5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉光度法测定食品中痕量锰的研究

在 Cd(Ⅱ)和羟胺存在下,于 pH 9.2时,锰很快和5,10,15,20-四(4-甲氧基-3-磺酸苯基)卟啉形成1:1的配合物。工作曲线回归方程为4=0.00353+0.0743x,相关系数 r=0.9993,其最大吸收波长在469nm 处,摩尔吸光系数为1.07×10~5。若以半胱氨酸作掩蔽剂,可成功地用于茶液、黄酒、大米和黄豆等食品中痕量锰的测定,所得结果与 AAS 的很一致。     

炼油厂设备清洗体系中微量过氧化氢的测定：碘化钾分光光度法

本文利用过氧化氢与碘化钾的反应,采用碘化钾为显色剂,酒石酸为掩蔽剂,测定炼油厂设备清洗体系中的微量过氧化氢。实验结果表明,当过氧化氢含量为0.01～1.00mg/l,PH为2～6时,符合比尔定律,络合物摩尔吸光系数为ε_(352)-2.41×10~4,最大吸收波长为352nm,清洗液中常见离子的干扰可用2％酒石酸掩蔽,精密度、准确度令人满意。     

二甲酚橙和锌络合物的分光测定

从有关文献获悉二甲酚橙与锌离子在pH 5～6时会生成紫红色的稳定络合物,其最大吸收峰在574毫微米处,摩尔吸光系数为2.25×10~4。由于国内外二甲酚橙商品中含有杂质,它会使测锌灵敏度下降,造成测定数据因产品批号之不同而异。本文介绍二甲酚橙纯品与锌络合测定的最佳条件以及杂质对二甲酚橙测锌灵敏度的干扰情况。实验部分1.仪器和试剂仪器:72型分光光度计试剂:锌标准液配制:0.01 mg ml~(-1),称取0.125克氧化锌(ZnO),溶于100毫升水及1毫升硫酸中,移     

无氰碱性镀锌溶液中锌的分析方法

制定了测定无氰碱性镀锌溶液中锌质量浓度的新方法。在p H=10的条件下用三乙醇胺掩蔽镀液中的铁和铝杂质,以铬黑T作指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定锌。实验表明,方法的相对平均偏差为0.2%,回收率为99.12%。与以氰化钾作掩蔽剂的测定方法相比,该方法简单,操作安全,无污染。     

锌灰中锌含量的测定方法研究

提出了在pH5-6的HAc-NaAc介质中,用抗坏敌国酸、硫代硫酸钠、氟化钠为掩蔽剂以解决测定锌灰中锌含量时Fe^3 、Al^3 ,Cu^2 等离子对测定结果的干扰问题,并考察了掩蔽剂的用量,确定了在此体系中使用上述三种掩蔽剂以二甲酚橙为指示剂,用EDTA直接测定锌灰中锌含量,并测定了回收率,结果令人满意。     

催化光度法测定痕量锰Mn(Ⅱ)-KIO_4-1,10-Phen-XO体系

基于以邻二氮菲为活化剂、高碘酸钾氧化二甲酚橙的催化反应,拟定了测定痕量锰的催化光度法。方法的间接摩尔吸光系数为1.2×10~7·mol~(-1)·cm~(-1)。检出限为4×10~(-11)g·ml~(-1)。测定锰量的线性范围为2.5～25ng·10ml~(-1)。本法可用于试剂硝酸钠和硫酸钾中锰的测定。     

矿石中锌的快速测定

锌矿、铅锌矿石中锌的定量方法很多,不过一般均用氯化铵-氢氧化铵-过氧化氢或溴分离铁、锰,以高铁氰化钾碘量法测定锌;亦有用更复杂的亚铁氰化钾法的。极谱法测定高含量锌也并不理想。M.A.波波夫提出的碘氟快速法可以不分离干扰物即进行测定,虽较为快速,但不适用于合铁、锰量高的矿石,又需蒸干逐去硝酸,手续麻烦。本文作者用盐酸-过氧化氢分解矿石,以适量的焦磷酸钠与氟化氢铵为掩蔽剂,消除铁、锰的干扰,用高铁氰化钾碘量法测定锌,铁(50%)、锰(12%)的存在均不干扰测定,又不需蒸干逐去硝酸,方法准确而快速。     

