Brnsted酸性离子液体催化合成硬脂酸异辛酯

以硬脂酸和异辛醇为原料,Brnsted酸性离子液体为催化剂,合成硬脂酸异辛酯,考察反应条件和催化剂重复使用情况。结果表明,在反应温度150℃,反应时间6h,酸醇物质的量比1∶1.4,离子液体与硬脂酸物质的量比为1∶25时,酯化率高达96.9%,产品酸值小于0.5mg(KOH)/g。反应结束后,产物和催化剂分层,通过简单的倾倒即可分离,Brnsted酸性离子液体经真空干燥回收后可重复使用,且循环使用6次后,催化活性基本不变。     

HZSM-5固体超强酸催化合成乙二醇葡糖苷硬脂酸酯

以硬脂酸和自制乙二醇葡糖苷为原料,直接酯化合成乙二醇葡萄糖苷硬脂酸酯,讨论了物料配比、反应时间、反应温度、反应压力、乳化剂及催化剂对合成的影响.结果表明:乙二醇葡萄糖苷硬脂酸酯的最佳反应条件是以固体超强酸HZSM-5为催化剂,葡萄糖苷与硬脂酸的质量比为2:1,乳化剂用量约为硬脂酸质量的1.5%,反应时间为1 h,反应温度为120～130℃,反应压力为0.09 MPa.     

超细Al（OH）3粉体的表面改性与表征

目的 对超细Al(OH)3粉体的表面进行改性,增强其相容性、水溶性.方法 选用硬脂酸、有机硅、六偏磷酸钠、乙二醇对超细Al(OH)3粉体进行湿法改性,通过活化指数、润湿角、红外光谱和沉降分析,对改性Al(OH)3粉体的表面润湿性、改性前后粉体的表面键型的变化,以及改性粉体在水溶液中的分散稳定性进行测试,表征和评价了粉体表面改性的效果.结果 硬脂酸、有机硅、六偏磷酸钠、乙二醇对超细Al(OH)3粉体的改性后的活化指数均大于0.90;硬脂酸和有机硅增强了Al(OH)3粉体的亲油性,六偏磷酸钠和乙二醇增强了Al(OH)3粉体的亲水性.结论 硬脂酸、有机硅、六偏磷酸钠、乙二醇对超细Al(OH)3粉体都能起到显著的表面改性.     

离子液体催化合成乙酸乙酯的研究

研究了1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体的合成及表征，并利用1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体作溶剂和催化剂，通过酯化反应在反应精馏装置中合成乙酸乙酯．考察了回流比、进料比及离子液体用量对反应精馏的影响，并考察了离子液体的重复使用性能．结果表明，该离子液体为Lewis酸，具有催化活性，将其用于酯化反应。使选择性得到显著的提高，离子液体重复使用5次，其催化活性基本不变．适宜的反应条件（进料比）为：n（乙酸）：n（乙醇）-1．1：1．0，离子液体用量为n（乙酸）：n（离子液体）-8．0：1．0，回流比为3．0．     

离子液体催化合成乙酸乙酯的研究

研究了1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体的合成及表征,并利用1-己基吡啶氟硼酸盐离子液体作溶剂和催化剂,通过酯化反应在反应精馏装置中合成乙酸乙酯.考察了回流比、进料比及离子液体用量对反应精馏的影响,并考察了离子液体的重复使用性能.结果表明,该离子液体为Lewis酸,具有催化活性,将其用于酯化反应,使选择性得到显著的提高,离子液体重复使用5次,其催化活性基本不变.适宜的反应条件(进料比)为:n(乙酸)∶n(乙醇)=1.1∶1.0,离子液体用量为n(乙酸)∶n(离子液体)=8.0∶1.0,回流比为3.0.     

[ChCl-3EG]／CrCl3·6H2O离子液体中电沉积铬镀层的研究

以氯化胆碱（ChCl）、乙二醇（EG）和CrCl3·6H20制备的[ChCl—3EG]／CrCl3·6H2O低共熔溶剂型离子液体为电解液,在镍基阴极上电沉积出黑铬镀层．采用冰点测定仪、旋转式黏度计、电导率仪分别测定了该离子液体的熔点、黏度和电导率,以线性扫描伏安法测得[ChCl-3EG]离子液体的电化学窗口为3．22V．[ChCl-3EG]／CrCl3·6H2O离子液体的循环伏安曲线表明Cr^3＋的电化学还原经历Cr^3＋→Cr^2＋和Cr^2＋→Cr^0两步还原反应,起始还原电位分别为-0．26V和-1．06V,且两步均为不完全可逆过程;以电流密度为20mA／cm。于50℃下进行恒电流电沉积30min,对阴极沉积物的XRD和XPS测试表明,镀层成分铬原子百分比为Cr80．94％、Cr20319．06％．sEM和AFM测试表明,在[ChCl—3EG]／CrCl3·6H2O离子液体中可电沉积出平整、致密、无裂纹、表面粗糙度为5．56nm的黑铬镀层,电沉积铬的电流效率约为65．8％．     

