离子色谱法测定油田水中的溴

应用离子色谱法测定油田水中微量元素溴与常用的容量法、分光光度法相比，具有准确、可靠、简单，快速等优点，可用于油田水中微量元素及痕量元素的测定。     

离子色谱法测定油气田水中Gl~-、NO_3~-、Br~-和SO_4~(2-)

应用离子色谱法测定阴离子报道较多,但对于含有复杂成份,且Cl～-含量较高的地下水中阴离子的检测,国内未见报道。本文着重介绍Cl～-含量比待测的Br～-、NO_3～-和S0_4～(2-)高2～4个数量级时的分离和分析条件。与经典化学分析法比较,离子色谱法具有(1)可快速同时测定多种离子,(2)简便,样品不需要复杂的预处理,(3)灵敏度高,可测ppm～PPb级样品,(4)仪器设备简单,易于推广等优点。本法采用简单的H～+型阳离子树脂柱过滤样品后,再经适当的稀释即可直接测宅Cl～-、Br～-、N0_3～-和S0_4～(2-)等离子。测定结果与化学法基本吻合。实验条件 1.仪器;SL-01型离子色谱仪; 2.柱子:3×200(mm)表面磺化阴分柱;     

固体酸TiO_2/SO_4~(2-)和TiO_2-ZrO_2/SO_4~(2-)的制备及其在烷基糖苷合成中的应用

首次将固体酸 Ti O2 / SO2 - 4和 Ti O2 -Zr O2 / SO2 - 4用于催化合成烷基糖苷 ,讨论了各种因素对合成正丁苷的催化活性的影响 ,确立了其最佳催化效果时的制备条件 :H2 SO4 浸泡浓度为 0 .1 mol/ L ,焙烧温度为 3 5 0～5 0 0℃ ,混合催化剂的最佳 Zr/ Ti原子比为 0 .66～ 1 .1 6。     

重整催化剂使用过程中SO_4~(2-)离子的生成及其影响

重整原料油中硫化物的存在对重整催化剂的中毒是十分敏感的。由硫中毒而引起催化剂失活的主要机理有二:1)在操作运行的还原条件下,由于H_2S被吸附到金属活性中心上,导致催化剂中毒;2)当催化剂再生时,被氧化的硫化物吸附到载体上,使酸性活性中毒。由于在工业操作中,原料油是经过加氢脱硫的,其中硫的浓度很低。因此第一个机理不太可能     

湿式氨法烟气脱硫工艺中SO_4~(2-)对Cl~-点蚀的影响研究

采用循环动电位极化法研究了模拟湿式氨法烟气脱硫吸收液环境下SO_4~(2-)对Cl~-引起的304L不锈钢和316L不锈钢点蚀的影响。研究结果表明:随着SO_4~(2-)含量与Cl~-含量的比值升高,点蚀电位升高,点蚀不易发生;在质量分数为20%的(NH_4)_2SO_4溶液中,当Cl~-质量分数低于15 000μg/g时,304L不发生点蚀;Cl~-质量分数低于16 000μg/g时,316L不发生点蚀。从离子竞争吸附的角度对SO_4~(2-)抑制Cl~-点蚀的作用机理进行了分析。在实际湿式氨法烟气脱硫吸收液环境下,Cl~-的质量分数一般控制在15 000μg/g以下,选用304L不锈钢即可满足现场工况要求。     

油田水质化验中应用苏林分类时SO_4~(2-)测定方法的选择

延长组油田水和地表水因为其矿化度水型的差异,苏林分类时对SO_4~(2-)测定结果的准确度要求也不同。根据《油田水分析方法SY/T5523—2006》推荐的SO_4~(2-)3种测定方法和已废止但仍在使用的EDTA络合滴定法,从经济因素、检测限和检测需求等方面进行了讨论,认为在进行苏林分类时SO_4~(2-)测定方法优先考虑浊度计法。     

气田水中SO_4~(2-)与Ba~(2+)(Sr~(2+))共存特例和形成“水垢”堵塞的探讨

四川各矿区水化分析中曾偶遇 SO_6~(2-)与 Ba~(2+)(Sr~(2+))共存同一水中的特例,按理它们绝不可能共存同一水中的。因它们互为特效沉淀剂,且BaSO_4(SrSO4)的溶解度极低。它的存在会形成“水垢”堵塞缝隙,是影响油气生产的主要因素之一。一、特例成园探讨四川盆地油气勘探中偶遇特例,这类水样有     

