高效液相色谱法检测氢溴酸西酞普兰含量的方法研究

采用反相高效液相色谱仪对氢溴酸西酞普兰含量测定进行了液相色谱法研究,得到了以Kro-masilC18柱250mm×4.6mm、5μm、流动相为0.05mol/L醋酸铵-乙腈(75∶25)、醋酸调pH=4.0为基础,紫外检测波长239nm、流动相流速为1.0mL/min、柱温为25℃的最佳检测条件,其"外标工作曲线"在0.60~1.40μg/mL范围内相关系数R值达到0.9998,呈现良好的线性关系,且氢溴酸西酞普兰与各中间体的分离度均大于1.5。     

西酞普兰治疗强迫症对照分析

目的 比较西酞普兰与氯丙咪嗪对于强迫症疗效及副反应.方法 对34例强迫症患者采用西酞普兰(17例)与氯丙咪嗪(17例)进行对照分析,采用耶鲁布朗强迫量表及副反应量表评定疗效及副反应.结果 西酞普兰与氮丙味嗪疗效相当,无显著性差异,西酞普兰显效快,副作用少.结论 西酞普兰对强迫症疗效肯定,耐受性好.     

西酞普兰合成工艺的研究进展

西酞普兰是一种理想的抗抑郁药物。本文综述了近30年来西酞普兰的合成工艺及其研究进展。     

西酞普兰与帕罗西汀治疗脑卒中后抑郁症的对照研究

目的评价西酞普兰和帕罗西汀治疗脑卒中后抑郁症(PSD)的临床疗效和安全性。方法将56例脑卒中后抑郁症患者采用随机方法分成两组,分别给予西酞普兰与帕罗西汀治疗6周,采用汉密顿抑郁量表(HAMD)和副反应量表(TESS)对治疗前后的情况进行比较分析。结果西酞普兰组显效率78.57%,帕罗西汀组显效率75.0%,2组间相比差异无统计学意义(P>0.05);治疗前后相比,西酞普兰及帕罗西汀组HAMD总分均有显著下降(P<0.01),差异有统计学意义;不良反应发生率西酞普兰组42.9%,帕罗西汀组46.4%,两组比较无统计学意义(P>0.05)。结论西酞普兰和帕罗西汀治疗脑卒中后抑郁症均安全有效。     

紫外线对水溶液中西酞普兰降解的影响因素

采用UV工艺处理西酞普兰,分别考察了初始浓度、pH、H_2O_2投加量、水质等因素对西酞普兰降解的影响。结果表明:西酞普兰的降解反应符合拟一级动力学模型,西酞普兰的初始浓度越高,其降解速率越低;pH值为6时,西酞普兰降解速率最高;外加H_2O_2可促进西酞普兰的降解,投加的H_2O_2浓度越大,西酞普兰的降解速率越快。此外,西酞普兰的降解会受到水质的影响,其在超纯水中降解速率最高,其次为地表水,最后为二级出水。腐植酸、富里酸均可抑制西酞普兰的降解行为。自由基淬灭试验结果表明,UV降解西酞普兰的过程中存在自敏化作用。     

西酞普兰治疗卒中后抑郁TNF-α与IL-6变化分析

目的了解西酞普兰治疗卒中后抑郁(PSD)患者TNF-与IL-6变化情况,判定西酞普兰的疗效。方法研究对象分为3组:治疗组,健康对照组和PSD对照组,双抗体夹心ELISA法检测健康对照组及另外2组治疗前后的TNF-与IL-6数值。结果治疗组和PSD对照组治疗前TNF-与IL-6均明显高于健康对照组;治疗组和PSD对照组治疗后均明显低于治疗前;治疗后治疗组明显低于PSD对照组。结论西酞普兰治疗PSD后,TNF-与IL-6明显下降,西酞普兰疗效肯定。     

西酞普兰对映体的手性色谱拆分及吸附平衡

以添加醇类和二乙胺的正己烷为流动相,考察了多糖类、酒石酸类和环糊精类手性固定相对西酞普兰外消旋体的拆分效果,优选合适的手性固定相、流动相和温度等色谱条件,在此基础上利用前沿色谱法测定了西酞普兰对映体的吸附等温线。优化的色谱操作条件为：Chiralpak AD-H柱为固定相,正己烷∶异丙醇∶二乙胺（95∶5∶0.1,体积比）为流动相,柱温35℃。西酞普兰对映体的吸附等温线为优惠型,采用Langmuir方程拟合,效果较好。本研究为模拟移动床（SMB）制备西酞普兰对映体提供重要的基础数据。     

5-溴苯酞合成工艺的研究进展

5-溴苯酞是抗抑郁药西酞普兰(Citalopram)的关键中间体。概述了近年来5-溴苯酞的合成工艺及其研究进展。     

高效液相色谱法测定草酸艾司西酞普兰中的有关物质

建立了草酸艾司西酞普兰中有关物质测定的高效液相色谱测定方法。采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以0.05 mol/L磷酸二氢钾（0.5%三乙胺,用磷酸调节pH至4.0）—甲醇（45∶55）为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为240 nm;柱温：25℃。草酸艾司西酞普兰与各杂质分离良好,最低检测限为5 ng。该方法简单、快速、准确、灵敏度高、专属性好,可用于草酸艾司西酞普兰原料有关物质的检查。     

西酞普兰工业化生产的探索

西酞普兰是一种已经上市多年的抗抑郁症药物,具有巨大的市场价值。本文在专利US4943590报道的工艺基础上进行改进,以4-[4-(二甲胺基)-1-(4-氟苯基)-羟基丁基]-3-(羟甲基)-苯腈为起始原料,以甲苯为溶剂,以对甲苯磺酰氯为酰化试剂,以20%的碳酸钠水溶液为缚酸剂,于0℃反应制备西酞普兰。产品经提纯后,其纯度可达到99.5%以上。该工艺的转化率在99%以上,具有工艺操作条件温和,原料价廉易得,三废排放少的优点,完全可以满足工业化生产的要求。