以离子液体为溶剂制备纤维素微球

将天然纤维素溶于离子液体中,制成纤维素/离子液体溶液,并以纤维素/离子液体溶液为原料采用悬浮聚合法制备了纤维素微球。讨论了纤维素种类和质量分数、纤维素/离子液体溶液与导热油体积比、搅拌速度和制备温度对纤维素微球粒径分布的影响。结果表明,质量分数为2%的棉纤维素/离子液体溶液,以导热油为分散相,V(纤维素/离子液体溶液)∶V(导热油)=1∶50,聚乙二醇(相对分子质量600)作为分散剂,搅拌速度为500 r/min,制备温度为80℃,可制得粒径分布在0.45～0.20 mm占55%以上的纤维素微球。     

不同辅助方法对刺玫果总多酚提取率的影响

探索不同辅助方法对刺玫果总多酚提取率的影响。通过单因素和正交试验获得传统溶剂法提取刺玫果总多酚的最佳工艺条件为：料液比1:50(g:mL)、提取溶剂为50%的乙醇溶液、提取温度80℃、提取1.5h,总多酚提取率为11.28mg/g;然后分别考察离子液体辅助、离子液体协同超声波辅助、离子液体协同超声波-微波辅助对刺玫果总多酚提取率的影响。试验结果表明,经离子液体氯化-1-丁基-3-甲基咪唑辅助提取后刺玫果总多酚的提取率较传统溶剂法提高了14.98%;经离子液体协同超声波辅助提取后刺玫果总多酚提取率提高了16.13%;经离子液体协同超声波-微波辅助提取后刺玫果总多酚提取率提高了20.66%。上述结果表明,离子液体辅助、离子液体协同超声波辅助、离子液体协同超声波-微波辅助均能提高刺玫果总多酚的提取率,为刺玫果总多酚的后续开发利用提供了试验参考。     

催化合成硬脂酸乙二醇酯的研究

本文以对甲苯磺酸、正磷酸、磷钨酸等为催化剂，在不同的反应条件下合成了硬脂酸乙二醇酯，讨论了酯化的反应条件对产品性能的影响。     

烷基取代咪唑类聚离子液体的吸附行为研究

以1-甲基咪唑(1-乙基咪唑、1-丁基咪唑)和4-乙烯基苄氯为原料合成氯盐离子液体,分别与NaBF4和KPF6阴离子交换反应后,通过自由基聚合制备咪唑类聚离子液体,将其用于对溶剂吸附行为的研究。利用ATRFTIR、1 HNMR和静态水接触角表征聚离子液体膜结构与性质。通过动态接触角法(DCA)表征聚离子液体膜分别在水、甲醇、乙醇、甲基叔丁基醚中的吸附行为。结果表明:聚离子液体膜对溶剂的吸附行为符合Bangham孔道扩散模型。吸附性能与聚离子液体结构密切相关。同种阴离子配对的聚离子液体,咪唑环上短烷基取代有利于增大溶剂的吸附量;当咪唑环上取代烷基相同时,亲水性强的阴离子有利于提高溶剂的吸附量。     

1-烷基-3-甲基咪唑硫酸氢盐催化油酸甲酯的研究

为寻找高活性催化剂,制备了5种甲基咪唑类硫酸氢盐离子液体（[CnMIm]HSO4,n=0,2,4,6,8）,测定了其酸性强度,研究了其酯化催化性能。结果表明：在这5种离子液体中,1-己基-3-甲基咪唑硫酸氢盐（[C6MIm]HSO4）催化酯化反应效果最佳,其反应条件是：反应时间14h,反应温度为90℃,n（甲醇）;n（油酸）=2．5：1,催化剂用量为酸重的8％,油酸甲酯的产率可达91％以上．产物易于纯化,离子液体重复使用了6次仍显示出良好的催化效果．在温和．的实验条件下,[C6MIm]HSO4对油酸的酯化反应显示出良好的催化活性．     

