木质素基纳米炭纤维制备与电容性能研究

以碱木质素作为炭前驱体,PVP(聚乙烯吡咯烷酮)作为纺丝助剂,通过静电纺丝技术获得初纺纳米纤维,再经过预氧化、炭化过程制备木质素基纳米炭纤维。通过扫描电镜、XRD、XPS和低温氮吸附等手段对纳米炭纤维的结构进行了表征,并进行三电极电化学测试,通过循环伏安法、恒流充放电和交流阻抗对其电化学性能进行了考察。结果表明:木质素基纳米炭纤维的直径在200~250 nm,比表面积最高达600 m~2/g,纺丝助剂对于纳米炭纤维比表面积的提升和孔结构的调节具有积极的效果,当PVP与木质素的比例为1∶1时,所得纳米炭纤维具有最佳的电容性能,在1 A/g的电流密度下,比电容达到161 F/g。     

聚丙烯腈基多孔碳纳米纤维的制备及其结构与性能研究

以聚丙烯腈(PAN)为碳源,聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为造孔剂,采用静电纺丝法制备出PAN/PVP复合纳米纤维,经水洗处理以及预氧化和碳化处理制备出PAN基多孔碳纳米纤维,采用扫描电镜、傅里叶变换红外光谱仪、差示扫描量热仪以及X射线衍射仪对碳化前后纤维的形貌和结构进行了表征,采用比表面和孔径分布分析仪、电化学工作站对多孔碳纳米纤维的比表面积、孔径分布及电化学性质进行了研究。结果表明:在预氧化和碳化处理过程中PAN基多孔纳米纤维的结构发生了变化,形成了碳碳键的环状结构;随着PVP含量的增加,多孔碳纳米纤维的比表面积增大,比电容增大;当加入PVP的质量分数为20%时,PAN基多孔碳纳米纤维的比表面积和孔体积可以达到216.684 m2/g和0.102 m3/g,扫描速率为5 m V/s的条件下其比电容可达154.36 F/g,电极电阻为3.64Ω。     

石墨烯/纳米炭纤维的制备工艺研究

以聚丙烯腈、氧化石墨烯为原料,采用静电纺丝工艺制备氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维,利用SEM对其微观结构进行观察,确定了静电纺丝的最佳配比参数。通过预氧化及炭化工艺,获得比表面积大、孔径均匀的石墨烯/纳米炭纤维。经SEM、TEM、DSC和TGA等测试对石墨烯/纳米炭纤维进行分析表征。结果表明,石墨烯以游离、包裹以及嵌入3种方式与纤维连接形成一个"面到线"的网络结构,比表面积增大,与纳米炭纤维相比,比表面积提高了43.72 m~2/g,为437.36 m~2/g。     

CuO/C复合纳米纤维制备及储钠性能研究

以酚醛树脂作为炭前驱体,硝酸铜为铜源,通过静电纺丝技术结合固化、炭化工艺制备了CuO/C复合纳米纤维,探究了炭化温度对复合纳米纤维的微观形貌和电化学性能的影响。结果表明,所得复合纳米纤维的直径在400 nm左右,纤维表面析出颗粒明显,且颗粒尺寸随炭化温度升高不断变大。随着炭化温度的升高,复合纤维比表面积先减小后增大。电化学测试显示,炭化温度为600℃时所得复合纳米纤维的容量最高,电流密度为0.05 A/g时比容量达到363.8 mAh·g~(-1);炭化温度为800℃时所得复合纤维的倍率及循环性能最佳,电流密度为0.05 A/g时比容量达到311.1 mAh·g~(-1),在2 A/g下容量保持率为35.7%,在0.1 A/g下100次循环后容量保持率为51.7%。     

