一种菁染料-β-环糊精的合成及其对水溶液中Cu~(2+)的定量识别研究

合成了一种菁染料-β-环糊精化合物(Dye-β-CD),采用紫外-可见光谱法探讨了以Dye-β-CD作为带有荧光探针的主体化合物在水质分析中的应用。结果表明,Dye-β-CD能够在pH=7.2的缓冲溶液介质中对Cu2+进行定量识别,根据Benesi-Hildebrand方程确定Dye-β-CD与硫酸铜包结比为1,其包合常数为5.47×104 L/mol,表明Dye-β-CD是一种优良的带有荧光探针的主体化合物。     

一种菁染料-β-环糊精的合成及其对水溶液中Cr~(3+)的定量识别研究

合成了一种菁染料-β-环糊精化合物(Dye-β-CD),采用紫外-可见光谱法探讨了以这种菁染料-β-环糊精作为带有荧光探针的主体化合物在水质分析中的应用。结果表明:该菁染料-β-环糊精能够在pH=7.2的缓冲溶液介质对Cr3+进行定量识别,根据Benesi-Hildebrand方程确定该菁染料-β-环糊精与硝酸铬包结比为1,其包合常数为5.47×104 L/mol,合成的菁染料-β-环糊精化合物是一种优良的带有荧光探针的主体化合物。     

苯并吲哚二碳菁染料的合成及性质研究

为合成了2种新型的多甲川链上含氯取代的对称型苯并吲哚二碳菁染料,通过紫外-可见光谱、红外光谱、氢核磁共振谱和质谱对所得产物进行了表征。用紫外-可见光谱仪研究了溶剂、温度及光照时间对这2种染料吸收光谱的影响。结果表明,随着溶剂折射率n的增大,2种染料的最大吸收波长均有一定的红移;与阴离子为p-CH3C6H4SO3-的染料比较,阴离子为PF6-的染料具有较大的摩尔消光系数[λmax=676 nm,ε=2.45×105mol/(L.cm)]和良好的光、热稳定性。为合成稳定的、性能优良的光存储介质提供了实验基础。     

一种噻菁染料的合成及其在HSA检测中应用

研究设计合成一种新型噻菁染料Dyel,在PBS缓冲溶液中实现对人血清白蛋白(HSA)高选择性检测.向Dyel-PBS体系中加入HSA后,通过检测荧光,发现Dyel在444 nm处的荧光强度显著增加,说明此体系可应用于HSA检测.优化检测条件后,在HSA浓度为3-30 mg/L时,HSA与Dyel有良好的线性关系(R2 ...     

甲基化-β-环糊精新型合成工艺研究

研究了甲基化-β-环糊精的绿色合成新工艺.选用绿色的碳酸二甲酯为原料,以DMF为溶剂,在无水碳酸钾催化下,将其与β-环糊精反应合成了甲基化-β-环糊精.通过正交实验考察了反应时间、β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比、反应温度和催化剂的量对产品的平均取代度的影响.实验结果表明:产品平均取代度的影响因素主要是反应温度和β-环糊精与碳酸二甲酯摩尔比;最佳合成工艺条件是反应时间为24 h、β-环糊精和碳酸二甲酯摩尔比是1:28、反应温度85℃和β-环糊精和催化剂摩尔比为1:14,该条件下,产品的平均取代度达到14.2.采用薄层色谱、红外光谱、质谱和核磁共振技术对所合成的产品进行了表征,结果发现与用硫酸二甲酯或碘甲烷合成的甲基化-β-环糊精基本一致.该甲基化-β-环糊精合成工艺具有合成工艺简单、方便和无毒等特点.     

