固相萃取气相色谱法测定水中硝基苯类化合物与有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中12种硝基苯类化合物与11种有机氯农药的方法。采用固相萃取柱富集水中硝基苯类化合物与有机氯农药后,用3+1(V/V)正己烷/丙酮混合溶液洗脱固相萃取柱,收集洗脱液后氮吹浓缩至1.0 m L,利用带有电子捕获检测器(μECD)的气相色谱仪进行测定。根据保留时间作定性测定,用外标标准曲线法作定量测定。该方法可同时检测上述共23种化合物,检测效率高,水样前处理简单,溶剂用量小,可减少劳动强度和有机溶剂对实验人员的伤害,精密度和加标回收率较理想。     

固相萃取-气相色谱法测定水中的甲胺磷

建立了固相萃取-气相色谱法测定水中甲胺磷含量的方法。水样经固相萃取柱富集后,进入配有DB-1701(30 m×320μm×0.25μm)毛细管色谱柱并带有PFPD检测器的气相色谱中测定。结果表明,该方法的检出限为0.95μg/L,加标回收率为89.5%～111.3%,相对标准偏差为5.8%～5.9%。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中硝基苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中硝基苯、硝基氯苯(间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯)、二硝基苯(对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯)、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯10种硝基苯类化合物,保留时间及全扫描定性,外标法定量,定性定量准确,线性相关性强,干扰小。方法检出限为0.001-0.010μg/L,平均加标回收率在83.8-97.2%之间,RSD在1.2%-5.3%之间。     

固相萃取气相色谱法测定水中的有机磷农药

采用固相萃取法对生活饮用水中的敌敌畏、乐果、毒死蜱、甲基对硫磷、马拉硫磷和对硫磷进行萃取浓缩,用DB-1701毛细管色谱柱分离待测组分,并采用火焰光度检测器进行检测.结果表明,当水中6种有机磷农药的质量浓度在0.50～25.0μg/L时,各组分标准曲线的线性相关系数R均在0.9999以上,检测下限为0.3～0.5μg/L,相对标准偏差为0.52％～0.98％,加标回收率为82.0％～107.3％.     

固相萃取-气相色谱／质谱法测定地表水中硝基苯类化合物

建立了固相萃取－气相色影质谱法同时测定水中10种硝基苯类化合物的方法。结果表明,目标物在12min内可全部检出,且分离效果较好;在0～800μg／L内,各组分标准曲线的线性相关系数均在0．998以上;检出限为0．001～0．010μg／L,相对标准偏差在1．2％～5．3％,加标回收率〉83％。该方法操作简便,灵敏度高,适合地表水中多种硝基苯类化合物的检测。     

固相萃取-气相色谱/质谱法测定地表水中硝基苯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中硝基苯、硝基氯苯(间硝基氯苯、对硝基氯苯、邻硝基氯苯)、二硝基苯(对二硝基苯、间二硝基苯、邻二硝基苯)、2,4-二硝基甲苯、2,4-二硝基氯苯、2,4,6-三硝基甲苯等10种硝基苯类化合物,采用保留时间及全扫描定性,外标法定量,定性定量准确,线性相关性强,干扰小。该方法检出限为0.001～0.010μg/L,平均加标回收率在83.8%～97.2%之间,测定结果的RSD在1.2%～5.3%之间。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中毒死蜱

建立了固相萃取-气相色谱-质谱测定饮用水中毒死蜱的方法。结果表明,该方法对毒死蜱的最低检出限为0.14μg/L,线性范围为0.5～5.0 mg/L,样品平均加标回收率为75%～86%,相对标准偏差小于4.0%。该方法操作简单,灵敏度高,准确度好,重现性好,适合饮用水中痕量毒死蜱的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中呋喃丹

