农药中间体2-氯-5-氨甲基吡啶的新合成方法

研究了2-氯-5-氨甲基吡啶的合成方法.该合成方法是由邻苯二甲酰亚胺、碳酸钾和2-氯-5-氯甲基吡啶发生Gabriel一步法缩合反应,其缩合产物先在强碱性溶液中水解,水解产物经过水蒸汽蒸馏,重结晶得2-氯-5-氨甲基吡啶.对合成的2-氯-5-氨甲基吡啶进行红外光谱分析和熔点测定,合成了具有较高收率的产品,产品总收率达86%.     

高透明性C.I.颜料红166的制备及其应用性能

本文介绍了一种具有高透明性的C.I.颜料红166的制备技术。通过在酰氯化时添加一定量脂肪酸,生成混合酰氯后与对苯二胺进行酰胺化,可以得到具有高透明性、高着色强度的红色偶氮缩合颜料。对其颜料性能进行了测试,并分析了其晶体性能。     

水性C.I.颜料红57∶1的制备及分散性研究

采用自制的具有聚合物结构的端羟基聚醚型3-羟基-2-萘甲酸衍生物作为合成C.I.颜料红57∶1的第二偶合组分,采用共偶合工艺对C.I.颜料红57∶1进行了水性化改性。研究了衍生物在颜料合成中的最佳添加量,着重讨论了改性后的C.I.颜料红57∶1在水介质中的分散性能。结果表明:衍生物的最佳添加量为理论生成颜料质量的5%;与未改性的颜料相比,改性后颜料粒径缩小一半;离心分散100 min后所得水性色浆比吸光度为0.166,色浆黏度下降至102.7 mPa·s,即改性后的颜料分散稳定性得到了明显提高。     

C.I.颜料红179的晶型对其在涂料中色光的影响

在C.I.颜料红179的制造过程中存在着反应步骤多、反应所需设备复杂、反应温度高、副反应多及主产物收率低等问题,为此有人在有机碱体系中对N-甲基-1,8-萘酰亚胺进行碱熔反应直接获得N,N'-二甲基-3,4,9,10-苝四甲酰二亚胺,可是它的晶型与C.I.颜料红179的晶型不一致,以致它的色光与后者也不相同。本文研究了有机碱体系中有机碱和有机溶剂对N,N'-二甲基-3,4,9,10-苝四甲酰二亚胺晶型的影响,结果表明:在氢氧化铯/1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)/邻二氯苯体系中对N-甲基-1,8-萘酰亚胺进行碱熔反应,得到的N,N'-二甲基-3,4,9,10-苝四甲酰二亚胺经颜料化加工后,其晶型与C.I.颜料红179的晶型相同,并且在涂料中的色光和着色力与C.I.颜料红179的色光和着色力接近。     

2B酸工业现状与发展

2B酸学名3-氯对甲苯胺-6-磺酸，是一种重要的有机颜料中间体，在颜料工业上主要用于生产C.I.颜料红48，该颜料广泛应用于油漆、涂料、彩色油墨、橡胶和塑料着色等。2B酸是世界上年消耗量过万吨的有机中间体之一。     

对皮肤不过敏的化妆品用红色颜料

化妆品用的红色颜料Parmitone Red,其结构为: 通常所用重氮组份2-氯-4-硝基苯胺中含有2-氯-6-硝基苯胺和邻-硝基苯胺,因而生产的偶氮颜料能引起皮肤过敏。为此,采取了精制2-氯-4-硝基苯胺的措施。将2-氯-4-硝基苯胺加到含活性炭的水中,沸腾     

泮托拉唑钠合成研究

2-氯甲基-3,4二甲氧基吡啶盐酸盐与5-二氟甲氧基-2-巯基-1H-苯并咪唑经过缩合,缩合产物与氧化剂经过氧化,最后与氢氧化钠成盐而制成。总收率55．92％。     

山东胶州发展苯并咪唑酮系颜料及相应中间体

山东省胶州精细化工有限公司创建于1986年。利用自己生产双乙烯酮的优势,先后开发了吡唑酮系列和乙酰乙酰芳胺系列中间体。近年来,又开发了4个苯并咪唑酬中间体:5-氨基苯并咪唑酮、6-氯-5-氨基苯并咪唑酮、5-乙酰乙酰氨基苯并咪唑酮和色酚AS-BI(2,3-酸与5-氨基苯并咪唑酮缩合产物),并在生产中间体的基础上,又投产了八只有机颜料:C.I.颜料黄151、154、     

