金—钼酸盐—丁基罗丹明B体系显色反应研究

研究了在高氯酸和聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下，金与钼酸盐和丁基罗丹明Ｂ（ＢＲＢ）的显色反应。其适宜条件ＣＨＣｌＯ４＝１．５ｍｏｌ／Ｌ，ＣＭｏＯ２－４＝９．１×１０－４ｍｏｌ／Ｌ，ＣＢＲＢ＝３．８×１０－５ｍｏｌ／Ｌ及０．０８％ＰＶＡ。金钼杂多酸—丁基罗丹明Ｂ离子缔合物的最大吸收位于５７０ｎｍ，表观摩尔吸光系数为３．３６×１０６Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，金量在０～４０μｇ／Ｌ范围内服从比尔定律，测定极限（Ｓ／Ｎ＝３）０．９０μｇ／Ｌ（ｎ＝１０），对于２８μｇＡｕ（Ⅲ）／Ｌ测定的相对标准偏差２．１％（ｎ＝７）。缔合物至少可稳定５ｈ，摩尔比Ａｕ∶ＢＲＢ＝１∶３。考察了４４种共存离子的影响，大多数常见离子不干扰，用活性炭分离富集金，对砂矿和炭粉中金的测定，结果满意。     

在聚乙烯醇存在于铂（Ⅳ）—钨酸盐—罗丹明B体系光度法测定铂

研究了在聚乙烯醇（ＰＶＡ）存在下钨酸盐和罗丹明Ｂ（ＲＢ）光度法测定铂,铂（Ⅳ）与钨酸铵和罗丹明Ｂ形成离子缔合物,它的最大吸收波长位于５７０ｎｍ,摩尔吸光系数ε值为３．４１×１０７Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１,铂量在０～０．１１μｇ／２５ｍｌ范围内服从比耳定律,缔合物至少稳定９６ｈ,缔合物的摩尔比为Ｐｔ（Ⅳ）：ＲＢ＝１：４,考察了５０多种共存离子的影响,大多数元素不干扰。测定铂（Ⅳ）的适宜条件为［Ｈ２ＳＯ４］＝１．３ｍｏｌ／Ｌ,［ＷＯ４２－］＝１．２×１０－４ｍｏｌ／Ｌ,［ＲＢ］＝４．２×１０－５ｍｏｌ／Ｌ,０．０８％ＰＶＡ。本法已用于铂矿中铂的测定,结果满意。     

光度法测定头孢氨苄

以Ｆｅ（３＋）－邻二氮菲混和液作为显色剂，用光度法测定头孢氨苄的含量。测定波长为５１０ｎｍ。在１～１０μｇ／ｍｌ范围内回归方程为Ａ＝０．０１８＋０．０６２ｃ，γ＝０．９９９１。回收率的结果较为满意，方法简便、快速。     

Pd~(2+)-I~--TBAB三元缔合物萃取光度法测定钯含量

介绍了Ｐｄ２＋－Ｉ－－ＴＢＡＢ（四丁基溴化铵）三元缔合物萃取光度法测定钯的方法。该方法以Ｌ（＋）抗坏血酸作为掩蔽剂，干扰离子Ｃｕ２＋，Ｆｅ３＋的允许量均为２．５μｇ／ｍＬ，Ｐｄ２＋浓度为０～４μｇ／ｍＬ，完全符合比耳定律（萃取剂作参比），方法的相关摩尔吸光系数ε为２．０９×１０４Ｌ／（ｍｏｌ·ｃｍ），桑德尔灵敏度Ｓ为５．０７×１０－３μｇ／ｃｍ２。工作曲线的应用范围为１～４μｇ／ｍＬ。     

液体肥料中钼的测定

提出了以硫氰酸钠光度法测定速效复合液肥中钼的含量。钼在０￣４．０μｇ／ｍｌ浓度范围内符合比耳定律,相关系数γ＝０．９９９７,摩尔吸光系数ε４７０＝１．１４×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－４Ｌ·ｃｍ＾－１,方法的绝对误差为－０．０１３￣＋０．０１％,ＳＤ＝０．００４￣０．００５％。ＲＳＤ＝２．６７￣２．９９％。     

