共查询到20条相似文献,搜索用时 10 毫秒
1.
2.
采用Aglient Extend-C185μm 250 mm×4.6 mm色谱柱,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(v∶v=75∶25),流速为1 m L/min,275 nm为检测波长,建立了测定N-羟基-N-(2-((1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基)氧)甲基)苯基氨基甲酸甲酯含量的高效液相色谱分析方法。在进样量为0.53~3.52μg的范围内线性关系良好(y=125679.4x+15010.4,r=0.9999),RSD 0.24%,回收率99.2%~100.4%,分析周期为15 min。方法快速、简便、准确,可用于N-羟基-N-(2-((1-(4-氯苯基)-1H-吡唑-3-基)氧)甲基)苯基氨基甲酸甲酯反应液及产品的质量控制。 相似文献
3.
4.
李付刚 《精细与专用化学品》2006,14(14):15-16
4-氯-2-硝基苯甲酸用甲基磺酰胺与五氯化磷氰化,铂炭催化剂存在下加氢还原得2-氨基-4-氯苯甲腈,接着与叠氮化钠成四唑环合成5-(2-氨基-4-氯苯基)四氮唑;以4-氯-2-硝基苯甲酸计,产品总收率70%,含量99%(HPLC法),产品经IR,1HNMR,MS测定,表明结构正确。 相似文献
5.
6.
7.
以氯苯、乙酰氯为原料,经傅-克酰基化、溴化反应得到ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮,ω,ω-二溴-4-氯苯乙酮再与三苯基膦、四溴化碳经W ittig反应、采用三组分一锅法合成了1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯。重点考察了三组分一锅法中反应介质、反应温度和反应时间对反应收率的影响。研究结果表明,采用该方法合成1,1,3,3四-溴-2-(4氯-苯基)-丙烯的最佳反应条件为:反应介质为二氯甲烷,冰水浴下反应20 min,收率达94.2%。 相似文献
8.
摘要:本文报道了一种合成噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮的方法。以赤式-1-对氯苯基-2-氨基丙醇盐酸盐和二硫化碳为原料,在130℃下直接环合得到反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率82%,含量99%;再经双氧水氧化得到噻螨酮关键中间体——反式-5-(4-氯苯基)-4-甲基-2-氧代噻唑烷酮,收率84%,含量95%。该工艺流程经两步合成得到目标产物,简化了操作步骤,缩短了反应时间,杜绝了酸性废水的排放,符合绿色化工的要求。 相似文献
9.
10.
11.
12.
13.
以L-天冬氨酸为原料,经5步反应合成了标题化合物,其结构经比旋光度、1HNMR和13CNMR表征,总收率25%。 相似文献
14.
15.
16.
17.
18.
19.
4-(5-甲酰基-2-甲氧基苯氧基)苯甲酸甲酯是活性天然产物双联苄全合成的重要中间体,本研究以对溴苯甲酸甲酯和异香兰素为原料,经过缩合反应生成标题化合物,并考查了催化剂、缩合剂、混合缩合剂的比例和反应时间等实验条件对反应产率的影响.结果表明,当催化剂为氧化铜,缩合剂为混合碳酸钙和碳酸钾时,反应产率较理想,其最佳投料比例为n(异香兰素):n(对溴苯甲酸甲酯):n(碳酸钙):n(碳酸钾):n(氧化铜)=1:1.05:0.4:1.6:0.3,反应时间为16 h. 相似文献