溶胶-凝胶法制备二氧化硅包覆水性C.I.P R 31

以3-氨基-4-甲氧基苯甲酰苯胺(RBKD)和3-羟基-N-(3-硝基苯基)-2-萘甲酰胺(NASBS)为中间体,通过重氮化和偶合反应,制备了单偶氮红色系C.I.PR31。偶合过程中首先选用松香酸对其进行水性化改性处理,进而通过溶胶-凝胶法在颜料表面包覆了1~3层的SiO_2颗粒层。经接触角、SEM、TEM、色光、热重分析测试,结果表明:经过松香酸处理的颜料样品晶体形貌可由长条状转变为圆片状,极性明显增强。松香酸占总反应物质量的3%时,颜料与水之间的接触角降至52.8°,粒径分布峰值和粒径分布宽度分别降至78 nm和0.01~0.54μm,具有较佳的亲水性能。包覆2层及2层以上的SiO_2可使颜料接触角降至0,完全转为亲水性。松香酸的加入在一定程度上会导致颜料色样偏向红色和蓝色,而SiO_2颗粒层则使颜料偏向绿色和蓝色。包覆2层SiO_2的C.I.PR31*-2SiO_2色差(ΔE)为0.96,着色力可达105.09%,氮气气氛中加热至290℃颜料晶体开始分解,达到了耐高温颜料的标准,可以用于水性分散介质。     

制约C.I.颜料黄191销售的知识产权问题与解决方案

目前在国内市场上可搜集到的C.I.颜料黄191(包括Clariant公司的产品)均为α晶型与β晶型的混合物,恰好在2003年专利的保护范围内,因此从法律层面上而言,除了Clariant公司,其他颜料制造商均不能生产与销售C.I.颜料黄191.要解决该颜料的销售问题,有两个解决方案,开发该颜料的新晶型或生产纯α晶型的C.I.颜料黄191,本文探讨了这两个方案的可行性.     

5-(2-氯乙基)-6-氯-1,3-二氢-吲哚酮的合成

以2,5-二氯硝基苯为起始原料,与丙二酸二乙酯缩合,再经过还原、环合,与乙酰氯进行傅-克酰化反应制得5-(2-氯乙酰基)-6-氯-1,3-二氢吲哚-2-酮,经三乙基硅烷/三氟乙酸还原得到5-(2-氯乙基)-6-氯-1,3-二氢-吲哚酮,总收率68.7％.     

新烟碱类杀虫剂环氧虫啶的合成工艺优化

环氧虫啶是我国自主创制的新烟碱类杀虫剂.为了提高其收率,降低其成本,以2-氯-5-氯甲基吡啶为起始原料,先与乙二胺缩合,再与1,1-二氯硝基乙烯缩合,最后与丁二醛关环共3步反应得到环氧虫啶.研究了物料配比、反应温度、投料方式等影响因素,优化条件下环氧虫啶的总收率达到64.8％.该合成方法路线短,工艺过程简单,收率高,具...     

2-异丙基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯的合成工艺研究

以异丁酰胺、 2-氯乙酰乙酸乙酯为原料,通过硫代和缩合两步反应制备2-异丙基-4-甲基噻唑-5-甲酸乙酯。研究了缩合反应过程,确定了缩合反应的优化条件为:反应温度为72℃,反应时间为2 h,物料配比为n(2-氯乙酰乙酸乙酯)∶n(硫代异丁酰胺)=1.0∶1.2;缩合反应收率为92.0%,纯度达99.4%(HPLC)。     

盐酸羟嗪合成的研究新进展

总结了第一代抗组胺药盐酸羟嗪及其重要中间体2-(2-氯乙氧基)乙醇和母环1-[(4-氯苯基)苯甲基]-哌嗪的各种合成路线,并对各路线进行了评述,选出了一条适合工业化的路线:由1-[(4-氯苯基)苯甲基]-哌嗪与2-(2-氯乙氧基)乙醇缩合,酸化,制得盐酸羟嗪.     

