管式炉燃烧-滴定法快速测定硅铁中碳硫含量

对管式炉燃烧-滴定法测定硅铁中碳硫进行了研究。采用氧化铜为助熔剂,在1350℃管式燃烧炉中通氧燃烧,产生的二氧化硫、二氧化碳分别用过氧化氢和乙醇-乙醇胺进行吸收,用氢氧化钠滴定硫,用乙醇-氢氧化钾溶液滴定碳。方法应用于硅铁标准物质碳硫的测定,三种硅铁标准物质碳含量测定结果的标准偏差RSD均不大于4%,硫含量测定结果的标准偏差RSD均不大于9%。证明该方法能快速,准确,简便的测定硅铁中碳硫含量。     

我国制定首个天然气领域国际标准

<正>近日,中国石油西南油气田制定的我国首个天然气领域国际标准《用氧化微库仑法测定总硫含量》,经国际标准化组织天然气技术委员会21个成员国全票通过,正式成为国际标准。天然气总硫含量,指天然气中硫化氢等所有硫化合物的总和。含硫天然气必须经过脱硫净化,总硫含量控制在国家安全环保强制标准内,才能投入使用。氧化微库仑法依据化学燃烧和电化学滴定理论测定天然气中总硫含量,是我国检测天然气     

微库仓定硫仪的故障及处理方法

浙江衢化仪表厂生产的WKL-3型定硫仪是目前各化肥厂、石油化工厂用于测定总硫的常用仪器。它采用氧化转化和微库仑滴定来测定被测样品中总硫含量。样品中的硫在燃烧管中与氧作用生成SO_2后,进入滴定池与电解液中的I_3~-发生反应,由于消耗了     

以二氧化碳代替氧气测定矿石中的硫

测定各种矿石样品中的硫,常利用在氧气流中燃烧法。这法如按理论用碘滴定度计算其含硫量,往往得到比实际较低的结果。因此,一般都利用“经验滴定度”来计算。经验滴定度是由称取一定重量的已知硫含量的物质燃烧而得的。以空气代替氧气也不能降低误差的数值。为阐明在空气流中燃烧的过程中,是否全部的硫都已释出并被吸收,可将碘液滴定后的吸收液,再以重量法使成硫酸钡沉淀来测定其含硫量(表1)。     

脱碳液中总硫的测定

脱碳液中总硫含量的测定,通常采用重量法和容量法。重量法是用硫酸钡沉淀法,此法是经典方法,准确度高,但操作复杂,时间长;采用硫酸联苯胺容量法,滴定终点不明显,准确度不高。为了提高分析结果的准确度,简化分析手续,我们在以上两种方法的基础上试验了一种新方法——EDTA络合滴定法,并用标准硫代硫酸钠溶液进行了验证试验,证明     

氧弹燃烧-自动电位滴定法测定橡胶中卤素含量

建立了氧弹燃烧-自动电位滴定测定橡胶中痕量卤素含量的方法。在加有氢氧化钾溶液和过氧化氢溶液的氧弹中燃烧样品,使样品中以有机化合物或无机化合物的形式存在的总卤素的量,可以在燃烧后通过水溶液吸收或溶解于水溶液当中转化为卤化物;吸收后的溶液用0.01 mol/L硝酸银标准滴定溶液进行电位滴定。试样和混合控制物回收率在95%~105%范围内,相对标准偏差小于1.0%,检出限为0.007 mg/L。该方法具有准确、重复性好、自动便捷、操作简单及不受设备等条件限制的优点,适合橡胶中痕量卤素含量的测定。     

电弧炉-红外吸收法测定钼铁中碳硫含量

应用电弧炉-红外碳硫分析仪,研究出一种测定钼铁中碳硫含量的简便方法。钼铁试样在电弧炉中通入氧气进行燃烧,碳和硫分别生成二氧化碳和二氧化硫,混合气体进入红外吸收池,二氧化碳和二氧化硫吸收某一特定波长的能量,吸收值与碳硫含量符合朗伯-比尔定律,使用含量相近的标准物质校准仪器,可以直接读出样品中碳硫含量。方法用于四种钼铁标准物质的碳硫测定,其相对标准偏差RSD(n=6),碳为1. 09%～3. 86%,硫为1. 87%～3. 95%,测定值与标准值相符合。     

