气相色谱法测定蔬菜中8种有机磷农药的残留量

目的采用气相色谱法同时测定蔬菜中甲胺磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱、对硫磷、水胺硫磷和三唑磷8种有机磷农药的残留量。方法样品经乙腈提取后,经Agilent DB-17色谱柱分离,采用火焰光度检测器检测,以外标法定量。结果毒死蜱和乐果在0.25~5μg/m L,其他6种有机磷在0.025~0.5μg/m L浓度范围内具有良好的线性关系,检出限为0.006~0.023μg/m L;8种有机磷农药的回收率为97.6%~104.8%,相对标准偏差为0.98%~1.67%。结论该方法精确可靠,重复性、稳定性和分离效果好,可用于测定蔬菜中有机磷农药的残留量。     

气相色谱法同时测定韭菜中16种有机磷农药残留

建立一种气相色谱法同时测定韭菜中敌敌畏等16种常用有机磷农药残留量的方法。样品经乙腈-氯化钠盐析处理并纯化后,选用DB-17毛细管柱进行分离,气相色谱火焰光度法测定,在40 min内完成分离。16种有机磷农药在线性范围内(0.05μg/m L~1.00μg/m L),相关系数均大于0.996 76,检出限为0.005 mg/kg~0.03 mg/kg。加标回收率在77.0%~107.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.3%~3.2%。该方法操作简便、灵敏、快速、稳定,有实用价值。     

GC-MS和GC对测定禽肉中残留氯羟吡啶的比较

介绍氯羟吡啶检测的前处理方法,气相色谱法和气相色谱-质谱法。运用两检测方法,对禽肉进行氯羟吡啶残留检测,并对检测结果进行对比分析。在5~500μg/m L范围内,关系数(r)及相关系数(r)均大于0.99,具有良好的线性关系。气相色谱-质谱法最低检出限为1.0μg/kg,加标回收率在79.6%~90.3%,相对标准偏差(n=6)在2.41%~3.12%之间。气相色谱法最低检出限5.0μg/kg,加标回收率在76.2%~85.3%,相对标准偏差(n=6)在2.92%~3.78%之间。通过数据对比后可证,气相色谱法-质谱法所得数据的准确度优于气相色谱法。     

分散固相萃取-表面增强拉曼联用法快速检测 蔬菜中10种有机磷农药残留

目的建立分散固相萃取-表面增强拉曼光谱法(dispersive solid phase extraction-surface enhanced raman scattering,d-SPE-SERS)快速检测蔬菜中10种有机磷农药残留的分析方法。方法采用分散固相萃取对豇豆样品进行前处理,结合表面增强拉曼光谱技术进行检测并进行方法学验证。结果 10种有机磷农药在0.2~15μg/m L的质量浓度范围内,与相应的特征峰强度呈良好的线性关系,相关系数在0.9863~0.9995之间,检出限范围为0.2~1μg/m L,平均加标回收率在59.3%~100.1%之间,RSD≤11.2%(n=5)。结论该方法具有操作简单、迅速、准确性高等特点,适用于豆类等蔬菜中多种有机磷农药残留的快速筛查及鉴定。     

气-质谱联用法测定罗汉果中有机磷农药残留

建立气相色谱-质谱联用法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定罗汉果中11种常用有机磷农药残留量的方法。样品经石油醚-丙酮(体积比2∶1)超声提取,提取物通过活性炭净化后选用HP-5MS毛细管柱对11种有机磷农药进行分离,GC-MS检测,外标法计算含量。11种有机磷农药在线性范围内(10μg/L~750μg/L),相关系数均大于0.999 0,检出限为LOD为0.432μg/L~3.901μg/L。样品3个加标水平(0.125、0.25、0.375μg/g)下,罗汉果中11种有机磷农药回收率均在83.3%~112.4%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.45%~8.28%。     

