酯为原料,用溶胶－凝胶法经超临界干燥制备出了ＴｉＯ２－ＳｉＯ２复合半导体气凝胶。研究了ＴｉＯ２：ＳｉＯ２不同配比对溶胶－凝胶过程的影响;用ＢＥＴ、ＸＲＤ、ＳＥＭ、ＴＥＭ等测试方法对其结构进行了表征;以苯酚为探针考察了ＴｉＯ２－ＳｉＯ２复合半导体气凝胶的光催化氧化活性,并与普通锐钛矿型钛白粉光催化剂进行了对比结果表明     

溶胶-凝胶法制备疏水型SiO-2气凝胶

以正硅酸乙酯 (TEOS)为硅源 ,用三甲基氯硅烷 (TMCS)为疏水试剂 ,通过溶胶 凝胶法在室温下制备出疏水型SiO2 气凝胶。用傅立叶变温红外 (FT IR)、扫描电镜 (SEM)、透射电镜 (TEM)和吸水性能对疏水型SiO2气凝胶的结构和性能进行了研究     

CeO2-TiO2复合氧化物的制备及其表征

本文以廉价的无机盐为原料,采用sol－gel法制备了Ce：Ti（摩尔比）为0．05～0．4：1之间的一系列CeO₂－TiO₂复合氧化物．利用物理吸附仪,XRD,TEM等手段对复合氧化物的织构和结构性质进行了表征．结果发现：采用无机盐－超临界流体干燥法可制备大孔、高比表面积的CeO₂－TiO₂复合氧化物,随着CeO₂含量从5％增加到40％,复合氧化物的比表面积由67．3m²·g^－1增加到219．4m²·g^－1;物相由锐钛矿转变为无定形;粒体的粒径、形貌也随之变化,由颗粒状逐渐变为网络结构．而与超临界流体干燥得到的气凝胶相比;采用普通干燥法制备得到的复合氧化物具有较低的孔体积和比表面积,颗粒间团聚较严重,但无“孤岛”状大颗粒,晶相为无定型结构．     

Cu/SiO2纳米复合气凝胶的制备与表征

采用含铜硅酸乙酯(CuTEOS)进行溶胶-凝胶反应来制备高Cu含量的Cu/SiO2纳米复合气凝胶,复合气凝胶中的Cu含量可在小于66%(质量分数)的范围内调节.研究了水量、催化剂浓度、溶剂量及含铜硅酸乙酯的组成对溶胶-凝胶过程的影响.本研究中Cu/SiO2纳米复合气凝胶中粒子粒径大部分小于25nm,其孔径小于50nm,比表面积在400～650m2/g范围内.     

SiO2气凝胶结构及其热学特性研究

以正硅酸四乙酯为硅源,通过溶胶－凝胶及超临界干燥过程制备了ＳｉＯ２气凝胶。用透射电镜、扫描电镜以及孔径分布仪对其结构进行了表征,并用稳态热线法对其热学特性进行了测试。     

超临界流体干燥法制备纳米级TiO2的研究

本文以廉价无机盐为原料,采用溶胶-凝胶法（Sol－Gel）结合超临界流体干燥（SupercriticalFluidDrying简称SCFD）制备了纳米级TiO₂,并采用XRD、DTA－TG、TEM技术研究了Sol－Gel过程中溶液的pH值、浓度、陈化时间及SCFD技术等条件对TiO₂粒径大小的影响,实现了干燥晶化一步完成．用该方法制得的TiO₂超细粉体,粒径大都在3～6um之间,呈球形微粒,粉体晶型为锐钛矿型,并具有纯度高、热稳定性好、失重小和粒度分布均匀等特性．     

Effect of Heat Treatment on Silica Aerogels Prepared via Ambient Drying

Silica aerogels were prepared at ambient drying by using ethanol/trimethylchlorosilane （TMCS）/heptane solution as pore water exchange and surface modification of the wet gel before drying. The obtained silica aerogels exhibit a sponge-like structure with uniform pore size distribution. The effects of heat-treatment on the hydrophobicity, specific surface area and other properties were investigated. The results indicated that the hydrophobicity of silica aerogels could be maintained up to 350℃. With increasing heating temperature, hydrophobicity decreased, and became completely hydrophilic after heat-treatment at 500℃. Brunaueremmitt-teller （BET） surface area results indicated that the specific surface area of silica aerogels increased with increasing heating temperature in the range of 150-500℃. The effects of heat-treatment on the morphology and chemical bonding state of silica aerogels were investigated by scanning electron microscopy （SEM）, differential temperature analysis （DTA） and Fourier-transform infrared spectroscopy （FT-IR）.     

超临界流体干燥理论、技术及应用

超临界流体干燥法是制备具有很高比表面和孔体积及较低堆密度、折光指数和热导率的块状气凝胶或粉体的重要途径之一。本文详细评述了超临界流体干燥理论和技术的历史背景与研究现状，简要介绍了气凝胶在催化剂、热绝缘材料、高能物理粒子探测器、超细材料、玻璃和陶瓷等诸方面的应用和发展前景。     

疏水型SiO2气凝胶

以多聚硅为硅源,通过溶胶-凝胶、表面修饰及超临界干燥过程制备出了疏水型ＳｉＯ_２气凝胶．表面修饰后ＳｉＯ_２气凝胶孔洞由修饰前的２３．１ｎｍ减小到１８．２ｎｍ;比表面积由修饰前的 ４７７ｍ２ｇ^－１增加到 ５６３ｍ２ｇ^－１,骨架颗粒比修饰前略大,饱和水蒸汽吸附量由吸附前的０．０４（重量比）降低到０．００１２,且与水不浸润．     

热分解法制备的Ti/SnO2+Sb2O3/PbO2电极性质研究

研究了热分解法制备的Ti/SnO₂十Sb₂O₃/PbO₂电极性能以及该电极在硫酸溶液中作阳极使用的电化学特性. ESEM实验结果表明,所制备的锡锑中间层表面致密有序,能有效阻止新生态氧向基体扩散,延缓了绝缘的TiO₂层生成.循环伏安曲线表明在析氧过程中,电极表面的组成会发生改变.所制电极在电流密度为4.0A/cm²、60.0℃、1.0mol/LH₂SO₄溶液中作阳极使用时其寿命可达30h.