建立了水中呋喃丹的固相萃取-高效液相色谱(SPE-HPLC)测定法。选用SupelcosilTM LC-C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以甲醇:纯水=45:55作为流动相,流量为0.9mL/min,柱温35℃,紫外检测波长210nm。水样经OasisR HLB 3ccSPE柱固相萃取后进行高效液相色谱分析。在0.08～2.00mg/L线性范围内,所得呋喃丹的回归方程Y=2.853×104X-5.279×102,相关系数0.9999。该方法所得呋喃丹的检出限为0.02mg/L,加标回收率在80.2%～100.6%之间,RSD<3.2%。该方法操作简便、快速,精密度和准确度均较好,分离效果理想,灵敏度高,适用于地表水和饮用水中呋喃丹的测定。     

全自动固相萃取-气相色谱法测定水中有机磷农药的研究

主要研究了水中5种有机磷农药的检测方法,而样品前处理作为农残检测的关键步骤,采用全自动固相萃取法,对检测条件和萃取条件进行进一步优化,进一步缩短萃取时间,使分离度、线性、精密度、检出限和回收率均达到较好效果。     

固相萃取-气相色谱质谱联用测定水中的乙草胺

本文建立了固相萃取-气相色谱质谱法测定地表水和生活饮用水中乙草胺的检测方法。采用了固相萃取提取净化样品,用气相色谱质谱法进行检测。试验结果表明,标准曲线的线性相关系数R为0.999,方法测定下限为0.015μg/L,加标回收率为96.0%～123%,相对标准偏差2.7%～7.6%。该方法操作简便,方法稳定性强,结果准确,适用于水中的乙草胺的检测。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中阿特拉津

目的：探讨水中除草剂阿特拉津的检测方法。方法：利用固相萃取-高效液相色谱法对生活饮用水和地表水进行检测。过程以OASIS MCX富集柱对水样进行固相萃取,再经XTerra RP18色谱柱分离,在紫外检测器上进行检测。结论线性关系良好（在标准曲线0．50～10．00mg／L内,平均相关系数γ为0．9986）,精密度较好（相对标准偏差为0.86％～4．47％）,准确度、灵敏度较高（加标回收率为93．4％～101．6％,最低检出限为0．0003mg／L）,是测定水中阿特拉津的较好方法．     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中七氯

摘要：建立了固相萃取-气相色谱-质谱法测定饮用水中七氯的方法。结果表明,该方法对七氯的最低检出限为0．054μg/L,线性范围为0．2～10．0mg／L,加标回收率为91％～96％,相对标准偏差小于2．0％。该方法操作简单,灵敏度高,准确度好,重现性好,适合饮用水中七氯的检测。     

固相萃取/毛细管气相色谱法测定水中痕量有机氯

采用固相萃取(SPE)/毛细管气相色谱法(CGC)同时测定水中的痕量环氧七氯、七氯和六六六。该方法是用Waters Oasis HLB 200 mg的6 mL小柱富集水中的环氧七氯、七氯和六六六,再用甲基叔丁基醚溶剂萃取,取其溶液上机检测。该方法对环氧七氯、七氯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六的检出限分别为0.40、0.30、0.32、0.68、0.35、0.34 ng/mL;加标回收率分别为96.53%、95.95%、104.23%、98.98%、102.88%、99.78%;测定结果的相对标准偏差(n=9)分别为1.06%、0.75%、1.22%、1.22%、0.66%、1.06%。     

固相萃取高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素

建立了采用固相萃取法(SPE)富集、HPLC法检测微囊藻毒素(MC-LR)的分析方法,采用80%的甲醇溶液按1∶50的质量体积比,在室温下磁力搅拌抽提2 h,于8 000 r/min转速下离心20 min,取出上清液,利用旋转蒸发仪脱除提取液中的甲醇,采用蛋白质等电点沉淀法进一步去除色素,最后利用SPE富集纯化MC-LR。该方法具有较好的测定准确度、精密度和回收率,且提取率高、藻毒素中杂质含量低,检测限为0.1 mg/L,适用于分析水体中的痕量MC-LR。     

