纳米H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2复合杂多酸催化合成乙酸正己酯

以纳米二氧化硅为载体,采用溶胶-凝胶法负载磷钨酸,以冰乙酸、正己醇为原料,纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸为催化剂,考察原料配比、催化剂用量、反应时间、反应温度等因素对酯化反应的影响,同时也考察了催化剂循环使用的情况。实验表明,纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂是合成乙酸正己酯的良好催化剂,其最优合成条件为:纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂用量约为反应酸醇配料总质量的2.5%,酸醇配比为1∶1.4,反应时间1 h,反应温度130℃,产率达89.72%。     

纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸催化合成乙酸正戊酯

采用溶胶—凝胶法制备了纳米H3PW12O40/SiO2复合杂多酸,并以其催化合成乙酸正戊酯,研究了催化剂用量、反应时间、反应温度、酸醇摩尔比等对酯化反应的影响,考察了纳米H3 PW12O40/SiO2复合杂多酸催化剂的重复使用性能,并将其催化性能和磷钨酸进行了比较.结果表明,在冰乙酸用量为0.05 mol、酸醇摩尔比为...     

纳米H3PW12O40／SiO2复合杂多酸催化合成琥珀酸二丁酯的研究

以纳米级H3PW12O4/MSiO2复合杂多酸为催化剂,琥珀酸和正丁醇为原料,甲苯为带水剂,合成琥珀酸二丁酯。实验结果表明,纳米H3PW12O40／SiO2复合杂多酸是合成琥珀酸二丁酯的良好催化剂,适宜的工艺合成条件为：琥珀酸用量为．1mol时,醇酸摩尔比为3．0：1．催化剂用量为琥珀酸总质量的2．0％,带水剂甲苯为10mL,回流温度下反应时间120min,此时酯化率可达99．3％。     

H3PW12O40／SiO2催化合成苹果酯-B

以H3PW12O40／SiO2为催化剂,对以乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料合成苹果酯-B的反应条件进行了研究。考察了原料物质的量比、催化剂用量（质量）、带水剂用量（质量）、反应时间对产品收率的影响。试验结果表明H3PW12O40／SiO2是合成苹果酯-B的良好催化剂,最佳反应条件为：n（乙酰乙酸乙酯）：n（1,2-丙二醇）=1：1．5,催化剂质量为反应物总质量的0．8％,带水剂环己烷6mL,反应时间90min。上述条件下,苹果酯-B的收率可达68．9％。     

氯化铁催化合成乙酸正己酯工艺研究

研究了以乙酸和正己醇为原料用氯化铁作催化剂合成乙酸正己酯的合成方法,乙酸正己醌的收率达９３％。     

磁性固体超强酸ZrO2／SO4^2—催化合成乙酸正己酯

制备了磁性固体超强酸催化剂，并用于乙酸和正己醇的酯化反应，对反应的工艺条件进行了优化。结果表明：乙酸用量为0．1mol时，醇酸摩尔比为1．8，催化剂用量为1．5g，15ml苯作带水剂，反应时间为1．5h，其酯化率可达89％以上，同时利用催化剂的磁性可将催化剂迅速分离。     

Cs2.5H0.5PW12O40/SiO2催化合成二甘醇二苯甲酸酯

以硅胶为载体，制备了固载磷钨酸酸式铯盐(Cs2．5H0．5PWl2O40／SiO2)催化剂，并用于催化合成二甘醇二苯甲酸蘸(DEDB)。研究了催化剂制备条件对催化性能的影响和反应条件对蘸化反应的影响。在n(酸)/n(醇)=2．2、催化剂用量为0．7％、反应温度80℃、反应时间4h、带水剂N2流量250mL的条件下，酯化率可达到99．67％。催化剂重复试验表明，该催化剂具有良好的活性与稳定性。     

纳米复合杂多酸催化合成草莓酯

以纳米固载杂多酸H4SiW12O40∕SiO2为催化剂,乙酰乙酸乙酯和1,2-丙二醇为原料,合成了草莓酯,并研究了各种因素对产品收率的影响。实验表明,纳米固载杂多酸H4SiW12O40∕SiO2是合成草莓酯的良好催化剂,在酯醇物质的量比为1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的1%,环己烷12mL,反应时间1h的条件下,收率可达92.7%。     

纳米复合杂多酸催化合成苹果酯

采用溶胶-凝胶法制备了纳米型复合杂多酸催化剂H4SiW12O40∕SiO2,考察了其在乙酰乙酸乙酯与乙二醇缩合制备苹果酯反应中的催化性能。实验表明,纳米固载杂多酸H4SiW12O40∕SiO2是合成苹果酯的良好催化剂,得到了制备苹果酯的适宜工艺条件：酯醇物质的量比为1∶1.4,催化剂用量为反应物料总质量的1%,环己烷14 mL,反应时间105 min,收率可达91.0%。产物经红外光谱确证。     

H3PW12O40/TiO2催化合成醋酸异戊酯

采用溶胶一液相法制备了H3PW120O40／TiO2复合催化剂,用FT—IR分析方法对催化剂进行了结构表征。以醋酸和异戊醇为原料合成了醋酸异戊酯,考察了反应物配比、催化剂用量、反应时问及催化剂的重复使用性能对产品收率的影响。实验结果表明：合成醋酸异戊酯的较优反应条件为：异戊醇0．1mol,n（醋酸）／n（异戊醇）=1．4／1．0（mol／m01）,催化剂的用量为1．25g,环己烷为带水剂,反应时问3．Oh。上述条件下,醋酸异戊酯的收率可达87．0％以上。     