磷锑钼三元杂多酸光度法测定药品中的抗坏血酸

研究了少量抗坏血酸与磷锑钼三元杂多酸体系的显色特性，建立了借磷锑钼三元杂多蓝测定抗坏血酸的分光光度法。最佳显色条件为［ＰＯ３－４］＝３０×１０－４ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＳｂⅢ］＝４５×１０－５ｍｏｌ·Ｌ－１，［ＭｏＯ２－４］＝７５×１０－３ｍｏｌ·Ｌ－１，Ｐ∶Ｓｂ∶Ｍｏ＝１∶０１５∶２５，［Ｈ加入］／［Ｍｏ］＝５７。测定波长为λｍａｘ＝７１０ｎｍ，线性范围为１～５０μｇ·ｍＬ－１，回归方程为Ａ＝３６８０Ｃ－００１４，线性相关系数ｒ＝０９９９８，表现摩尔吸光系数ε７１０＝３６８×１０３Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，检出限为０２μｇ·ｍＬ－１，标准回收率为９５％～１００％，变异系数ｃｖ≤０３４％（ｎ＝６）。与二元磷钼杂多酸方法相比，省去了水浴加热的繁琐操作，而且由于锑（Ⅲ）的引入，显色在室温下３５ｍｉｎ便可完成，并可稳定５ｈ。     

芭蕉芋淀粉的接枝共聚

研究了Ｃｅ４＋离子（ＣＡＮ）引发的丙烯腈（ＡＮ）在芭蕉芋淀粉（ＳＴ）上的接枝共聚，对影响接枝效果的因素作了考察。结果表明芭蕉芋淀粉极适用丙烯腈接枝，生成聚丙烯腈与淀粉的接枝共聚物。获得良好接枝率和接枝效率的适宜条件为：ＡＮ／ＳＴ（重）＝１．５～１．９，〔ＣＡＮ〕＝１～１．５×ｌ０ˉ３ｍｏｌ／ｌ、反应温度Ｔ＝２５～３０℃、反应时间ｔ＝２．５～３ｈ以及反应前每克淀粉用６５～７０ｍｌ水湖化。反应产物用碱水解、干燥后，可得吸水能力大于８００ｍｌ／ｇ的吸水树脂。     

影响中间相沥青电解加氢反应因素的研究

在隔离式电解槽中,用泡沫铅（ＳＰｂ）作阴极,铂（Ｐｔ）作阳极,饮和甘汞电极（ＳＣＥ）作参考电极,以ＣＨ３ＣＮ＋Ｃ２Ｈ５ＯＨ＋Ｈ２Ｏ＿Ｂｕ４ＮＢｒ为电解体系,对由煤沥青为原料制得的中国相沥青（ＭＰ）进行电解加氢研究,当ｃ（ＣＨ３ＣＮ）：ｃ（Ｃ２ＨＯＨ）：ｃ（Ｈ２Ｏ）＝０．４：０．１：１（浓度比）,ｃ（Ｂｕ４ＮＢ４）＝０．３１ｍｏｌ／Ｌ,ｔ＝３０Ｃ,ｐ（ＭＰ）＝５０ｇ／Ｌ,阴极电解电位为－２．４Ｖ时,     

应用ELISA测定重组细胞因子中残余大肠杆菌菌体蛋白含量

目的建立灵敏度高,重复性好的残余宿主菌Ｅ。ｃｏｌｉ菌体蛋白含量的测定方法。方法电泳显示 ５株大肠杆菌ＤＨ５２、ＪＭ１０３、ＪＭ１０５、Ｎ８４３０和ＨＢ１０１的蛋白质组分各不相同,但均可被免疫印迹显色,说明免抗 Ｅ．ｃｏｌｉ．Ｋ１２,Ｃ６００抗体包括了其主要菌体蛋白的抗体,因此,用ＥＬＩＳＡ检测相应的菌体蛋白含量。结果优化后的 ＥＬＩＳＡ对 ＤＫａ、ＪＭ１０３、ＪＭ１０５和 ＨＢ１０１检测灵敏度均达到 １０ ｎｇ／ｍｌ。用混合菌体蛋白作为 Ｅ．ｃｏｌｉ菌体蛋白通用标准, 其灵敏度达到７．８ｎｇ／ｍｌ,含量在７．８－２５０ｎｇ／ｍｌ范围内,一次方程（ｙ＝ａ＋ｂｘ）线性良好（ｒ＞０．９９０）;在７．８－１０００ｎｇ／ｍｌ 范围内,二次方程（ｙ＝ａ＋ｂｘ＋ｃｘ２）线性良好（ｒ＞０．９９０）。变异系数小于１４％（ｎ＝４）。应用该法对国内外重组产品 进行测定,发现不同厂家不同产品其菌体蛋白含量各不相同。 ８种细胞因子共 ５７批,菌体蛋白含量大于 １％的 ３ 批,占５．３％;大于０．１％的９批,占１５．８％;大于０．０１％的２８批占４９.１％。说明还有不少厂家其重组产品纯化工艺 有待进一步提高。结论本方法灵敏度高,重复性好,可用于重组产品?     