TiO_2/SO_4~(2-)催化合成异戊酸异戊酯的研究

介绍了一种利用超强酸TiO2 /SO2 - 4催化合成异戊酸异戊酯的新工艺 ,研究了固体超强酸催化剂用量、酸醇摩尔比、反应时间和反应温度对异戊酸转化率的影响。结果表明 :此法催化剂用量少、催化活性高、反应时间较短、异戊酸转化率高、工艺简单、在一定条件下催化剂可以重复使用多次。通过实验确定了最佳工艺条件 :催化剂用量为反应物质量的 5% ,酸醇摩尔比为 1∶1.5,反应温度为 110～ 2 0℃ ,反应时间为 3h。此条件下异戊酸转化率达 96 .9%。     

La_2O_3／TiO_2／SO_4~(2-)纳米光催化剂的制备和性能

采用溶胶-凝胶-浸渍法制备了La2O3／TiO2／SO42-纳米光催化剂。采用X射线衍射和BET比表面积测试法对纳米光催化剂的晶型和比表面积进行了表征。以甲基橙溶液为光催化降解反应模型化合物,考察了纳米光催化剂的催化活性。实验结果表明,La2O3的掺杂使TiO2的粒径减小,比表面积增大,La2O3的最佳掺杂量(相对于TiO2的摩尔分数)为1．00％,La2O3／ TiO2(x(La2O3)=1．00％)为纳米光催化剂时,甲基橙的脱色率达到75．8％(光照60min);SO42-的负载也使TiO2的粒径减小, 比表面积增大,浸渍液H2SO4的浓度对纳米光催化剂的催化活性有一定的影响,H2SO4的最佳浓度为0．4 mol／L,TiO2／SO42- (c(H2SO4)=0．4 mol／L)为纳米光催化剂时,甲基橙的脱色率达到83．2％(光照60 min);掺杂La2O3和负载SO42-使TiO2纳米光催化剂的催化活性显著提高,La2O3／TiO2／SO42-(x(La2O3)=1．00％,c(H2SO4)=0．4mol／L)为纳米光催化剂时,甲基橙的脱色率达到91．7％(光照60min)。     

水对SO_4~(2-)/ZrO_2型固体超强酸催化正戊烷异构化反应的影响

本文从不同角度考察了水对SO2 -4 /ZrO2 催化正戊烷反应的影响。研究发现 ,少量水对催化剂有减活作用 ,但有可逆性 ,可以通过干燥气体吹扫重新恢复活性 ;反应中微量水对催化剂活性的影响 ,可以通过提高反应温度来消除 ;反应系统中存在大量水时 ,可以使催化剂的活性完全丧失 ,其原因是水降低了具有异构化活性的酸中心的强度 ,从而导致了失活。     

离子选择电极法测定油田水中碘

本文对碘离子选择电极测定法进行了实验探讨并实例测定了油田水中的碘。该法较为简便、快速，具有较高的精密度和准确度，测定值的变异系数国１．９２％，加标回收率为９６．２％－１０３．０％。确定了油田水中可能存在的干扰因素。用该法测定几个油田水样中碘的结果与分光光度法结果接近。     

气相色谱法测定双胺醚含量

用气相色谱热导检测,以H_2为载气,聚乙二醇-20M为固定液,固定相为涂布有KOH的6201红色担体,苯甲酸甲酯为内标,准确而方便地测定了双胺醚含量。     

固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2催化合成葡萄糖五乙酸酯

合成了 SO2 - 4 /Mx Oy 型固体超强酸催化剂 ,并考察了催化剂种类和制备条件对催化活性的影响。发现SO2 - 4 /Ti O2 催化活性比 SO2 - 4 /Zr O2 和 SO2 - 4 /Fe2 O3高 ;Mx Oy 型氧化物在 1 mol/L H2 SO4溶液中浸渍 1 4 h,60 0℃下焙烧 3h催化活性最高。以自制的固体超强酸 SO2 - 4 /Ti O2 作为催化剂 ,通过葡萄糖和乙酸酐反应合成葡萄糖五乙酸酯 ,并探讨了诸因素对产率的影响。实验表明 :糖酸摩尔比 1∶ 6.0 ,催化剂用量 9% ,反应时间3h,反应温度 1 1 5～ 1 2 0℃ ,产率可达 86.4 %。     