燃烧氧化-缓释-非分散红外吸收法测定生物降解材料中总有机碳的研究

本文介绍了一种燃烧氧化-缓释-非分散红外吸收测定生物降解材料中总有机碳含量的方法：先将试样用稀磷酸溶液酸化曝气去除碳酸盐后，在高温燃烧管中将试样中有机碳催化燃烧氧化为二氧化碳，二氧化碳被氢氧化钠溶液吸收稀释后，再通过滴定稀磷酸溶液将二氧化碳缓释，缓释的二氧化碳进入总有机碳分析仪中非色散红外检测器测定二氧化碳的质量。试验结果表明：该方法相对于燃烧氧化-非分散红外吸收法具有更高的精密度，另外与校准样的相对误差均小于2.0%，加标回收在96%～102%，具有抗干扰小、适用范围广、精密度高、正确度和稳健性好等特点，同时测定结果可溯源至相关的国家标准物质，对于测定生物降解材料总有机碳含量的测定具有一定的积极意义。     

石墨矿中硫含量测定的研究

硫在石墨矿中属于有害物质，硫含量的高低会影响石墨矿的品位。石墨矿样品在微机库仑测硫仪中经高温燃烧分解，电解池电解所消耗的电量可以得出硫含量。利用标准加入的方法做方法的回收试验，测得的回收率在92%～100%之间，微机库仑法的硫含量测定值与燃烧碘量法和X射线荧光光谱法测定结果相符。同时对影响微机库仑测硫结果的因素进行了分析，对于石墨矿中硫含量的测定具有重要的意义。     

氧弹燃烧-离子色谱法测定生物质固体燃料中的硫含量

建立了氧弹燃烧-离子色谱法测定生物质固体燃料中总硫含量的方法。以碳酸钠、碳酸氢钠和双氧水为吸收液,试样在氧弹中燃烧后硫化物转化成硫酸根离子的形式,以离子色谱分离分析,测定生物质固体燃料中的总硫含量。在优化的色谱条件下,硫酸根离子色谱检出限为2. 4 mg/kg,在1. 0～100. 0 mg/L范围内线性关系良好,精密度和重复性的相对标准偏差均小于5%,回收率在95. 56%～99. 89%,RSD为1. 33%,符合分析方法要求。该方法与艾士卡法测定结果无显著性差异。方法简便快速,重现性好,可用于测定生物质固体燃料中的总硫含量。     

聚烯烃表面氧化处理的研究

研究了以高锰酸钾或重铬酸钾／水／浓硫酸＝５∶８∶１００（质量比）或２０％（质量分数）的过硫酸铵水溶液及氯化铁或硫酸铜作为催化剂对聚烯烃进行的表面氧化处理,并通过熔点和红外光谱及光电子能谱等方法对氧化反应和产品的结构进行了表征。研究表明,最佳氧化温度和时间分别为４５℃～６０℃与４５ｍｉｎ;用ＫＭｎＯ４／Ｈ２ＳＯ４／ＦｅＣｌ３／ＣｕＳＯ４,Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７／Ｈ２ＳＯ４／ＦｅＣｌ３,Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７／Ｈ２ＳＯ４／ＣｕＳＯ４体系对聚乙烯的氧化中,氧化深度依次减小,Ｃ原子的摩尔分数由未氧化时的８０．８０４％,分别降低为３１．９０７％、６９．９０５％和７８．６６９％;在ＦｅＣｌ３催化下,产品中Ｃｌ的含量普遍增加,而以ＫＭｎＯ４／Ｈ２ＳＯ４／ＦｅＣｌ３／ＣｕＳＯ４氧化时增加最多,但对Ｋ２Ｃｒ２Ｏ７／Ｈ２ＳＯ４／ＦｅＣｌ３氧化体系,Ｏ含量的增加相对较多     

SO2-Na2S-H2O体系热力学分析

利用Na<,2>S溶液吸收SO<,2>是湿法烟气脱硫中具有良好应用前景的新方法.为了能更好地利用Na<,2>S溶液进行烟气深度脱硫,文中通过热力学计算,对Na<,2>S溶液吸收SO<,2>烟气所构成的SO<,2>-Na<,2>S-H<,2>O体系中气液固三相组成与pH值的关系进行了分析.结果表明,pH值大于6时,SO<...     