电镀废水中微量锌的比色测定

为了避免使用氰化钾而带来的毒性问题,本文采用硫代硫酸钠、柠檬酸钾和酒石酸钾钠组成综合掩蔽剂代替氰化钾,用双硫腙四氮化碳溶液萃取锌,用Na_2S溶液洗除过剩的双硫腙,以水为空白,在530nm波长处对锌进行比色测定。文内对废水中常见的重金属离子的干扰情况,以及洗除过量双硫腙最适宜的pH值作了探讨。试验表明,电镀废水中常见离子如Ni~(2+)、Cu~(2+)、Ag~(2+)、Cd~(2+)、Cr~(3+)、Cr~(6+)、Fe~(2+)、Fe~(3+)等≤100mg/L时,对锌的测定没有明显干扰;洗涤最佳的pH值为≤11。最后,还介绍了萃取溶剂四氯化碳的回收工艺,并用实验证实了回收的四氯化碳可以重新回用于化学分析中。     

微量硫化氢和硫醇的汞量测定法

介绍了硫化氢和硫醇的汞量测定法。含有硫化氢和硫醇的气体 ,用碱溶液吸收 ,以双硫腙为指示剂 ,用标准汞溶液滴定。硫化氢和硫醇共存时 ,可加入丙烯腈掩蔽硫醇 ,从而得到硫化氢和硫醇的含量。同时介绍了锌掩蔽—非均相直接滴定测定硫醇的方法。本方法可测定含量 1× 10 - 71× 10 - 2 的硫化氢和硫醇。     

水中锌(Ⅱ)的二甲酚橙分光光度测定法

本文提出了用二甲酚橙作显色剂,直接用分光光度法测定水中的微量锌。对于影响该测定的一些干扰离子,本文进行了详尽的研究。用抗坏血酸还原铁,用氟化铵掩蔽锡、铝、钛、锆及稀土元素的干扰,用硫代硫酸钠掩蔽铜和镉,用L-半脘胺酸掩蔽镍。至于铅,目前尚无理想的掩蔽剂,作者采用亚铁氰化钾溶液使Zn(Ⅱ)-XO络合物破坏而褪色,Pb(Ⅱ)-XO络合物不受影响,并以此溶液作为参比测定吸光度,铝的干扰就抵消了。试验证明用该方法可消除1毫克铅的干扰而对锌的测定不受影响。本法简便快速、灵敏度高而且不再需要进行萃取操作。     

氰化镀铜溶液中锌杂质的分析

介绍了用三乙醇胺作掩蔽剂取代氰化钾来测定氰化镀铜溶液中锌杂质的方法。三乙醇胺与Cu+离子生成稳定的配合物,在左旋抗坏血酸存在的条件下,Cu+离子不能被氧化成Cu2+离子。测定时加甲醛破坏游离氰化钠,以铬黑T作指示剂,在pH=10的条件下用EDTA滴定锌。实验表明,测定结果的相对平均偏差为1.4%。     

新试剂APNBT与锌的显色反应研究

本文研究了APNBT与锌的显色反应。试验表明,在非离子型表面活性剂TritonX-100存在下,溶液的pH值为10.3～11.5时,锌与试剂形成黄色配合物,组成为1:3,其最大吸收波长位于445 nm;此条件下,试剂的两吸收峰的波长分别为410和525 nm;配合物对试剂空白的吸光度差值最大的波长为538 nm,相应的摩尔吸光系数为8.4×10~4L/mol·cm,0～7μg(Zn)/25 ml符合比耳定律,本方法可用于葡萄糖酸锌中锌的测定。     

用6-溴苯并噻唑偶氮萘酚试剂以连续萃取光度法测定水中的痕量锌、镉、铜

6-溴苯并噻唑偶氮萘酚(缩写为Br-BTAN)能与镉形成1:2的螯合物,曾用于水中痕量镉的测定。此试剂亦与锌、铜生成有色络合物。本文报导用Br-BTAN萃取光度法联合测定锌、镉、铜的条件及螯合物的组成等。实验表明,锌、镉和铜均与试剂生成1:2的螯合物,最大吸收波长在570～590毫微米处,摩尔吸收系数分别为7.0×10~4、5.8×10~4、3.8×10~4。三元素的联合萃取光度法已试用于数种水样的分析,操作简便,可不用氰化钾,检出限分别为3、5、2微克/升;标准偏差分别为±0.12、±0.1和±0.053。     