研究自动固相萃取-测定水中8种有机磷农药

采用正交实验选择最佳自动固相萃取条件对水中8种有机磷农药进行萃取。结果表明：中等极性的乙酸乙酯比5：7甲醇-丙酮混合溶液洗脱效果更好，特别是乙酸乙酯对毒死蜱的洗脱效果，回收率达到70％以上，而5：7甲醇-丙酮混合洗脱剂的回收率在50％以下；选择乙酸乙酯做洗脱剂，上样速度为5ml／min，洗脱速度为3ml／min时，8种有机磷农药的回收率都能达到70％以上。用DB1701毛细管柱在10min以内可以良好地分离8种有机磷农药，FPD检测各组分在0．16～2．00μg／mL之间线性相关系数都在0．999以上，方法检出限在0．1mg／L以下。本文在最佳自动固相萃取和气相色谱条件下成功地分析了实际水样，水库水有机磷农药的加标回收率在80～120％之间。通过对出厂水和管网水的分析发现，采样时要除去余氯，并将DH调低。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定水中五种酚类化合物

本文以Waters1525液相色谱仪，2487紫外检测器作为分析手段，对水中五种酚类化合物进行了系统的分析。试验结果显示，在本文的梯度条件下，五种酚的相关系数r均大于等于0．9997，线性良好，相对标准偏差（RSD，n=6）小于等于3.2％，固相萃取效果好，回收率（n=3）在86％-108％之间，适合应用于水质分析工作中。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中甲萘威

建立了以OASISR MCX 6cc固相萃取小柱, XTerraR RP18 5μm 4.6x250mm为色谱柱,用甲醇-水为流动相等度洗脱,紫外检测器测定水中的甲萘威。结果线性关系良好(相关系数r为 0.9994),精密度较好(相对标准偏差为3.12%),灵敏度较高(最低检出限为0.0001 mg/L),加标回收率为101.5% ～105.9%。所建立的方法适用于生活饮用水和地表水中甲萘威的检测。     

固相萃取气相色谱质谱法测定水中环氧七氯

建立了固相萃取气相色谱质谱法测定水中环氧七氯的方法。试验结果得到,环氧七氯标准曲线方程为Y=4991X-9.861,相关系数R=0.9999,检出限为0.02μg/L,加标回收率在75.0%～85.0%之间,平均回收率为79.2%,相对标准偏差为4.75%。     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中五种苯胺类化合物

建立了固相萃取-高效液相色谱法测定水中五种苯胺类化合物的方法,采用Waters Spherisorb?ODS2色谱柱,以甲醇-0.05M乙酸铵溶液作为流动相,梯度洗脱,UV280nm检测,同时测定水中苯胺、2-硝基苯胺、3-硝基苯胺、4-硝基苯胺、2.4-二硝基苯胺的含量。结果显示,苯胺的加标回收率为86.7~119.1%,相对标准偏差为4.0~6.8%;2-硝基苯胺的加标回收率为96.6~98.9%,相对标准偏差为3.0~4.5%;3-硝基苯胺的加标回收率为93.4~102.4%,相对标准偏差为2.2~3.2%;4-硝基苯胺的加标回收率为99.4~99.8%,相对标准偏差为2.0~7.3%;2.4-二硝基苯胺的加标回收率为74.4~96.8%,相对标准偏差为3.9~6.2%。该方法简单、快速、准确,能够满足水体中五种苯胺类化合物的定性定量测定。     

固相萃取-反相高效液相色谱法测定水中2.4-滴和灭草松

本文以Oasis~HLB;6cc/500mg富集柱吸附,Waters1525液相色谱仪,2487紫外检测器作为分析手段,对水中2.4-滴和灭草松进行了系统的分析。试验结果显示,在本文的梯度条件下,2.4-滴和灭草松的相关系数r均≥0.998,线性良好,相对标准偏差(RSD,n=6)≤1.8%,固相萃取效果好,回收率(n=3)在85.2%-87.8%之间,适合应用于水质分析工作中。