微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法测定芦荟中Fe和Pb的含量

用微波等离子体炬(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,采用标准加入法研究微波等离于体炬原于发射光谱法(MPTAES)测定芦荟中Fe和Pb的方法。详细考察溶液硝酸浓度、微波前向功率、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气流量等实验参数对测定的影响,还考察共存离子对测定的影响。同时,还通过常规消解方法与微波消解方法相比较,得出微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法具有简单、快速、准确、待测元素不受污染等特点。结果表明,微波消解微波等离子体炬原子发射光谱法可以作为研究芦荟中微量元素的含量的一种行之有效的方法。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel 718合金中痕量硒

本文采用氢化物发生-原子荧光光谱法测定Inconel718合金中痕量硒。对影响其测定的负高压、灯电流、载气流量、屏蔽气流量、载流酸类酸度、硼氢化钾等因素进行了较为详细的研究,优化了测定条件,考察了Inconel718合金主要组成元素和基体元素对硒测定的影响。结果表明,用氟化氨溶液络合,柠檬酸溶液作干扰抑制剂能基本消除基体元素和主要组成元素的干扰。硒浓度在0～100μg/L与荧光强度有良好的线性关系,方法的检出限为0.0083μg/L。对铁镍基高温合金标准样品和Inconel 718合金样品进行9次测定,相对标准偏差为1.6%～3.5%。     

微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量

研究了一种微波消解-原子荧光光谱法四通道同时测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量的方法。实验对仪器条件进行了优化,对方法进行了验证,并对中草药样品进行了砷、锑、铋和汞元素含量的测定。实验结果表明:相关系数R2均在0.9988以上,相对标准偏差均小于1.54%,砷、锑、铋和汞检出限分别为0.019ng/mL、0.015ng/mL、0.008ng/mL和0.005ng/mL;测定柑橘叶标准物质和黄芪标准物质的结果与标称值相符;样品加标回收率为90.8%~114.1%。采用该方法可以准确地测定中草药中砷、锑、铋和汞元素含量,四通道同时测定4种元素,减少了试剂消耗,提高了分析效率,该方法值得推广。     

微波消解-原子荧光光谱法测定山麦冬中硒的含量

目的:建立原子荧光光谱法,测定山麦冬中硒的含量。方法:对4个产地的12批山麦冬样品微波消解后进行分析;光电倍增管(PMT)负高压为280V;灯电流为80mA;载气(Ar)体积流量为400m L/min。结果:硒在0～50μg/L(r=1)范围内线性关系良好,平均回收率为95.5%(RSD=0.57%),该方法测定硒的检出限为0.18μg/L。结论:该测定方法准确可靠、重复性好,可用于山麦冬中硒含量的测定。     

原子荧光光谱法同时测定多金属矿石中的砷、锑

为建立用原子荧光光谱法同时测定多金属矿石中的砷、锑的方法，本文研究了酸度、硼氢化钾浓度，载气流量、灯电流以及原子化器高度等对测定的影响。在最佳条件下砷、锑的检测限均小于0．03μg/g，实验证明此方法准确度高，分析速度快，操作简单，灵敏度高，干扰少。     

氢化物发生——原子荧光光谱法测定无公害农产品中总砷

砷是目前公认的对人体有害的元素,本文采用氢化物发生——原子荧光光谱法测定无公害农产品中总砷的含量。研究了负高压、灯电流、硼氢化钾浓度、载气流量和屏蔽气流量、酸介质及其酸度等因素对砷测定的影响,优化了仪器工作条件。结果表明：本方法的线性关系良好,相关系数0.9998,最低检出限为0.0087μg/L,回收率为92.0%~103.5%,相对标准偏差为1.96%。本方法具有精密度好、灵敏度和回收率高、线性范围宽、操作简单、快速、干扰少等优点,便于推广,适用于农产品中总砷的测定。     

微波消解/ICP-AES法测定含高钨钴基合金中的硼

采用微波消解/ICP-AES法测定高钨钴基合金中硼元素。通过实验探讨了高钨钴基合金中基体元素,主量元素如铬、钨、钼等对硼元素分析谱线的光谱干扰情况,确定了合适的分析谱线。方法的线性范围为0～8mg/L,检出限为0.00013%。根据高钨钴基合金中共存元素的含量范围,进行了加入回收实验和精密度、准确度实验,测定结果的相对标准偏差为1.56%～15.0%,回收率为87.9%～100.0%。测量结果满足分析要求。     