气相色谱法测定食品中丙酸盐的方法改进

建立样品处理使用凯氏定氮仪进行蒸馏,提高磷酸浓度,采用毛细管气相色谱法进行检测,降低初始柱温,优化升温程序测定食品中丙酸的含量。本法在丙酸10μg/m L~250μg/m L范围内,呈良好的线性关系,相关系数r大于0.9999,精密度试验相对标准偏差(RSD)0.24%,样品重复性试验相对标准偏差(RSD)2.39%,方法的加标回收率87.88%~103.31%,以S/N=3确定检出限,方法的检出限0.003g/kg,满足检测要求。     

纺织品中有机卤化物的氧化裂解-离子色谱测定

以五氯苯酚(PCP)和六溴环十二烷(HBCD)为研究对象,开发了一种纺织品中有机氯化合物和有机溴化合物的氧化裂解-离子色谱检测方法。采用氧弹燃烧累积收集-离子色谱法对PCP进行检测,在样品加标质量浓度为10~1 000μg/L范围内,样品的回收率为88.68%~106.58%,重复性和重现性试验的相对标准偏差RSD为8.80%~16.03%。采用单次氧弹燃烧-离子色谱法对HBCD进行检测,在样品加标质量浓度为100~1 000μg/L范围内,样品的回收率为70.82%~110.08%;重复性和重现性试验的RSD为4.12%~16.75%。对其他有机氯和有机溴的验证性测试结果亦具有较高的回收率和可靠性。     

固相萃取结合气相色谱法测定蔬菜中33种有机磷农药的残留量

目的建立蔬菜中33种有机磷农药残留量的分析方法。方法蔬菜捣碎后经乙腈提取,盐析,浓缩,SPE柱净化,丙酮定容,采用DB-5MS毛细管柱和FPD检测器测定。可检测33种有机磷农药。结果 33种有机磷农药在40～800μg/L质量浓度范围内呈线性,相关系数(r)为0.998 8～0.999 9。加标回收率为73.1%～108.6%。相对标准偏差(RSD)为1.69%～8.39%。定量检出限3.5μg/kg。结论实验结果表明,在设定色谱条件下用全自动固相萃取仪净化后测定有机磷农药具有简便,快速,灵敏,准确的特点,能满足蔬菜中有机磷农药残留量的检测要求。     

GC-MS同时测定霍山石斛及霍山产铁皮石斛中拟除虫菊酯和氨基甲酸酯类16种农药残留的检测方法

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)联用法同时测定霍山石斛及霍山产铁皮石斛中16种农药残留的分析方法。石斛样品经乙腈提取,减压浓缩后,采用SPE固相萃取法和QuEChERS法净化,GC-MS采用选择离子测试(SIM)模式进行检测。结果表明,16种农药在5.0～80.0μg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,使用SPE固相萃取法在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为84.87%～95.96%,相对标准偏差(RSD)为4.08%～7.66%,当使用QuEChERS法在500μg/L加标水平下各农药的加标回收率为94.90%～104.91%,相对标准偏差(RSD)为2.23%～4.67%,且QuEChERS法加样回收率和相对标准偏差略优于SPE固相萃取法。16种农药残留定量限为0.0003～0.2331μg/mL,精密度(RSD)为1.02%～2.58%,稳定性(RSD)为1.82%～2.97%。该方法快速、灵敏、准确,可应用于霍山石斛及霍山产铁皮石斛中多种农药残留的测定。     

气质联用法检测玉米油中的16种多环芳烃

采用SPE固相萃取柱净化,利用气质联用仪以外标法定量检测玉米油中16种多环芳烃(PAHs)。结果表明:经NIST谱库检索,能够确认16种PAHs,并能检测其在玉米油中的质量浓度。样品加标回收率检测中,加标量1μg/L时,16种PAHs回收率为74.6%~89.8%,RSD为4.6%~9.2%;加标量10μg/L时,16种PAHs回收率为82.3%~97.9%,RSD为4.8%~9.8%。