熔盐介质活化法制备多孔纳米炭纤维及电化学性能研究

以热固性酚醛树脂为炭前驱体,经过静电纺丝法得到纳米纤维,对纳米纤维毡固化完成后,以KOH为活化剂、熔盐作为介质在高温下对纳米炭纤维造孔。结果表明,在熔盐介质中加入少量KOH可以使孔体积和比表面积有很大的提高,孔结构得到改善。当活化温度为800℃时,样品的电化学性能最高(288 F/g,0.2 A/g)。     

预炭化时间对煤基活性炭孔结构及电化学性能的影响

以太西无烟煤为前驱体,KOH为活化剂制备煤基活性炭,考察了预炭化时间对煤基活性炭孔结构及电化学性能的影响。结果表明,随着炭化时间的增加,活性炭吸附量先增大后减小,活性炭的比表面积、总孔容先增大后减小,中孔孔容逐渐减小;在预炭化温度800℃,炭化时间6 h,KOH与太西无烟煤质量比为2∶1,活化温度800℃的条件下可制备比表面积为1409 m2/g,总孔容为0.5284 cm3/g,中孔率为6.25%的煤基活性炭。电流密度为50 mA/g时,炭化6 h制备活性炭的比电容最大为127 F/g,电流密度增大至2500 mA/g时,比电容为84 F/g,容量保持率达到66.1%,经过1000次循环充放电后,其容量仍保持93.6%。     

氮掺杂中孔炭的制备及其电化学性能研究

以酚醛树脂为原料,二氧化硅为模板,尿素为氮源,通过简单的混合、炭化、脱模板制备了掺氮中孔炭。采用透射电镜、物理吸附技术、红外及元素分析对产品的孔结构及组成进行了分析;利用三电极体系,测试了材料的循环伏安、交流阻抗、恒流充放电性能。结果表明,所得氮掺杂中孔炭具有较高的比表面积及比孔容,比表面积为938~1 212 m~2/g,比孔容为2.19~2.68cm~3/g,平均孔径为8.8~9.3 nm。较低的炭化温度利于固氮,700℃下炭化的样品氮含量为2.38%。在电解质为6 mol/L的KOH溶液的三电极体系、电流密度为50 mA/g下,700℃炭化得到的中孔炭比电容值达200 F/g。     

熔纺Kraft硬木木质素基活性炭纤维的活化工艺及性能研究

以熔融纺丝制备的Kraft硬木木质素纤维(HKL)为原料,经炭化得到木质素基炭纤维(HKL-CF),再采用水蒸气活化法制备了活性炭纤维(HKL-ACF),通过红外光谱仪和扫描电镜研究了水蒸气活化对活性炭纤维化学结构和表面形貌的影响,采用全自动物理吸附仪、X射线衍射仪和拉曼光谱仪等研究了活化时间、活化温度和活化水蒸气流量对所制备活性炭纤维的比表面积、孔结构和微晶结构的影响规律。研究表明,水蒸气活化处理提高了活性炭纤维中的C—O和C＝C结构含量;随着活化时间的延长,活性炭纤维的比表面积增大,且随活化温度和水蒸气流量的提高呈现出先增大后减小的趋势;晶粒尺寸随着活化时间和温度的提高,逐渐变小,纤维表面的石墨化程度随活化时间的增加,逐渐变大;活化温度800 ℃,活化时间4 h,水蒸气流量1 mL/min下制备的活性炭纤维的BET比表面积最高可达2 081.34 m²/g,总孔容最大为1.60 cm³/g。     

磷酸三钾活化合成分级多孔炭及其电化学性能

多孔炭的表面性质、孔径分布及比表面积是影响其电化学性能的主要因素。为了对多孔炭孔结构及电化学性能等进行调控,采用聚乙烯吡咯烷酮为碳源、纤维水镁石为模板、磷酸三钾为活化剂,通过一步炭化–活化法制备了分级多孔炭(HPC),并研究了磷酸三钾添加量对多孔炭孔径分布、比表面积及电化学性能的影响。基于X射线衍射、氮气吸脱附、扫描电镜、X射线光电子能谱、X射线能谱仪、横流充放电、循环伏安及交流阻抗等测试,结果表明：磷酸三钾活化后样品HPC/K₃在0.5 A/g电流密度下比电容可达281.94 F/g,远高于未活化HPC/K₀的200.31 F/g;经过8 000次充放电循环后容量保持率可达84.7%。研究表明磷酸三钾活化可以显著改善多孔炭的电化学性能,此外,以纤维水镁石为模板合成多孔炭,还可以为天然矿物纤维水镁石的高附加值应用提供新思路。     