2-羟丙基-β-环糊精的制备及其对地塞米松的增溶作用

研究了β-环糊精和2-羟丙基-β-环糊精与地塞米松在水溶液中的包结行为以及增溶效果。结果表明β-环糊精及具有不同取代度的2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松都表现出一定的增溶能力,而且2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松的增溶效果要大于β-环糊精。对于2-羟丙基-β-环糊精与地塞米松的增溶能力随取代度的不同以及反应介质中的NaOH质量分数变化而变化,当NaOH质量分数为0.5%1、.5%和30%时,所生成的2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松增溶能力随着取代度增大而增大;当NaOH质量分数为3%时,生成的2-羟丙基-β-环糊精对地塞米松的增溶能力随着取代度的增大而减小,这一结果可能与2-羟丙基-β-环糊精中被取代羟基的位置有关。同时,还利用共溶剂法制备了β-环糊精与地塞米松的固体包结物,并对其结构进行了研究。     

羟丙基-β-环糊精的合成

对羟丙基-β-环糊精（注射级）的合成路线进行了优化,结果显示,优化后的工艺成本较低,适用于工业生产,收率可达100%,平均取代度控制在4.0～5.0,β-环糊精残留控制在≤0.3%。     

紫外-可见光谱法研究β-环糊精与分散染料的包合作用

本实验通过混合溶剂法在溶液中形成β环糊精与分散染料的包合体系,运用紫外—可见光谱测试溶液吸光度的变化,根据Benesi-Hildebrand方程确定了包合反应的包合比以及平衡常数,并通过研究包合反应的ΔGθ、ΔHθ、ΔSθ等热力学参数得出包合反应的主要推动力是范德华力。     

一种新型方酸菁近红外吸收染料的合成研究

以氯苯为起始原料合成了1-苯基-3-甲基-6-硝基-1,4-喹噼啉-2-酮,并用该化合物与方酸发 生缩合反应,得到了一种新型方酸菁类近红外吸收染料。该染料的氯仿溶液在736nm和817nm波长处有较 强的吸收,其吸光系数分别为1.27×10.5.mol-1.cm-1、3.65×104 mol-1 cm-1     

羧甲基-β-环糊精的合成研究

通过改变反应时间、反应温度、一氯乙酸与β-环糊精物质的量配比来合成羧甲基-β-环糊精,测定目标产物的取代度,实验结果表明:一氯乙酸物质与β-环糊精的物质的量配比为9∶1、反应温度为60℃、反应时间4 h的条件下,是合成羧甲基-β-环糊精的最佳反应条件。     

6-OTs-β-环糊精的合成工艺进展

6-对甲苯磺酰基-β-环糊精(6-OTs--βCD)作为合成环糊精6位单取代衍生物的中间产物受到了化学家们的广泛关注。对6-OTs--βCD的合成方法进行了论述,讨论了各种方法的优缺点,指出以吡啶为溶剂制备6-OTs--βCD的方法成熟,异构体少,但产率低,反应时间长,溶剂毒性大,后处理麻烦。同时,溶剂和反应器都要严格干燥除水;以乙腈/水作溶剂的方法毒性小,且可以在室温下进行,缺点是产品收率较低;以四氢呋喃/水作溶剂的方法产品收率较好,易提纯,且无毒性,后处理简单;以对甲苯璜酸酐代替对甲苯璜酰氯的水相合成具有产品收率高,无毒等特点,具有广阔工业化开发前景。同时,本文还对各种方法可能的合成机理做了较为合理的解释。     

羧甲基-β-环糊精的合成

以β-环糊精(β-CD)、氯乙酸等为原料,在碱性条件下合成了羧甲基-β-环糊精,采用红外光谱测试对产物进行了表征,并通过单因素实验研究了合成工艺条件。该合成工艺条件对相应的环糊精类化合物的合成具有较好的参考价值。     

肟菌酯β-环糊精包合物的制备及光谱表征

以包合率为指标.采用水和乙醇溶液法来制备肟菌酯β-环糊精包合物,用紫外可见分光光度法研究包合物的形成以及各种条件对包合率影响.在70℃包合6 h,得到主客分子的最佳摩尔比为2:1包合物.重现性好,包合率稳定,将肟菌酯制成β-环糊精包合物后显著提高了它的溶解度.     