H_3PW_(12)O_(40)/ZrO_2-WO_3催化合成己酸丙酯

以H3PW12O40/ZrO2-WO3为催化剂,己酸和正丙醇为原料合成了己酸丙酯。探讨了H3PW12-O40/ZrO2-WO3对酯化反应的催化活性,较系统地研究了酸醇的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对产物收率的影响。实验表明:H3PW12O40/ZrO2-WO3是合成己酸丙酯的良好催化剂;在n(正丙醇)∶n(己酸)=1.1∶1,催化剂用量占反应物总质量的0.5%,以环己烷为带水剂,用量6mL,反应时间75 min的条件下,己酸丙酯的收率可达64.6%。     

SiO_2负载磷钨杂多酸催化合成双丙酮丙烯酰胺的研究

研究了以丙烯酰胺和二丙酮醇为原料,以SiO2负载的磷钨杂多酸做催化剂合成双丙酮丙烯酰胺工艺。通过试验确定了最佳工艺条件为:n(丙烯酰胺)∶n(二丙酮醇)=1∶1.1～1∶1.2;催化剂用量为m(丙烯酰胺)∶m(催化剂)=1∶1.8;反应温度为70～80℃;反应时间为6 h。     

磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成己二酸二丁酯

制备了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂 ,应用于己二酸和正丁醇反应 ,合成了己二酸二丁酯 ,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对酯化反应的催化活性 ,研究了原料物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 ,磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂是合成己二酸二丁酯的良好催化剂 ,在n正丁醇∶n己二酸 =4 .0∶1 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1 .0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 2 .0h的优化条件下 ,己二酸二丁酯的收率可达 79.7%。     

二氧化钛负载磷钨杂多酸催化合成丁酮乙二醇缩酮

以二氧化钛负载磷钨杂多酸H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2为多相催化剂,以丁酮和乙二醇为原料,合成了丁酮乙二醇缩酮。探讨了H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2对缩酮反应的催化活性。研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,H_3PW_(12)O_(40)/TiO_2是合成丁酮乙二醇缩酮的良好催化剂;在n(酮):n(醇)=1:1．5,催化剂用量为反应物料总质量的1．6%(亦即质量分数),环己烷为带水剂,反应时间1．0 h的最佳条件下,丁酮乙二醇缩酮的收率可达60．3%。     

磷钨杂多酸掺杂聚苯胺催化合成环己酮乙二醇缩酮

采用浸渍法制备的磷钨杂多酸掺杂聚苯胺H3PW12O40/PAn作催化剂,通过环己酮和乙二醇为原料合成环己酮乙二醇缩酮,探讨了磷钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性,系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明,在n环己酮∶n乙二醇=1∶1.5(物质的量比),催化剂用量为反应物料总质量的0.25%,环己烷为带水剂,反应时间1.0 h的优化条件下,环己酮乙二醇缩酮的收率可达80.4%。     

H3PW12O40/TiO2催化合成对羟基苯甲酸丁酯

采用溶胶-液相法制备了H₃PW₁₂O₄₀/TiO₂复合催化剂,用FT-IR分析方法对催化剂进行了结构表征。以对羟基苯甲酸和正丁醇为原料,合成了对羟基苯甲酸丁酯,考察反应物配比、催化剂用量、反应时间及催化剂的重复使用性能对产品收率的影响。结果表明,合成对羟基苯甲酸丁酯的较优反应条件为：对羟基苯甲酸 0.1 mol,n(对羟基苯甲酸)∶n(正丁醇)=1.0∶5.0,催化剂用量1.2 g,反应时间4.0 h,在此条件下,对羟基苯甲酸丁酯收率可达85%以上。     

纳米H3PW12O40/SiO2催化合成戊酸戊酯

以纳米磷钨杂多酸为催化剂,戊酸和戊醇为原料,通过酯化反应合成戊酸戊酯.对酯化反应的影响因素进行了研究,结果表明,在醇酸物质的量比为1.3:1,催化剂用量0.4 g/0.1 mol戊酸,反应时间40 min的条件下,酯化率可达98.7%.     

Coking and regeneration of palladium-doped H3PW12O40/SiO2 catalysts

The coking during propene oligomerisation and subsequent regeneration of both silica-supported heteropoly acid H₃PW₁₂O₄₀ (PW) and its palladium-modified form (1.6–2.5 wt% Pd) have been studied. ³¹P MAS NMR studies have revealed that the Keggin structure of the catalyst was unaffected by coke deposition in both unmodified PW/SiO₂ and Pd-modified form. As shown by ¹³C MAS NMR and TGA/TPO, the Pd modification affects the nature of the coke formed: for the standard catalyst (PW/SiO₂) both soft coke, comprising mainly high molecular weight aliphatic oligomers, and hard coke, comprising polynuclear aromatics, are formed whilst on the Pd-modified catalyst only the soft coke is observed. Coke formation causes strong deactivation of the catalyst in the oligomerisation of propene. The aerobic burning of coke on the unmodified PW/SiO₂ occurs in the temperature range of 470–520°C. Doping the catalyst with Pd significantly decreases this temperature to allow catalyst regeneration at temperatures as low as 350°C without loss of catalytic activity. This revised version was published online in July 2006 with corrections to the Cover Date.