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(R)-醇腈酶催化法合成(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇 总被引:1,自引:0,他引:1
以2-萘甲醛为原料,经酶致转氰化、氰基还原、甲酰化、酰胺还原合成了光学活性(R)-(-)-1-(2-萘基)-2-N-甲基氨基乙醇5.转氰化过程采用来源于苦杏仁、枇杷仁、桃仁、黑布林果仁和苹果籽仁的醇腈酶催化HCN对底物醛的加成获得(R)-氰醇,通过比较反应产率和产物对映体过量值(ee)发现苦杏仁醇腈酶的催化效果最好,相应值分别为68.8%和88.3%;(R)-氰醇的O-保护衍生物2经化学法转化为标题化合物5,总产率达47%,ee值达88.0%, 其结构经IR和1H-NMR确证.实验结果表明,醇腈酶催化合成的手性氰醇光学纯度较高,是合成手性氨基醇化合物的优秀原料,并且在随后的化学转化过程中各步反应产物均很好地保留了光学纯度. 相似文献
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该文研究了(R)-γ-内酯的制备方法。首先高烯丙基醇在脂肪酶CAL-B催化作用下进行拆分,得到(R)-高烯丙基醇和(S)-高烯丙基醇乙酸酯。经过3次拆分后,对映体过量值(ee)可达95%以上,两个构型产物的收率在40%左右。(S)-高烯丙基醇乙酸酯经水解和Mitsunobu反应转化为相反构型的产物,收率66%左右。(R)-高烯丙基醇与乙酸酐反应得到(R)-高烯丙基醇乙酸酯,收率91%左右。(R)-高烯丙基醇乙酸酯与硼烷四氢呋喃溶液作用,然后在铬酐的醋酸水溶液作用下氧化,中间产物不经过提纯分离直接进行水解关环,得到(R)-γ-内酯,收率72%左右。产物ee值在94%以上。 相似文献
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引入镍离子制备出新型固体超强酸Ni/SO42--SnO2,以该固体酸催化α-蒎烯水合反应制备α-松油醇,考察影响水合反应的因素,得到水合反应最适宜的条件为:n(α-蒎烯)∶n(一氯乙酸)∶n(H2O)=1∶1∶2,反应温度70°C,反应时间10h,催化剂用量为α-蒎烯质量的6%。在该反应条件下,α-蒎烯转化率为100%,α-松油醇选择性为73.3%;与未添加Ni的固体超强酸SO24-/SnO2相比表明,Ni的引入能明显提高催化剂在水合反应中的活性和选择性。 相似文献
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探讨钯活化分子内氰醇吲哚碳(Csp2)氢键对氰基(—CN)的加成环化反应,一步合成吲哚咔唑类化合物的可行性.用C3、C2、N1吲哚位氰醇作原料对氰基的加成环化反应,经Pd活化分子内C—H键在温和(120℃)回流(24 h)的反应条件下,一锅法合成了14个吲哚衍生物(如四氢咔唑、吡啶吲哚、吲哚咔唑、2-氨基咔唑以及5-氨基咔唑),产率达67%~98%.所有产物用熔点、1H NMR、13C NMR、MS和IR等仪器进行了结构表征,用福井函数及信息熵关联了24个衍生物的亲电(核)活性与药物半致死量(LD50)之间的函数关系,找到了2个相关性好的(R2=0.8~0.9)线性方程式. 相似文献
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由1,4-二碘代苯出发,经过两步Sonogashira偶联反应合成标题化合物2-甲基-4-(4-(吡啶-4-乙炔基)苯基)-3-丁炔-2-醇。通过1 H NMR、13 C NMR核磁共振、X射线单晶衍射等手段对化合物的结构进行了表征。结果表明,该化合物属于单斜晶系,空间群为P2(1)2(1)2(1)。晶体学参数:a=0.060754(15)nm,b=0.081700(19)nm,c=0.32073(7)nm,α=90.00°,β=90.00°,γ=90.00°,V=15.920(7)nm3,Z=8。 相似文献
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以重水 (D2 O)及电石 (CaC2 )为原料 ,先制得氘代乙醛 (CD3CDO) ;氘代苯则与溴和金属镁反应生成氘代苯基溴化镁 (C6D5MgBr)。CD3CDO再与C6D5MgBr进行格林尼亚反应 ,并用酸性重水溶液水解 ,最终制得氘代率xD≈ 99%的全氘代 α 苯乙醇 (C6D5—CDODCD3) ,产率 71.2 % (以氘代溴苯计 )。作者介绍了以D2 O、CaC2 及C6D6为原料制备C6D5—CDODCD3 的合成工艺及采用内标相对摩尔校正因子氢核磁共振波谱 (1HNMR)技术表征产物氘代率的方法 相似文献
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W. C. Ault T. J. Micich A. J. Stirton R. J. Bistline Jr. 《Journal of the American Oil Chemists' Society》1965,42(3):233-236
Several 2-alkyl fatty acids containing 18–21 carbon atoms, were synthesized by tertiary butyl peroxide catalyzed addition of linear aliphatic carboxylic acids to normal terminal olefins. The products obtained in 35–70% yields were purified by fractional distillation. The acids were sulfonated with sulfur trioxide dioxane adduct and isolated as the disodium salts in 60–80% yields.