微波消解-ICP-MS法同时测定营养素补充剂中20种元素

建立了微波消解-电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定营养素补充剂中铜、铁、锌、锰、钙、镁、钾、磷、锶、钼、镍、钒、硒、锡、铬、铅、镉、砷、汞和锑共20种营养及有害元素的分析方法。通过对微波消解条件、质谱条件的优化、内标物的选择,克服高盐复杂基体对痕量元素测定的干扰,选择高浓度元素的低丰度质量数扩大线性范围。结果表明,铜、锌、铁、锰、钙、镁、钾、磷在0~50mg/L、汞在0~10μg/L、其他元素在0~50μg/L线性良好,相关系数在0.9992~1.0000之间,方法检出限为0.021μg/kg~21μg/kg,方法精密度为0.8%~5.7%。用该方法测定国家标准物质奶粉GBW(E)10017和芹菜GBW10048,测定结果与标准值无显著差异。方法简便、快速,可实现多种样品中含量在1%以下的主、微量元素同时测定。     

元素分析仪法测定石油产品中氧含量的影响因素初探

用Vario EL元素分析仪对数类油品的氧含量进行了分析.基于大量实验,初步探讨了氧含量测定影响因素如反应温度、栽气组成及流量、进样量和检测器等对测定结果的影响.据分析结果提出如下建议:控制反应温度为1100℃;使用He气作载气,流量为60-65mL/min;优先选用NDIR检测器;样品充分裂解时,在检测器工作线性范围内,改变进样量对测定结果无明显影响.该研究对油品氧含量的分析工作具有指导意义.     

流动注射在线离子交换分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量锑

提出了流动注射离子交换在线分离富集-氢化物发生原子荧光光谱法测定铜合金中痕量锑的分析方法。设计了流动注射在线离子交换的流路和操作程序,优化了各项化学条件。采用717强碱性阴离子交换树脂吸附锑,并能有效消除铁、镍、铅等元素的干扰,也使大量基体元素铜与待测元素分离,锑在1.4mol/L的HCl介质中上柱,选用2.0mol/L的HNO3作为洗脱剂。实现了氢化物发生原子荧光光谱法对铜合金中痕量锑的在线测定。方法操作简便、快速,环境污染小,线性范围为0.15～120μg/L,相对标准偏差在3%～5%之间,检出限为0.05μg/L。方法应用于铜合金标准样品,结果与推荐值吻合。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定人发中的六种微量元素

采用干法消解处理样品、微波等离子体炬（MPT）原子发射光主普法测定了人发中锌、锰、镁、铜、钙和铝等6种重要元素的含量,讨论了实验参数的最佳化。用本法对国家标准物质人发样品（GBW09101）中相应元素的含量也进行了测定,测量结果与推荐值符合较好,回收率在85％－115％之间,精密度均小于3％。本方法具有灵敏度高,样品用量少（＜4mL）,维持费用低,分析速度快等特点,仅需4min即可完成一个样品中6种元素含量的测定。     

微波消解MPT-AES法测定茶叶中的Fe、Cu

本文用HNO3-H2 O2 微波消解法处理样品 ,用MPT -AES法测定茶叶中的Fe、Cu。详细考察测定铁、铜时的实验参数 ,进行系统优化 ,并考察共存离子的干扰情况。本方法测定铜、铁的检出限分别为 2. 0 7ng/mL、2. 8 78ng/mL ,线性范围分别为 0～ 10 μg/mL、0 . 1～ 10 0 μg/mL ,样品测定的加标回收率均在 96 . 12 %～ 10 1. 32 %之间 ,相对标准偏差均≤3. 16 %。实验结果表明MPT -AES测定茶叶中铜、铁含量方法简便、高效、消耗试剂少、空白值低、污染少、方法准确性高。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑

采用氢化物发生原子荧光光谱法测定水中痕量锑。用盐酸和5%硫脲+5%抗坏血酸混合溶液处理样品,并以1.0%硼氢化钾和0.5%氢氧化钾为还原剂,在5%的盐酸介质中测定锑,锑的检出限(DL)为:0.028 μ g/L,相对标准偏差RSD (n=15)为3.1%,水样的加标回收率在94.3%～103.6%之间。本方法具有操作简便、快速、基体干扰少、灵敏度高和重现性好等优点,可用于水样中锑的测定。     