间磺酸基偶氮氯膦褪色光度法测定微量铬（Ⅵ）

研究了间磺酸基偶氮氯膦与Ｃｒ（ＶＩ）褪色反应最佳条件。在１．０ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４介质中。褪色反应的灵敏度ε＝３．１×１０￣４Ｌ／ｍｏｌ·ｃｍ，Ｃｒ（ＶＩ）含量在０．１２～１．２μｇ／ｍｌ范围内遵从比尔定律。     

SIS/LPB/PAn导电橡胶复合体的制备及性能

采用原位聚合法,在ＳＩＳ／ＬＰＢ交联橡胶基体中合成聚苯胺,形成半互穿网络结构的导电橡 胶复合体。复合物的导电性能良好,当ｍ（ＴＭＰＴＡ）／ｍ（ＳＩＳ）＝０．５ｇ／１．０ｇ及ｍ（Ａｎ）／ｍ（ＳＩＳ）＝０．８ｇ／ １．０ｇ时,电导率可达１７０Ｓ／ｍ,此时复合物的力学性能仍较好,其拉伸强度和扯断伸长率分别为 ６．８ＭＰａ和８５．３％。     

5，10，15，20－四（4－羟基－3－磺酸苯基）卟啉光度法测定水中痕量铜的研究

在ｐＨ４．０时，铜与标题试判形成１：１的配合物．作工曲线回归方程为Ｙ＝３．０５×１０（－３）＋０．２３１Ｘ，相关系数ｒ＝０．９９９１，其最大吸收波长在４１２ｕｍ处，摩尔吸光系数ε＝２．０３×１０５Ｌ·ｍｏｌ（－１）·ｃｍ（－１）．用含量在０～２．０μｇ／２５ｍｌ范围内符合朗伯比耳定律．     

ICP-MS同时测定聚合氯化铝中的Al2O3及5种元素含量的研究

研究结果表明：用ＩＣＰ－ＭＳ可以同时测定聚合氯化铝中的Ａｌ２Ｏ３及Ａｓ,Ｍｎ,Ｈｇ,Ｐｂ,Ｃｄ５种元素的含量。测试样品（１００倍稀释固体聚合氯化铝）中Ａｌ２Ｏ３,Ａｓ,Ｍｎ,Ｈｇ,Ｐｂ,Ｃｄ的测定结果分别为：０．３０％,１．８７μｇ／Ｌ,９５．４μｇ／Ｌ,４６．０ｎｇ／Ｌ,２３．３μｇ／Ｌ．５７４ｎｇ／Ｌ;测定的准确度分别为９３．０％,１０９％．９４．４％,８８．３％,９８．０％,８８．６％。     

多段内导流筒气升式反应器中气体分布器对气含率和气液传质特性的影响

在为微生物高密度培养而设计的１０Ｌ多段内导流筒气升式生物反应器中，研究了Ｎａ２ＳＯ３－空气体系单孔喷嘴和烧结金属管等不同气体分布器对气含率ε、体积氧传质系数ＫＬａ和流动特性的影响．结果表明，孔径为２０～２５μｍ的烧结金属管的整体性能最好，在最佳操作气速３．７～４．０ｃｍ／ｓ下，ε超过１９％，ＫＬａ可达０．２９ｓ－１．其ε和ＫＬａ随Ｕｇ有如变化规律：ε＝０．１９５２－１．５３５１０－２ｅ－１．３９１ＵｇＫＬａ＝０．２７＋２．９７１０－２Ｕｇ－７．２３１０－３Ｕ２ｇ（１．５＜Ｕｇ＜６ｃｍ／ｓ     