不同取代度磺丁基醚-β-环糊精的合成工艺研究

研究了不同取代度磺丁基醚-β-环糊精的合成。选用1,4-磺丁基内酯为原料,以氢氧化钠水溶液为溶剂,通过正交实验考察反应时间、反应温度、β-环糊精和1,4-磺丁基内酯摩尔比、氢氧化钠的量等因素对产物平均取代度的影响。采用MS和1 H NMR对产物结构进行了表征。     

β-环糊精对曲拉通X-114紫外光谱抗干扰性能的影响

辛基苯基聚氧乙烯醚（曲拉通X-114）和脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO-9）之间的相互作用能对水溶液中曲拉通X-114的紫外光谱产生明显影响。实验结果表明,在200～350nm范围内,曲拉通X-114的最大吸收波长为223nm,AEO-9的紫外吸光度接近于0;在水溶液中,AEO-9能减弱曲拉通X-114的紫外吸光度,降幅达3.4%;AEO-9还能显著降低曲拉通X-114的表观临界胶束浓度（cmc）,当AEO-9的浓度从0增加到0.050mmol/L 和0.100mmol/L时,曲拉通X-114的表观cmc从0.219mmol/L分别降至0.207mmol/L和0.202mmol/L。实验结果进一步表明,β-环糊精（β-CD）能有效降低AEO-9对曲拉通X-114的紫外吸光度及表观cmc的影响,在曲拉通 X-114和AEO-9复配水溶液中,按物质的量比1∶1加入β-CD,复配水溶液中曲拉通X-114的回收率从95.8%～103.3%变化至99.0%～100.1%,表明了β-CD能明显降低AEO-9对曲拉通X-114的干扰作用。红外光谱表征结果（FTIR）、核磁共振氢谱表征（¹H NMR）及热重差热分析表征结果（TG-DSC）表明,曲拉通X-114进入β-CD 分子空腔并形成包结物,是阻断曲拉通X-114分子形成混合胶束以及消除AEO对曲拉通X-114的干扰的主要原因。     

β-环糊精磷酯的合成及其反应过程研究

通过不同的反应介质、反应温度和操作方式对β-环糊精的选择性磷化修饰反应进行了研究。实验结果表明,在四氢呋喃(THF)介质中生成6位单取代的β-环糊精磷酯,产率为35.7%。而在pH>12的NaOH水溶液中进行修饰反应,则生成的是2位单取代的β-环糊精磷酯,产率为56.2%。根据β-环糊精的空腔结构的特点,对磷化反应历程进行了分析研究。     

氨苄西林基-羟丙基-β-环糊精的合成研究

先将单 6 羟丙基 β 环糊精选择性氧化得到单 6 丙酮基 β 环糊精 ,再利用羰基和氨基生成shiff碱键的反应制得了水溶性氨苄西林基 羟丙基 β 环糊精     

一种新型水溶性花菁染料的制备与物性及应用研究

本文利用丙二烯醛缩二苯胺盐酸盐为缩合剂,以1,3-丙磺酸内酯和2,3,3-三甲基-3H-吲哚啉为原料设计并制备出一种1,1′-(磺酸基丙基)-3,3,3′,3′-四甲基-苯并吲哚五甲川花菁染料。利用IR、NMR和HRMS进行表征。通过UV和TG考察了染料的光、热稳定性,并探讨了不同金属离子对染料的紫外吸收和荧光光谱的影响。结果表明：菁染料在近红外区有较强吸收,且光热稳定性较好;同时金属离子的加入可以使染料的荧光猝灭,可以作为功能性染料进行使用。     

羟丙基-β-环糊精的合成工艺研究

以β-环糊精及环氧丙烷为原料,NaOH为催化剂,合成了取代度为3~6的羟丙基-β-环糊精。研究了反应温度、反应时间、反应物料配比及氢氧化钠浓度对羟丙基-β-环糊精取代度的影响。实验结果表明,反应物料配比n(NaOH):n(-βCD):n(C3H6O)为10∶1∶10~15之间,氢氧化钠浓度为3%,在35℃下反应12 h,可获得收率40%以上,取代度3~6的羟丙基-β-环糊精。对产物的后处理步骤进行了改进,用强酸型离子交换树脂代替盐酸中和氢氧化钠,产品中几乎不含NaC l。