抗肿瘤新药Voreloxin的合成研究

2,6-二氯烟酸经过酰氯化、缩合后,再与2-氨基噻唑缩合、环化得到关键中间体7-氯-4-氧代-1-(2-噻唑基)-1,4-二氢-1,8-萘啶-3-羧酸乙酯,中间体再经过缩合、水解得到Voreloxin,总收率为18.9%。     

N-(2-氯吡啶-3-基)羰基-2''''-取代芳基磺酰胺的合成及除草活性

通过2-氯吡啶-3-甲酸与2-取代芳基磺酰胺的缩合反应合成了6个N-(2-氯吡啶-3-基)羰基-2'-取代芳基磺酰胺化合物,其结构经元素分析、1HNMR、IR确证.初步室内除草活性试验表明,化合物对根、茎的生长均有一定的抑制作用.     

C．I．分散黄11的工艺改进

1,8-萘酐在水溶液中通氯反应生成4-氯-1,8-萘酐.然后它在冰醋酸中与2,4-二甲基苯胺经亚胺化缩合,缩合产物在压力釜中氨解得到N-2',4'-二甲基4-氨基-1,8-萘酰亚胺,即C.I.分散黄11.改进后的产品的光物理性质和印染性能和原工艺一致.改进后的工艺明显降低了生产成本并且大大减少了对环境的污染,并且在氨解改进工艺中有意想不到的突破.     

高光学纯度的氯吡格雷合成工艺研究

以(R)-(-)-邻氯扁桃酸为原料合成中间体(R)-2-(4-硝基苯磺酰氧基)-2-(2-氯苯基)乙酸甲酯,以2-噻吩乙胺为原料合成中间体4,5,6,7-四氢噻吩并[3,2-c]吡啶盐酸盐,以上两种中间体缩合得氯吡格雷,产物光学纯度(e.e.%)99%。通过正交试验设计方法考察反应温度、反应溶剂和投料比对氯吡格雷e.e.%的影响。结果表明,温度对反应的影响最大,优化后工艺条件:反应温度为25℃,丙酮为溶剂,投料比为1.3∶1。在该条件下,缩合产率为91.6%,氯吡格雷的e.e.%99%,有效解决了氯吡格雷光学纯度问题,且工艺简单易行、重现性好、适合工业化生产。     

杀菌剂氟菌唑的合成及表征

以2-三氟甲基-4-氯苯胺和正丙氧基乙酸为原料,经缩合、取代和缩合3步反应合成杀菌剂氟菌唑.反应工艺选择了固体光气工艺,使N-(2-三氟甲基-4-氯苯基)正丙氧基乙酰胺(3)的收率达到97%,质量分数达98.4%;在N-(4-氯-2-三氟甲基苯基)正丙氧基氯异腈(2)的工艺中选择固体光气作为氯代试剂及采用三乙胺作为亲核性催化剂,使氟菌唑的质量分数达98%,收率达83%以上.氟菌唑结构经红外、核磁氢谱、质谱和元素分析确证.     

发展上海有机颜料的探讨

一、国外有机颜料发展的特征有机颜料工业是随着有机合成化学的发展而促进了新品种、新结构颜料的发展的。在十九世纪末已合成了对位红、立索尔大红;至二十世纪相继上市了还原蓝、金光红C、立索尔宝红、甲苯胺红、耐晒黄、联苯胺黄和橙。三十年代开发的2 B红、二噁嗪紫和酞菁颜料,显示了大分子量、金属络合、杂环结构的高耐久性颜料的优越性,成为有机颜料发展的里程碑。在五十年代中,偶氮缩合颜料、喹吖啶酮颜料、芘颜料相继进入市场,完善了高级颜料的色谱。六十年代,偶氮颜料、杂环颜料向改进耐热性,提高色泽鲜亮度、耐光度发展,出现了苯并咪唑酮颜料和缩合型对称多卤代异吲