气相色谱法测定几种蔬菜水果中草甘膦残留

采用气相色谱法测定了苹果、桃、胡萝卜中革甘膦残留。通过阳离子柱净化,用三氟乙酸（TFA）、三氟乙酸酐（TFAA）和三甲基原甲酸酯（TMOA）进行衍生化反应,并在毛细管柱DB-17上分离后,ECD检测,质谱确证后,对其结果进行了分析。结果表明,该检测方法灵敏度高,最低检测限0．05mg／kg（S／N〉3）。平均添加回收率苹果93％、桃89％、胡萝卜92％,变异系数分别为10％、12％、10％。     

高效液相色谱法测定土壤中草甘膦的残留

通过优化色谱条件,建立了快速萃取—高效液相色谱法检测土壤中草甘膦的残留量.草甘膦在0.01 ～0.50 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2) ＞0.999,检出限0.01 mg/kg;在土壤中加标0.100、0.500和1.00 mg/kg,草甘膦的平均加标回收率为80.0％ ～ 100％,相对标准偏差为5.3...     

高效液相色谱串联质谱测定武夷岩茶中草甘膦残留量的方法探讨

采用高效液相色谱串联质谱建立了武夷岩茶样品中草甘膦的残留量的测定方法。样品经水固相萃取和茶叶专用萃取柱(TPT)净化后,在硼酸盐缓冲液中与9-芴甲基氯甲酸酯(FMOC-Cl)进行衍生化反应,以1%乙酸铵溶液和乙腈为流动相,质谱检测采用电喷雾正离子化模式和多反应监测模式。结果表明,草甘膦在1~10 ng/mL范围内线性良好,线性相关系数r=0.998。通过对空白武夷岩茶样品进行4个加标水平的添加回收实验(n=5),草甘膦的平均回收率和相对标准偏差(RSD)分别为87.3%~98.0%和3.46~5.12。     

饮用水中草甘膦的离子色谱法测定

目的：建立一次进样同时测定饮用水中溴酸盐、草甘膦的离子色谱测定法。方法：选用DIONEX ICS-2000型离子色谱仪,用离子色谱法测定饮用水氟离子、溴酸盐、氯离子、溴离子、硝酸盐氮、硫酸盐、磷酸盐和草甘膦等离子,分离效果理想、灵敏度较高。进样量100μL。结果溴酸盐、溴离子、磷酸盐、草甘膦的检出限分别为：4.0μg/L、4.0μg/L、5.2μg/L、4.4μg/L;标准偏差〈5%;样品加标回收率在88.0%~104.0%之间。结论：该方法操作简单,分析快速,灵敏度高,重现性好,能够准确检测水中草甘膦含量。     

多孔石墨碳柱分析32%苯嘧磺草胺·草甘膦可分散油悬浮剂中草甘膦的含量

建立了一种HPLC分析方法,用于检测32%苯嘧磺草胺·草甘膦可分散油悬浮剂中的草甘膦含量。色谱柱选用多孔石墨碳柱,流动相为0.1%磷酸水溶液：甲醇（V∶V=95∶5）,紫外检测器,波长选用195nm,对草甘膦进行定量分析。草甘膦的线性相关系数为1.0000,变异系数0.40%,平均回收率为1 0 0.3 5%。该方法具有较为方便的操作和较好的分离度,同时精密度和准确度较高。     

茚三酮柱后衍生化氨基酸分析仪测定桑叶中痕量草甘膦

利用衍生化试剂茚三酮,对桑叶样品中的痕量草甘膦进行仕后衍生化,经氨基酸分析仪进行定量分析,建立了桑叶中痕量草甘膦的分析方法.结果表明:草甘膦在0.1～16.4 mg/L间呈良好的线性关系,线性相关系数为0.998 6,加样回收率为77.4%～91.3%,相对标准偏差为4.4%～5.0%,以信噪比为3计,草甘膦的最低俭出限为0.01 mg/kg.     