原子荧光法测定环境水样中的锑

利用氢化物发生-原子荧光分析技术(HG-AFS)对环境水样包括地表水、地下水、废水中的锑进行分析方法探究。通过一系列正交实验,优化出AFS-830原子荧光光度仪分析测定锑的最佳实验条件,方法的精密度为1.2%～8.6%、回收率为88%～112%、检出限为0.2μg/L、线性关系r大于0.999。实验结果表明:应用优化的仪器条件测定锑能够满足环境水样的分析要求。     

氢化物发生原子荧光法测定空气中锑的不确定度评定

目的:建立氢化物发生-原子荧光光谱法测定工作场所空气中的锑含量及测量不确定度评定的方法。方法:样品经湿法消解,用原子荧光仪检测,应用检测不确定度评定方法对测量结果进行不确定度分析与评定。结果:该检测方法线性良好,相关系数r=0.9998,相对标准偏差为2.83%～3.63%,加标回收率为95.1%～97.7%,不确定度报告为(0.274±0.009)mg/m~3取k=2。结论:本方法用于工作场所空气中锑的测定,不确定度评定合理,结果令人满意。     

离子色谱法测定污染源废气中的氯化氢

建立离子色谱法测定废气样品中氯化氢的分析方法。采用ICS-3000型离子色谱仪,色谱柱为AS1 8,以23mmol/L氢氧化钾溶液为淋洗液,流速为1.0mL/min;以23mmol/L氢氧化钾溶液作为废气样品的吸收液,测定污染源中的氯化氢废气。结果该方法的线性范围为0.1～1 0mg/L,r=1.0000,检出限为0.01 mg/L,在0.1、1、10mg/L浓度下进行精密度试验,RSD均小于5.0%（n=6）,回收率为97%～104%。该方法操作简便、快速、准确,可避免其他阴离子及卤素和含卤酸盐离子的干扰。用离子色谱法测定污染源废气中的氮化氢是较为理想的检测方法。     

微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中17种多氯联苯（PCBs）

为了给食品中持久性有机污染物残留的定性与定量检测提供技术支持,建立了一种微波辅助提取-固相萃取净化-气相色谱三重四极杆质谱联用测定水产品中17种多氯联苯（PCBs）的检测方法。样品用V（正己烷）∶V（丙酮）=1∶1的混合溶剂于微波提取,经佛罗里硅土固相萃取柱净化,以氦气为载气,HP5-MS色谱柱分离,MS/MS多反应监测扫描模式（MRM）检测。方法线性相关系数r＞0.999,仪器定量限为1.0~3.0 μg/kg。在5.0、10.0、20.0 μg/kg 3种浓度添加水平,其平均回收率为83.1%~100.8%,相对标准偏差(RSD)为4.36%~9.38%。该方法已成功应用于复杂基质样品中17种PCBs的检测。     

激光烧蚀ICP-AES中蒸发物输送过程研究

利用Nd:YAG纳秒脉冲激光器烧蚀土壤标样,由氩气作为载气将激光蒸发物质输送到ICP光源,用光电检测法记录元素As、Pb、Cr、Hg和Cd的光谱强度。通过改变炬管与样品蒸发室之间传输管的长度、内径以及载气流量的大小来测量比较重金属元素的光谱强度、信背比和相对标准偏差的变化,以研究激光蒸发物的输送过程对ICP发射光谱的影响。测量结果显示:在传输管长度为60cm,内径为4mm时光谱强度和信背比为最佳;输送激光蒸发物质的载气流量为0.4L/min时,光谱强度和信背比最好;当载气流量保持在0.4L/min不变时,使用内径为4mm的传输管得到的As、Pb、Cr、Hg和Cd分析信号的相对标准偏差(RSD)分别是4.53%,9.08%,7.56%,4.42%和4.24%,而当传输管内径为5.5mm时,其RSD分别是9.72%,9.93%,9.76%,7.07%和7.18%。研究表明,传输管长度尽可能短并且内径合适是提高光谱质量和测量精度的重要条件。     

凝胶渗透色谱净化气相色谱质谱联用法测定草莓中残留的克百威

建立草莓中残留的克百威的分析方法,样品采用凝胶色谱(GPC)净化技术,气相色谱-质谱联用(GC/MS)法定性和定量。线性范围为0.01～5.0mg/L,相关系数为0.9997;加标回收率为87.6%～92.4%,相对标准偏差(RSD)为3.4%～5.1%;方法的检出限为0.01mg/kg。