稻壳制备活性炭联产二氧化硅工艺

采用物理法将稻壳炭化,炭化料用酸碱处理,固体残渣经高温水蒸汽活化制备活性炭,脱灰液体采用沉淀法制备SiO2. 结果表明,用2.5 mol/L NaOH溶液按液固比10 mL/g脱灰的炭化料所制活性炭比表面积为961.8 m2/g,比不脱灰炭化料所制活性炭增加136%,总孔容积增加103.8%,对碘和亚甲基蓝的吸附容量分别为1270和300 mg/g. 在10% HCl、煅烧温度600℃条件下所制SiO2粒径为40~60 nm,为无定型结构,比表面积达330 m2/g,纯度达99.84%.     

次氯酸钠处理多孔PAN纤维的结构与吸附性能研究

以聚丙烯腈/聚乙烯吡咯烷酮/二甲基亚砜(PAN/PVP/DMSO)三元体系为纺丝液,以DMSO/H_2O为凝固浴,在凝固浴温度为60℃下,通过湿法纺丝制备了具有介孔结构的多孔PAN/PVP纤维;用次氯酸钠(NaClO)对多孔PAN/PVP纤维进行处理,制得了NaClO@PAN/PVP纤维,采用场发射扫描电镜、元素分析仪和氮气气体吸附仪对处理前后纤维的表面形貌、元素组成、比表面积和孔径进行了表征,研究了凝固浴浓度和温度对PAN/PVP纤维和NaClO@PAN/PVP纤维的PVP含量及比表面积和孔径的影响。结果表明:经NaClO处理后,NaClO@PAN/PVP纤维中氧含量减少,氮含量增多,PVP含量减少,纤维表面变得光滑,平均孔径减小,孔数增多,比表面积增大;随着凝固浴DMSO浓度增大或温度升高,PAN/PVP纤维,NaClO@PAN/PVP纤维中的PVP含量降低,但其比表面积随凝固浴浓度的增大而减小,随凝固浴温度的升高而先升高后减小;在凝固浴DMSO质量分数为0,温度为60℃的条件下制得的PAN纤维、PAN/PVP纤维、NaClO@PAN/PVP纤维的比表面积分别为38,96,108 m~2/g,平均孔径分别为22.7,20.4,19.0 nm;PAN/PVP纤维、NaClO@PAN/PVP纤维的最可几孔径分布在40 nm左右,属于介孔结构。     

二茂铁掺杂有序介孔炭的制备及其结构研究

以反相嵌段聚合物PPO_(97)-PEO_(186)-PPO_(97)为模板剂,甲阶酚醛树脂为炭前驱体,二茂铁为金属源,采用多组分共组装法结合后续炭化制备了二茂铁杂化有序介孔炭复合材料。采用小角X射线散射、低温氮气吸脱附、透射电子显微镜等技术详细研究了材料的微观结构。测试表明,适量掺杂二茂铁时,复合材料仍然能够保持有序的介观结构,且材料具有较高的比表面积(556 cm~2/g)和孔容(0.39 cm~3/g)。掺杂的纳米粒子以较大的尺寸附着在介孔炭材料的表面,因此掺杂后的介孔炭材料仍然保持较高的比表面积。二茂铁添加量太多时,复合材料转为无序结构。     

