共查询到20条相似文献,搜索用时 83 毫秒
1.
2.
4.
5.
6.
8.
9.
10.
11.
12.
13.
14.
15.
在乙酸乙酯介质中,2,6-二氯-4-硝基苯胺(DCNA)经重氮化和还原脱氨基“一锅煮”方法合成出3,5-二氯硝基苯。乙酸乙酯不仅作两相反应的溶剂,而且也提供还原剂乙醇。反应过程中没有棕色的二氧化氮废气产生,酸耗量少.且无副产物如醚类生成。对反应中亚硝酸钠用量、硫酸浓度及用量、乙酸乙酯用量、反应温度等因素进行了研究。 相似文献
16.
17.
本文以对甲砜基苯丝氨酸铜为原料,浓硫酸为催化剂研究了DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的制备工艺。通过对制备DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯工艺影响因素的考察,确定了最佳的工艺条件为:n(对甲砜基苯丝氨酸铜): n(浓硫酸): n(乙醇)=1:6:50,反应温度83℃,反应时间10 h,0 ℃下析晶,氨析时的pH=7.5。在该条件下DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯收率为92%左右。对酯化废液及氨析废液中的DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行回收,最终DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯的收率提高到98%左右。采用IR, 1H NMR和HPLC进行分析与表征,确认所合成的产物为高纯度的DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯。以D-酒石酸作为手性拆分剂对DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯进行拆分,实验结果显示拆分最佳工艺为:n(DL-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯): n(D-酒石酸): n(甲醇)=1:1:50,氨析过程中的pH =7.5时,D-苏式-对甲砜基苯丝氨酸乙酯收率为93.81%. 相似文献
18.
19.