克劳斯硫磺回收装置设备腐蚀分析及对策

硫磺回收装置的腐蚀是炼油企业面临的普遍性问题,文章探讨了硫磺回收装置中存在的高温硫腐蚀、氢腐蚀、低温H2S腐蚀、低温SO,露点腐蚀、低温SO：露点腐蚀、RNH：（乙醇胺）-CO2-H2S—H2O腐蚀等主要的腐蚀形态,并分析了各种腐蚀形态对应的腐蚀机理,且在工艺和设备方面提出了有针对性的防腐蚀措施。     

双甘膦中总磷测定的消解方法探讨

探索了不同消解方法对自制双甘膦中总磷测定的影响效果。分别考察了盐酸-硝酸消解法、硝酸-高氯酸消解法、氢氧化钠消解法、碳酸钾和碳酸钠混合熔剂消解法和浓硫酸消解法,并采用钼锑抗分光光度法测定总磷含量。通过对比多种消解方法,结果表明使用长颈定氮瓶的浓硫酸消解法效果最好。     

半焦煤气脱硫工艺的探讨

针对半焦煤气同时含有SO2和H2S的特性,结合现有脱硫工艺,提出了一种与高温炼焦有所不同的新的半焦脱硫工艺.该工艺先用石灰水快速洗涤煤气中的SO2,再用超重力机去除煤气中的H2S,从而使气体中总硫含量降低,满足了国家环保要求的排放标准.     

C-S-H表面对SO42-的吸附特性

考察了各种硫酸盐溶液中浸泡过的水化硅酸钙（C-S-H）对SO4^2-离子的吸附量及其相应条件下C-S-H的ξ电位。应用表面物理化学原理分析了C-S-H表面对SO4^2-的吸附特性。实验结果表明：C-S-H对SO4^2-的吸附量随溶液的浓度及溶液中阳离子的电价而变化．存高浓度Al2（SO4）3溶液中浸泡的C-S-H对SO4^2-的吸附能力明显增大。被吸附的SO4^2-不容易进入吸附层而主要分布在扩散层。扩散层中SO4^2-仍可能处于C-S-H表面的长程vailder Waals力的吸引作用之下。SO4^2-滞留于C-S-H表面的程度与溶液的离子强度有关。     

Span80与丙烯酸酯化反应制备聚合型乳化剂

以H2SO4为催化剂、硅胶为吸水剂(S)进行丙烯酸(AA)和Span80的酯化反应,合成了聚合型乳化剂Span80丙烯酸酯。考察了催化剂用量、反应温度、吸水剂用量等反应条件对酯化反应酯化率的影响,确定了较理想的合成工艺条件:n(H2SO4)∶n(AA)∶n(Span80)=0.28∶1∶1、m(S)∶m(AA)=1.1∶1、酯化温度110℃。研究了该酯化反应动力学,确定该酯化反应为二级反应,表观反应活化能为57.83 kJ/mol。     

用硅胶作吸水剂合成阿司匹林的研究

以H2SO4为催化剂、硅胶为吸水剂（S）进行水杨酸（BHA）和乙酸酐的酯化反应,合成乙酰水杨酸。考察了催化剂用量、反应温度、吸水剂用量等反应条件对酯化反应转化率的影响,确定了较理想的合成工艺条件：n（H2SO4）∶n（BHA）：∶n（C4H6O3）=0.21∶1∶1、m（S）∶m（BHA）=0.6∶1、反应温度75℃。研究了该酯化反应动力学,确定该反应为1.6级反应,表观反应活化能为63.51kJ/mol。     

硫磺制酸干吸工艺流程的选择及运行

论述硫磺制酸各种干吸工艺的特点,介绍江苏福仕特集团化工有限公司200kt/a硫磺制酸装置干吸工段三塔一槽交叉循环流程。该工艺具有占地面积小、无串酸管线、控制点少、投资省等特点。由于采用w(H2SO4)98％硫酸干燥空气,空气中水分含量较低,减少了系统酸雾的生成;由于采用二氧化硫含量较低的干燥塔出塔酸作为二吸塔吸收酸,提高了转化气中二氧化硫在酸中的溶解量,因而提高了总硫利用率。生产运行情况表明,主要技术经济指标达到设计要求,干燥塔出口空气水分含量低于0．05g／m^3,排空SO2含量仅为270mg／m^3左右。     

铬酸钝化液中硫酸和硝酸的伏安测定

采用伏安法测量镍盆电极在铬酸钝化液中的阴极极化曲线，本方法是先测定钝化液硫酸和硝酸存在时阴极极化的总电流峰值，然后加入适当过量的碳酸钡，使溶液中的ＳＯ＾２－４离子完全沉淀，再测定此时阴极极化的电流峰值，由于电流峰值与硝酸，硫酸浓度呈线性关系，从而分别测得硝酸和硫酸的浓度。