水中微量铝的直接测定──Al（Ⅲ）─CAS─CPB─TritonX─100混合胶束增溶分光光度法

在ＰＨ５．３～７．１的六次甲基四胺缓冲溶液中，Ａｌ（Ⅲ）—ＣＡＳ—ＣＰＢ—ＴｒｉｔｏｎＸ—１００络合物的最大吸收波长为６３０ｎｍ，ε＝１．１０ｘ１０￣５Ｌ．ｍｏｌ￣（－１）．ｃｍ￣（－１），摩尔组成比Ａｌ（Ⅲ）：ＣＡＳ：ＣＰＢ＝１：３：３，铝量在０．２～８μｇ／２５ｍｏｌ范围内符合比尔定律，回收率９９～１０４％。本法以盐酸羟胺和邻菲啉作联合掩蔽剂，常见金属离子干扰少，用本法测定自来水、废水中微量铝，结果令人满意。     

在CTMAB存在下,钼与5—Br—DMPAP显色反应的研究

研究了显色剂５－Ｂｒ－ＤＭＰＡＰ作为光度法测定Ｍｏ（Ⅵ）的新方法,在ＰＨ值＝３．０缓冲溶液及阳离子表面活性剂ＣＴＭＡＢ存在下,该试剂与Ｍｏ（Ⅵ）反应生在稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为５９５ｎｍ,表观摩尔吸光系数为６．４８＊１０＾４．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１,钼含量在０－２５μ／２５ｍＬ范围内服从比耳定律,方法检出限为５．０９＊１０＾－８ｇ／ｍＬ,该方法应用于铝合金中钼的测定,结果令人满意。     

二安替比林基一间溴苯基甲烷光度法测定锰的研究

研究了二安替比林基－间溴苯基甲烷（ＤＡｍＢＡ）与锰（Ⅶ）的显色反应条件。在磷酸介质中，Ｍｎ（Ⅱ）存在下，ＤＡｍＢＭ与Ｍｎ（Ⅶ）反应生成橙色产物，λｍａｘ＝４８０ｎｍ。ε＝５．１０×１０５Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，锰含量在０．１～１．５μｇ／２５ｍｌ符合比尔定律。该体系灵敏度高，具有一定稳定性。食品中的微量锰（Ⅱ）用过硫酸铰氧化为锰（Ⅶ）后用该法测定，结果满意。     

二安替比林基─(3─溴)苯墓甲烷与钒(Ⅴ)的显色反应研究

合成并鉴定了一个新的二安替比林类试剂：二安替比林基－（３－溴）苯基甲烷（ＤＡｍＢＭ），研究了它与钒（Ⅴ）的显色条件。在Ｍｎ（Ⅱ）和Ｔｗｅｅｎ－２０存在下，ＤＡｍＢＭ与Ｖ（Ⅴ）在浓Ｈ３ＰＯ４介质中产生橙色产物，λｍａｘ＝４９０ｎｍ。ε＝２．４４×１０６Ｌ．ｍｏｌ－１ｃｍ－１。Ｖ（Ⅴ）量在０．１－１．１μｇ／２５ｍｌ范围内符合比尔定律。用该体系测定中草药中的Ｖ（Ⅴ），结果满意。     

福美双分光光度法快速测定微量铜

在碱性条件下, Ｃｕ ? 与福美双（ Ｎ Ｃ Ｈ３ Ｃ Ｈ３ Ｃ Ｓ Ｓ Ｓ Ｃ Ｓ Ｃ Ｈ３ Ｃ Ｈ３ ） 形成稳定的桔红色配合物,配合物的λｍ ａｘ ＝ ４５２ ｎ ｍ , 表观摩尔吸光系数ε＝ １ ．２ ×１０ ４ 。铜含量在０ ～１０ μｇ／ ｍ Ｌ 范围内符合比耳定律。     

高效液相色谱法测定硫化剂MOCA的含量

建立了用高效液相色谱法（ＨＰＬＣ）测定硫化剂ＭＯＣＡ含量的方法。结果表明,以甲醇：水（８５：１５）为流动相,检测波长为２５４ｎｍ,联苯二胺为内标,在０．１μｇ／ｍＬ～１０μｇ／ｍＬ范围内有良好的线性关系（ｒ＝０．９９９６）,平均回收率为９９．５２％,ＲＳＤ＝０．５６％（ｎ＝５）。