分光光度法测定卤水和食盐中微量锌

提出了以硫脲、抗坏血酸作掩蔽剂,用二甲酚橙分光光度法测定卤水和食盐中微量锌的方法。     

高锰酸氧化苯酚红褪色光度法测定微量锰

在硫酸介质中 ,高锰酸氧化苯酚红褪色 ,由此建立了光度法测定微量锰的方法。锰含量在 0— 4 0μg/ 2 5m L范围内符合比耳定律。其表观摩尔吸光系数为ε=2 .0 4×10 4 。用于天然水中微量锰的测定 ,结果令人满意。     

EDTA络合滴定法测定锌铝合金中的锌

采用强碱溶样,用氟化铵、酒石酸作掩蔽剂以解决测定合金中锌含量时Al~(3+)、Fe~(3+)等离子对测定的干扰,并考察了酸碱溶样、掩蔽剂的用量、pH对测定结果的影响。结果表明,在pH=5.5的HAc-NaAc缓冲溶液介质中,分别加入质量分数为10%的12 mL氟化铵、质量分数50%的14 mL酒石酸时,可有效掩蔽干扰离子。该方法简单、方便,可满足锌铝合金中锌的测定。     

二甲酚橙分光光度法测定茶叶中的铅含量

在六次甲基四胺-氢氧化钠缓冲溶液中,以二甲酚橙为显色剂,邻菲啰啉为掩蔽剂,建立了分光光度法测定茶叶中铅含量的方法。结果表明,二甲酚橙与铅反应生成红色络合物,其最大吸收波长为575 nm,铅含量在0~8 mg/L范围内符合朗伯-比尔定律,摩尔吸光系数为2.05×104L/(mol·cm)。用本法测定了茶叶中的铅,得到加标回收率在97.5%~102.0%之间,相对标准偏差小于1.32%,结果符合分析要求。本法简单可靠、准确灵敏,适用于茶叶中铅含量的测定。     

双波长分光光度法同时测定工业废水中的铜,锌

本文用meso-四-(对甲氧苯基)卟啉作显色剂,提出了同时测定痕量铜、锌的高灵敏双波长分光光度法。在pH7.5的中性介质中,有Tween-80存在时,于沸水浴内加热16min,混合体系能显色完全。以419/435.5和428.5/406nm作波长对分别测定铜和锌,其灵敏度(ε′)达4.32×10~5和5.07×10~5。该法用于合成样品分析,Cu、Zn的回收率在90～110％之间;用于工业废水中Cu、Zn的测定,结果与原子吸收法相差在±6.52％以内。     

离子交换层析分离－EDTA法测定硫化胶中的Ca~(2 )、Mg~(2 )、Zn~(2 )

用离子交换树脂分离硫化胶中的Ｃａ~（２＋）、Ｍｇ~（２＋）、Ｚｎ~（２＋）等共在离子，以便消除组液时的互相干扰，用常规法依次测定。不用加入掩蔽剂，避免了常规法在测定它们时使用的剧毒化学试剂──氰化钾（ＫＣＮ）作为掩蔽剂而对操作者及环境所带来的危害。     

孔雀绿—磷钼杂多酸离子缔合物差示光度法快速测定磷化溶液中的磷酸

本文研究了用碱性染料孔雀绿和磷钼杂多酸在硫酸介质中形成3:1的绿色离子缔合物,在特殊表面活性剂聚乙烯醇存在下,在水相中直接光度法测定磷化溶液中的磷酸。最大吸收波长610nm,摩尔吸光系数为1.20×10~5,在0-1.9μg·mL~(-1)磷的范围内符合比尔定律。本法灵敏度高,简单快速,显色反应可立即完成,辅以一些专用工具,可在5分钟内得出测定结果,达到快速分析的要求。