褐煤基活性炭的制备及其电化学性能研究

以HCl-HF法脱矿物质处理后的云南莲花塘褐煤和内蒙古白音华褐煤以及这两种褐煤所制备的半焦为原料,将原料以KOH为活化剂的化学活化法制备活性炭,考察KOH用量和炭化终温对煤基活性炭比表面积、孔径分布及孔体积的影响。利用X射线衍射仪(XRD)、比表面积与孔隙分析仪(BET)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱仪(XPS)等测试手段表征活性炭的结构及表面性质。利用电化学工作站对活性炭电极进行循环伏安特性(CV)、交流阻抗特性(EIS)和充放电特性(GCD)分析,利用蓝电电池测试系统测试扣式电容器的电容保持率。结果表明：采用脱矿物质处理后的褐煤为原料,以KOH为活化剂的化学活化法,碱煤质量比为4∶1,炭化终温为800℃的条件下制备的活性炭的比表面积和孔体积最大;在此工艺条件下,莲花塘褐煤基活性炭的比表面积为2 728 m³/g,孔体积为1.58 cm³/g,白音华褐煤基活性炭的比表面积为1 824 m³/g,孔体积为1.00 cm³/g;将这两种活性炭作为电极材料,所制备的活性炭电极在电流密度为1...     

炭化温度对酚醛基活性炭纤维孔结构的影响

从酚醛纤维出发，经过炭化和KOH活化制备了酚醛基活性炭纤维（PACF），并对不同温度下炭化样品的比表面积、孔结构以及表面形态之间的关系进行了探讨。采用氮气（77K）吸附法测定PACF活性炭纤维的孔结构和比表面积。结果表明：用KOH在900℃对低于500℃炭化纤维进行活化，不能保持纤维形态，只能得到碳收率低、比表面积高的粉状物，而高于500℃炭化样品则可保持纤维形态。随着炭化温度的升高，所有样品的整体孔径分布范围基本相同，而平均孔径，比表面积和孔容逐渐缩小。     

纳米木质素基多孔炭的制备及其电化学性能

基于绿色低共熔溶剂（DES）高效分离麦草生物质组分以制备纳米木质素（LNP）,本文采用化学活化法并进一步热解炭化制备纳米木质素基多孔炭（LNPC）。借助SEM、Raman、BET-物理吸附等分析手段研究了锌系活化剂及热解炭化温度（600℃、700℃、800℃）对LNPC的结构特征及电化学性能的影响。研究结果表明,相对于LNP直接热解炭化后纳米碳粒子的极易团聚,经锌化物活化后所制备的LNPC表现出更好的分散性和多级孔道形貌结构。尤其,以ZnCO₃活化后制备的LNPC-ZnCO₃-800具有更突出的性能,较高石墨化程度（I_D/I_G为0.68）、较高BET比表面积（679m²/g）、高介孔率（86.7%）、均匀纳米碳粒子构成的介孔结构。此外,以LNPC-ZnCO₃-800制备的工作电极,在0.5A/g时的比电容可达179F/g,与直接热解炭化的LNPC-800（64F/g）相比,其比电容的容量提高了180%。     

多孔纳米纤维的制备与表征

纳米纤维广泛地应用于防护服,以及化工、医药产品的提纯和过滤等。本文通过在静电纺丝溶液中添加Na HCO3,用盐酸反应去除的方法在纳米纤维上制备纳米孔,增加其比表面积等,考察了Na HCO_3/PES溶液粘度等对其孔结构和比表面积的影响。研究结果表明:所制备的纳米纤维上孔结构大分布在10~40 nm范围内,其比表面积能够达到40.6 m~2·g~(-1);多孔纳米纤维膜的水接触角能够由126°降低到70°,并且获得的多孔纳米纤维材料具有优良的机械性能。     