$$ \begin{gathered} R - CH_2 CO_2 H + R'CH = CH_2 \xrightarrow[{125 - 160C}]{{Perioxide}}R'CH_2 CH_2 - CH(R)CO_2 H \hfill \\ R' - CH_2 CH_2 CH(R)CO_2 H + SO_3 \xrightarrow{{CCl_4 }}R'CH_2 CH_2 C(SO_3 H)(R)CO_2 H \hfill \\ \end{gathered} $$ 相似文献
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为了回收利用湿法合成过氧化尿素后母液中的H2O2和CO(NH2)2,提出了气体盐析法回收有用物质的方法。采用等温法测定了15℃时CO2-CO(NH2)2-H2O-H2O2四元体系在不同压力下的相平衡数据,结果表明,CO2没有盐析分离效应。实验测定5,10,15℃时C3H8-CO(NH2)2-H2O-H2O2四元体系相平衡数据表明,C3H8具有明显的盐析分离效应,且随着C3H8气体压强的增加,平衡液相中H2O2和CO(NH2)2的质量分数降低。湿法合成过氧化尿素后母液在15℃时加入C3H8气体,可继续使过氧化尿素结晶析出,H2O2的收率可提高26.54%。 相似文献
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UV-柠檬酸铁-H2O2体系对活性红紫X-2R的脱色与矿化研究 总被引:2,自引:1,他引:1
以活性红紫X-2R为目标污染物,研究了利用UV-柠檬酸铁-H2O2体系对其进行脱色的各种影响因素与TOC的去除效果。试验结果表明,Fe3+、H2O2、柠檬酸浓度、辐射波长、络合物种类和偶氮键数量均能影响染料脱色,并且H2O2对254nm短波辐射相对于420nm长波辐射更为敏感,在254nm辐射下,脱色率随H2O2浓度变化显著。另外,H2O2浓度也是影响矿化的一个重要因素。在活性红紫X-2R的质量浓度为50mg/L,Fe3+、H2O2和柠檬酸的浓度分别为0.10、2.5和0.05mmol/L的条件下,反应1h后TOC去除率达到83%,高于UV-Fe3+-H2O2法的70%。 相似文献
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培养了含能配合物Ni(C5N5O5H42)(by2)(by=吡啶)晶体,用X射线单晶衍射法测定了其分子结构。其晶体属于单斜晶系,空间群为P21/C,a=9.0070(18)nm,b=10.002(2)nm,c=19.445(4)nm,β=93.69(3),V=1748.1(6)nm3,μ=0.633mm-1,Z=4,S=1.00,最终残差因子[I>2σ(I)]R1=0.0530,WR2=0.1162,对于全部数据R1=0.0965,WR2=0.1358。用DSC、TG-DTG对该配合物的热分解过程进行了研究。结果表明,该配合物的热分解过程仅由1个剧烈的放热峰组成,剩余残渣量约5.508%。用Kissinger法和Ozawa-Doyle法计算出配合物热分解过程中的表观活化能和指前因子分别为224.30kJ/mol和7.32×1019s-1。 相似文献
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Reaction of allenic phosphonates of structure (R'O)2P(O)CH′CCR2 with LDA led to ylid-like carbanions ( 2 ) by removal of H′. Intermediate 2 reacted with a variety of ketones (R′2′CO) to give adducts ( 3 ) which fragmented to cumulatrienes of structure R′2CCCCR2. The cumulatrienes prepared and their yields were: 4a (RCH3, R′Ph, 43%); 4b (R+RR′+R′(CH2)5, 64%); 4c (R+R(CH2)5, R′Ph, 28%); 4d (RR′CH3, 23%). In two cases, 4a and 4d , the cumulatrienes were complexed with chlorotris (triphenylphosphine)-rhodium. 相似文献