SO_4~(2-)／TiO_2固体超强酸催化合成氯乙酸酯

以SO42-／TiO2型固体超强酸为催化剂,用氯乙酸与醇反应合成了氯乙酸酯。考察了催化剂的制备条件、醇酸摩尔比、催化剂用量、反应时间及带水溶剂对氯乙酸仲丁酯收率的影响。初步探索了SO42-／TiO2型固体超强酸催化氯乙酸和其他饱和烷基醇的酯化反应。结果表明,将TiO2用0．8 mol／L的硫酸浸渍14～16 h后,再经500℃焙烧3 h可制得催化活性最高的催化剂。优化的反应条件为:n(醇):n(酸)=2．5:1,固体超强酸用量为氯乙酸质量的3％,带水溶剂为环己烷,加热回流分水3 h,氯乙酸仲丁酯的收率为75％,并用同样方法合成了其他氯乙酸烷基酯,收率为63％～85％。催化剂可回收再生,重复使用。     

固体超强酸TiO_2/SO_4~(2-)催化合成水杨酸乙酯

研究了以固体超强酸 Ti O2 /SO2 - 4 为催化剂 ,水杨酸和乙醇为原料合成水杨酸乙酯 ,并考察了醇酸比、催化剂用量、反应时间、反应温度对酯产率的影响。结果表明 ,在水杨酸用量为 0 .1 mol的情况下用固体超强酸Ti O2 /SO2 - 4 为催化剂 ,催化剂用量为 1 .0 g,乙醇与水杨酸的摩尔比为 3∶ 1或 4∶ 1 ,反应时间为 5h,反应温度 95～ 1 0 0℃是最适宜的反应条件 ,酯产率达 89%。     

活性白土固载SO_4~(2-)-Fe_2O_3催化合成偏苯三甲酸三(2-乙基)己酯

采用活性白土负载 SO2 -4 Fe2 O3 催化合成了偏苯三甲酸三 (2乙基 )己酯 ,探讨了催化剂用量 ,原料配比 ,反应时间等因素与酯化率的关系 ,结果表明 :酐醇摩尔比为 1∶ 4 .0 ,催化剂用量为 5.0 % (对偏酐的质量分数 ) ,回流反应 2 .5h,产品收率达 91 .6%     

超强酸催化剂SO_4~(2-)-MoO_3-ZrO_2的制备与表征

合成了新型的固体超强酸催化剂 SO42 - Mo O3 Zr O2 。考察了该催化剂在乙酸丁酯合成反应中的催化活性。用 XRD、AES、SEM、比表面测定等技术研究了催化剂的结构形态和性质 ,并与 SO42 - Zr O2 、Mo O3 Zr O2进行了比较。结果表明 ,SO42 - Mo O3 Zr O2 的催化活性比 SO42 - Zr O2 和 Mo O3 Zr O2 高。Mo O3的存在明显地提高了催化剂的比表面 ,并且具有稳定介稳的四方相 Zr O2 ( t)、延迟晶化、提高催化剂表面含硫量的作用。 SO42 -和 Mo O3共存时 ,两者表现出协同作用     

SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3催化合成丁酮缩乙二醇

以固体超强酸SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3为催化剂,由丁酮和乙二醇反应合成了丁酮缩乙二醇。探讨了SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3对缩酮反应的催化活性,研究了酮醇摩尔比、催化剂用量和反应时间诸因素对产物收率的影响。结果表明:SO_4~(2-)/TiO_2-WO_3是合成丁酮缩乙二醇的良好催化剂,在n(酮):n(醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5％,以环己烷为带水剂,反应时间1.5 h的条件下,丁酮缩乙二醇的收率可达71.8％。     

固体超强酸SO_4~(2-)/ZrO_2-TiO_2催化合成丙烯酸异丁酯

采用浸渍法制备了固体超强酸 SO2 -4 / Zr O2 Ti O2 多相催化剂 ,用于催化丙烯酸与异丁醇反应合成丙烯酸异丁酯 (IBA)。研究了催化剂制备及 IBA合成的适宜工艺条件 :H2 SO4 浓度为 0 .6mol/ L,焙烧温度550℃ ,焙烧时间 4 h,丙烯酸与异丁醇的摩尔比为 1∶ 1 .2 0 ,催化剂和阻聚剂用量分别为丙烯酸质量的 4 %和0 .0 5% ,反应温度 1 2 5℃ ,反应时间 2 .5h。实验结果表明 ,催化剂有良好的催化活性 ,丙烯酸的酯化率可达84 .6%