二次碱性电池负极材料Co-B合金制备和性能研究

以EDTA二钠和PVP分别为络合剂和分散剂,应用碱性硼氢化钠溶液还原氯化钴溶液制备了非晶态Co-B合金。合金样品的形貌、组成、比表而积、结构和电化学性能分别由SEM、EDS、BET、X-射线衍射和循环伏安、恒电流充放电方法进行表征。结果表明,EDTA二钠能明显提高合金产品中B含量,而PVP则能有效阻止还原过程中Co-B合金颗粒团聚,增大其比表面积。在600mA／g高电流密度下,分别添加PVP、EDTA二钠和EDTA二钠＋PVP制备的三种合金电极容量依次为216.8mAh／g、260.9mAh/g和288mAh／g,甚至在高达1200mA／g电流密度下,添加EDTA二钠＋PVP制备出的Co-B合金电极仍然保持有234.1mAh/g的可逆放电容量。高B含量和大比表面积有利于提高Co-B合金的电化学容量和高倍率性能。     

环糊精基活性炭的制备及其电化学性能

以环糊精为原料,采取先炭化后活化的方式,制备了具有高比表面积和丰富孔道结构的活性炭材料。本文通过改变KOH与环糊精炭化样品之间的碱炭比,研究了KOH用量对环糊精基活性炭结构及其电化学性能影响。在活化时间、活化温度等因素不变的情况下,活性炭的比表面积、总孔容及比电容随着碱炭比的提高,均呈现先增大后减小的趋势。当碱炭比为3时,活性炭的比表面积为1672m²/g,总孔容为0.75cm³/g,具有最佳的电容性能,在1A/g电流密度下比电容可达165F/g,优于同等条件下的商业炭21KSN（145F/g）,50000次循环后的比电容保持率为98.7%。     

取向多孔Fe3O4/C复合纳米纤维膜制备与储锂性能研究

Fe₃O₄/C复合材料是一类有潜力的锂离子电池负极材料，但是其较低的电导率和显著的体积效应导致循环稳定性不够理想。采用静电纺丝技术，以乙酰丙酮铁和聚丙烯腈(PAN)为前驱体制备Fe₃O₄/C复合纳米纤维自支撑电极，通过在纺丝液中添加聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)引入孔隙缓解体积效应，通过高速收丝技术形成取向纤维膜以提高自支撑电极导电性。采用扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、拉曼光谱仪、热重分析仪(TG)、X射线光电子能谱仪(XPS)、比表面积测试仪(BET)和电池测试系统，对所制备的电极材料的形貌结构和电化学性能进行表征。研究表明：PMMA的引入显著增加了中孔和大孔数量，高速收丝下纤维排列更加有序。孔隙的增加显著提高了Fe₃O₄/C复合纳米纤维膜的比容、倍率性能和循环稳定性。所得的取向多孔Fe₃O₄/C复合纳米纤维膜具有710 mAh/g的高可逆容量，在1.0 A/g电流密度下经过500次循环后依然...     

添加松木屑对无灰煤基活性炭结构和电化学性能的影响

以褐煤基无灰煤和松木屑为原料，以KOH为活化剂，制备双电层电容器用活性炭电极材料。采用XRD,FTIR,SEM及低温N₂吸脱附表征活性炭的组成和结构，通过循环伏安测试、恒流充放电测试及交流阻抗测试考察其电化学性能。结果表明：制备时向无灰煤中添加松木屑可以改善活性炭的孔径分布，提高活性炭的电化学性能。当松木屑添加量为30%时，活性炭的电化学性能达到最佳，此时比表面积为2 695 m²/g,比不添加松木屑时增加了44%,且0.5 nm～1.5 nm的有效孔增加了11%,小于0.5 nm的无效孔减少了24%,孔径分布更加合理。以该活性炭作双电层电容器的电极材料，在0.05 A/g的电流密度下比电容达到321 F/g,比以不添加松木屑时制备的活性炭作电极材料时的比电容提高了30%,电荷转移电阻降低了35%,证明添加松木屑可有效改善无灰煤基活性炭的电化学性能。