液相色谱法快速测定废水中的六价铬

建立了废水中六价铬的快速测定方法,样品由液相色谱进样经C18预柱净化,经二苯卡巴肼溶液衍生显色后543nm处测定。本方法的标准曲线线性良好,检出限可达0.002mg/L以下。而且灵敏度高,方法快速、稳定,可应用于日常检测。     

高效液相色谱法测定环境水质中草甘膦的方法改进实验研究

《水质草甘膦的测定高效液相色谱法》（HJ 1071—2019）是环境中受污染水质的草甘膦检测的标准方法,但该方法存在一些不足之处。对高效液相色谱法测定环境水质中草甘膦的方法开展改进实验研究。结果表明：改进后的方法检出限为2μg/L、测定下限为8μg/L,检出限和测定下限均符合标准要求;实测样品的加标回收率在94.5%～107%,测定数据的相对标准偏差（RSD）在4.7%～12.8%,符合标准方法回收率在70%～130%以及测定数据相对标准偏差≤20%的要求。     

柱前衍生高效液相色谱法测定一乙醇胺含量

建立柱前衍生高效液相色谱（HPLC）内标法测定一乙醇胺含量的方法。以C18（5μm,250mm×4.6mm）为色谱柱,V（甲醇）/V（磷酸氢二钾缓冲液）=40/60,为流动相,在流速为1.0mL/min,柱温30℃,紫外检测波长为310nm,进样量为20μL的情况下,选用衍生试剂2,4-二硝基氟苯（DNFB）将一乙醇胺样品在75℃水浴中衍生90min后进样分析。一乙醇胺在5～25μg/mL范围内质量浓度与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率102.27%,相对标准偏差为1.18%（n=5）。     

植物性食品中氯丹残留量快速测定方法

建立用气相色谱仪法快速测定植物性食品中氯丹残留量。试样经丙酮提取,正己烷萃取,使用HP-5色谱柱分离,ECD测定。结果表明,顺式氯丹、反式氯丹与氧氯丹能够很好分离,在0．2-100pg,L线性关系良好（r≥O．999）。在2．0-10．0．g／kg的添加水平范围内的平均回收率为82．8％-94．6％,相对标准偏差为2．0％-6．5％。顺式氯丹、反式氯丹与氧氯丹该方法检出限均为0．5gg／kg。     

HPLC-MS/MS法测定茶叶中草甘膦残留量的测量不确定度评定

依据标准检验方法《SN/T 1923-2007进出口食品中草甘膦残留量的检测方法液相色谱—质谱/质谱法》,测定茶叶中草甘膦残留量,对测定结果的不确定度进行了分析,计算了合成标准不确定度和扩展不确定度。实验结果表明:当置信概率为95%,包含因子k=2,则其扩展不确定度为0.10 mg/kg。样品均匀性和测试方法精密度对测量不确定度的影响较大,检测人员应对这些影响因素进行重点控制,以提高检测结果精确度。     

HPLC-MS-MS法测定茶叶中的草甘膦和氨甲基膦酸

建立了茶叶中草甘膦（ PMG）及其主要代谢物氨甲基膦酸（ AMPA）残留检测的高效液相色谱-串联质谱法。样品经水超声,混合相固相萃取小柱净化,加9-芴基甲基三氯甲烷（ FMOC-Cl）溶液在硼酸盐缓冲溶液进行衍生化,采用电喷雾离子源、正离子扫描模式和多反应监测模式质谱检测,内标法定量。方法的定量检测低限为0.05 mg/kg,在1.0~20μg/L范围内线性良好,相关系数r2大于0.99,茶叶基质中, PMG和AMPA的3个加标水平下的回收率为65.5%~84.0%,相对标准偏差（ RSD, n=6）为3.5%~10.4%。该方法简单、准确性好,能满足日常检测工作的要求。     

