HPLC法同时测定绿咖啡豆中绿原酸及咖啡碱含量

建立一种高效液相色谱法(HPLC),可同时定量绿咖啡豆中绿原酸和咖啡碱的含量,并分析不同成熟度绿咖啡豆中绿原酸和咖啡碱含量变化。采用Agilent ZORBAX ODS-C18色谱柱,以0.5%乙酸水-乙腈为流动相,梯度洗脱,检测波长274 nm,流速1.0 m L/min,进样量10μL,柱温35℃。结果显示,绿原酸和咖啡碱的浓度线性范围分别为5.0 mg/L~100.0 mg/L(r~2=0.999 9)和5.1 mg/L~101.6 mg/L(r~2=0.999 9),检出限分别为0.25 mg/L和0.05 mg/L,相对标准偏差分别为1.56%和1.30%,回收率范围分别为98.86%~101.11%(RSD=1.02%)和98.70%~101.19%(RSD=0.83%)。     

超高效液相色谱—紫外检测法同时测定绿咖啡豆提取物中的绿原酸和咖啡因含量

目的:利用超高效液相色谱—紫外法(UPLC-UV)建立一种能够同时测定绿咖啡豆提取物中绿原酸和咖啡因含量的方法。方法:采用BEH C18色谱柱,以0.6%乙酸水-乙腈(90/10,v/v)为流动相,流速0.5mL/min,在波长274nm处检测。结果:绿原酸在6.06¹01mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,检出限0.30mg/L;咖啡因在8.58101mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.9998,检出限0.30mg/L;咖啡因在8.58¹43mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,检出限0.04mg/L。绿原酸和咖啡因加标回收率都在99%143mg/L浓度范围内线性关系良好,r=0.9999,检出限0.04mg/L。绿原酸和咖啡因加标回收率都在99%¹01%之间。结论:本方法准确、稳定、高效、灵敏,可用于绿咖啡豆提取物中绿原酸和咖啡因含量的同时测定。     

浊点萃取-间接光度法测定饮料中V_c

建立了浊点萃取-间接分光光度法测定饮料中V_C的方法。优化了pH、试剂用量、平衡温度和时间等条件。该方法的线性范围4.0 mg/L~140 mg/L(r=0.999 5),检出限为2.24 mg/L,加标回收率在97.6%~102.2%之间,相对标准偏差在1.7%~2.4%之间。成功的应用于饮料样品中VC的测定。     

高效液相色谱法同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷的含量。方法样品经过前处理,以0.05%磷酸水:乙腈:甲醇(85:10:5,V:V:V)为流动相,等度洗脱,经反相硅胶柱(4.6 mm×150 cm,5μm)分离,并于220 nm波长检测。结果紫丁香苷在浓度1.0~51μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9995,平均回收率为99.16%~99.32%,相对标准偏差为0.10%;绿原酸在浓度5.3~27μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=1.0000,平均回收率在99.08%~99.51%之间,相对标准偏差为0.23%;栀子苷在浓度6.1~30μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率在98.16%~98.38%之间,相对标准偏差为0.13%;红景天苷在浓度5.3~26μg/m L之间呈现良好的线性关系,r=0.9990,平均回收率在98.75%~99.86%之间,相对标准偏差为0.58%。结论该方法能同时测定紫丁香苷、绿原酸、栀子苷和红景天苷含量,耗时短、操作简便、准确、重现性好,可在实验室推广。     

离子色谱法测定白酒、果汁及牛奶中的甲酸

用超纯水作为提取溶剂,对食品中甲酸进行提取,采用离子色谱法进行定量检测。试验中选用Ion Pac AS11-HC阴离子柱分离,电导检测,甲酸根线性范围0.05 mg/L~1.0 mg/L,线性相关系数为0.999 3,在不同添加水平下,方法的回收率为81.1%~105.5%,相对标准偏差为3.0%~7.8%,可满足白酒、果汁及牛奶中甲酸的测定要求。     

茶水中微量铅的测定

采用阳极溶出伏安法测定茶水中的铅含量,并对测定条件进行优化。结果表明以醋酸-醋酸钠为支持电解质,铅的溶出峰电位为-0.536 V,线性范围为10μg/L~380μg/L,线性方程为Ip=0.238 1c-1.038 9(r=0.999 0),检出限为2.52μg/L。以该方法测定样品的相对标准偏差小于3%,回收率达到92.5%~104.2%。     

UPLC-MS/MS法测定凉茶饮料中的有机酸和黄酮类化合物

建立一种超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱法同时测定凉茶饮料中5种有机酸和黄酮类化合物的方法。样品经高速离心,甲醇稀释后,经BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱分离,乙腈-0.1%甲酸水(体积分数)梯度洗脱,串联质谱电喷雾负离子扫描,多反应监测(MRM)模式检测。5种目标物的方法检出限在0.2 mg/L~0.5 mg/L,在0.02 mg/L~0.5 mg/L浓度范围内,线性相关系数均大于0.999 0。添加水平为1.0 mg/L~40 mg/L时,平均回收率为86.3%~102%;相对标准偏差(RSD,n=6)为2.4%~8.7%。     

糕点中富马酸二甲酯检测方法的研究

采用高效液相色谱法测定糕点中的富马酸二甲酯。试验结果表明,该方法的检出限为5.0 mg/kg,线性范围为1.0μg/m L~10.0μg/m L(R2=0.999 97),加标回收率为82.5%~106.8%,相对标准偏差(RSD)3.0%。该方法能快速、准确的测定糕点中富马酸二甲酯的含量。     

非稳态测试在肉品中亚硝酸盐含量测定的应用

为减少样品测试时间和测试过程中人为误差,采用流动注射分析技术在非稳态下测试食品中亚硝酸盐含量。样品经前处理后,流动注射进样,亚硝酸盐检测线性范围为10.0μg/L~200.0μg/L,相关系数r=0.999,检出限为0.14μg/L,样品测定频率为60样/h,回收率为91%~107%,相对标准偏差为0.47%。方法简单快捷,测定结果令人满意。     

气相色谱-质谱法测定曼陀罗药酒中莨菪碱的含量

本试验采用气相色谱-质谱法测定曼陀罗药酒中莨菪碱的含量,样品经浓度为2mol/L的盐酸溶液提取后超声处理,上清液以浓氨水调至pH=9后用三氯甲烷液-液萃取后氮吹至近干,残渣用三氯甲烷溶解,然后用气质联用仪分离测定;采用电子电离源(EI)模式电离,单离子选择(SIR)监测方式检测。结果显示,该方法的线性范围为100~1000μg/L,线性回归方程为Y=85.6X-4.638,r=0.999,样品最低定量浓度(LOQ)为0.01mg/kg,在0.05~5.0mg/kg添加水平下回收率为82%~94%,相对标准偏差(RSD)为4.9%~7.4%。故得出结论,本方法准确度高且重复性好,能够用于曼陀罗药酒中莨菪碱含量的快速测定。