水环境中残留农药的检测

综述了近年来水中残留农药的提取方法及分析检测技术,介绍了提取剂的选择方法和各种检测技术的,应用情况,并对水中残留农药检测技术的发展趋势进行了展望。     

草甘膦和氨甲基膦酸残留量检测方法研究进展

综述了近10年来环境样品和食品样品中草甘膦及其代谢物氨甲基膦酸残留量的前处理方法和检测方法.前处理方法中介绍了提取、净化、衍生等方法,检测方法主要采用的是气相色谱法和高效液相色谱法两种方法,而液相色谱法测定结果比较理想.     

液相色谱-串联质谱测定植物性食品中啶虫脒、甲霜灵和哒螨灵残留量

建立了植物性食品中啶虫脒、甲霜灵和哒螨灵残留量的液相色谱-串联质谱(ESI源)检测方法。试样经乙腈提取,用V(乙腈)∶V(甲苯)=3∶1的溶液淋洗的固相萃取柱净化后,用LC-MS-MS测定。采用工作曲线法进行校正基质效应引来的定量的误差。3种农药的方法线性范围:0.2~20.0μg/kg,线性关系良好(r≥0.995)。在2.0~10.0μg/kg的添加水平范围内的平均回收率均大于80.0%,相对标准偏差为均低于15%,3种农药的最低检出限0.2μg/kg,定量限为1.0μg/kg。     

比色法快速测定小麦中福美双的残留量

[目的]福美双是一种有机硫类保护性广谱杀菌剂,其测定方法主要有极谱法、高效液相色谱法、ELLSA法、紫外分光光度法等,这些方法操作步骤繁琐、分析速度慢、测试成本高,不适合基层检测单位使用。建立了一种快速测定小麦中福美双残留量的比色方法。[方法]首先用三氯甲烷提取样品中残留的福美双,然后用固体碘化亚铜处理,使Cu2+与福美双形成黄色的且溶于三氯甲烷的配合物二甲基二硫代氨基甲酸铜,于440 nm处进行测定,根据工作直线求得小麦中福美双的残留量。[结果]该方法的福美双标准溶液质量浓度在0.3~20 mg/L范围内呈良好线性关系,加标回收率在90%~110%之间,方法检测限为0.15 mg/kg,检测时间可控制在2 h以内。[结论]建立了一种快速测定小麦中福美双残留量的方法,该方法操作简便,测试速度快,成本低,便于基层单位监控、市场准入前的筛选或生产单位自控。     

气质联用快速检测蔬菜中农药多残留

介绍一种蔬菜巾农药多残留快速测定方法。丙酮和二氯甲烷(v/v,3／2)的混合溶剂提取样品中农药,硅藻土和活性炭(m／m,7／3)的层析柱净化,丙酮和二氯甲烷(v/v,1/1)洗脱。气相色谱-质谱联用检测,采用选择离子扫描方式定性、定量。对黄瓜、甘蓝两种蔬菜样品进行添加回收率试验,分别添加0.2、0.1、0．05mg／kg,同收率在72％～108％之间,变异系数为2．45％～19．11％。     

水中14种氨基甲酸酯类农药残留测定

建立了固相萃取（sPE）-超高效液相色谱／三重四极杆串联质谱（uPLc—MS／MS）同时测定水中14种氨基甲酸酯类杀虫剂残留的方法。过滤后的样品经C18固相萃取柱富集净化后,采用BEHC18柱,以水（0．1％甲酸）-甲醇作为流动相进行梯度洗脱,采用串联质谱作为检测器进行检测。14种氨基甲酸酯类杀虫剂在相关线性范围内线性良好（r=O．9978～0．9999）,回收率为70．8％-119％,相对标准偏差为2．2％～14．3％,检出限为0．1～2．5ng／L。本方法快速,灵敏度高,适用于测定水体中14种氨基甲酸酯类杀虫剂的残留。