环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯的合成

以1,2-环己二甲酸和异辛醇为原料,浓硫酸为催化剂,酯化合成环保增塑剂环己烷1,2-二甲酸二异辛酯,考察了反应时间、醇酸物质的量比、反应温度等对酯化率的影响,并对产物进行了1 H-NMR、IR、TG及气相定性分析。结果表明,反应时间6h,反应温度170℃,醇酸物质的量比为2.5∶1时,酯化率可达99.5%,收率95%,产品为无色油状液体。核磁氢谱显示与酯基相连的亚甲基的多重峰信号δ在4.0处,红外谱图显示酯羰基的伸缩振动峰出现在1 735cm-1处,这些结果表明得到了预期产物。产物的TG曲线显示其外延起始温度为215℃,其气相出峰时间为14.310min和14.505min,能够与邻苯二甲酸二异辛酯(DOP)有效分离。     

酸性功能化双核离子液体催化合成酯的研究

以自制的双-（3-甲基-1-咪唑）亚丁基二硫酸氢盐离子液体为催化合成了异丁酸异戊酯和丁酸异戊酯,考察了反应条件对酯化率的影响。结果表明,异丁酸异戊酯最佳的合成条件为：醇酸摩尔量比1.2∶1,催化剂用量为2.0 g,反应时间3.5 h,酯化率达到95.4%。丁酸异戊酯最佳的合成条件为：醇酸摩尔量比1.6∶1,催化剂用量为2.0 g,反应时间3.5 h,酯化率达到97.9%。反应结束后反应混合物与催化剂自动分层,采用分液的方式即可分离出催化剂,简化了分离过程。离子液体重复使用6次,催化效果无明显降低。     

碳基固体磺酸催化合成乳酸正丁酯

对碳基固体磺酸催化乳酸和正丁醇合成乳酸正丁酯的催化性能进行了研究.考察了正丁醇与乳酸的摩尔比、催化剂用量、反应时间以及催化剂的重复使用等因素对酯化反应的影响.确定较佳反应条件为:正丁醇与乳酸的摩尔比为2.5 1、碳基固体磺酸催化剂为酸醇总质量的0.5%、反应温度≤120℃、反应时间为3.5 h.用酸化膨润土对乳酸进行预处理可提高反应转化率.在最佳反应条件下的重复试验结果表明乳酸平均转化率为90.2%.     

Keggin型配合物[(CH_2)_5NH_2]_4SiMo_(12)O_(40)催化合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的研究

以自制的Keggin型配合物[(CH2)5NH2]4SiMo12O40为催化剂,香兰素和1,2-丙二醇为原料,苯为带水剂,制备香兰素1,2-丙二醇缩醛.对物料配比、催化剂用量和反应时间等因素经行考察.表明:Keggin型配合物[(CH2)5NH2]4SiMo12O40具有较好的催化效果,且可重复利用.最佳反应条件为:香兰素15.2 g(0.1 mol),n(香兰素)n(1,2-丙二醇)n((CH2)5NH2]4SiMo12O40)=1 1.50 0.05,苯20 mL,反应时间2.0 h条件下,产品收率达到88%以上.     

稀土改性固体超强酸催化剂SO42-/TiO2-La2O3的制备及其催化性能

制备了稀土改性固体超强酸SO24-/TiO2-La2O3环境友好催化剂,并以丁酸丁酯的合成作为探针反应,系统考察了原料摩尔比n（La3＋）∶n（Ti4＋）、硫酸浸渍时间、焙烧温度、活化时间等制备条件对SO24-/TiO2-La2O3催化活性的影响.实验表明：制备催化剂的适宜条件是原料摩尔比n（La3＋）∶n（Ti4＋）=1∶34,浸渍浓度为0.8 mol.L-1,浸渍时间为24 h,焙烧温度为480℃,活化时间3 h.利用优化条件下制备的催化剂SO24-/TiO2-La2O3催化合成缩醛（酮）,在醛/酮与二元醇（乙二醇,1,2-丙二醇）的投料摩尔比为1∶1.5,催化剂的用量占反应物总投料质量的0.5%,反应时间为1 h条件下,10种缩醛（酮）的产率为41.4%～95.8%.     

高酯化率MPEGAA大单体的合成

采用丙烯酸（从）和聚乙二醇单甲醚（MPEG）为主要反应原料,通过逐步滴加带水剂甲苯的方法,研究其主要反应条件对酯化率的影响。在温度为90℃的条件下,制备的聚羧酸减水剂的活性大单体聚乙二醇单甲醚丙烯酸酯（MPEGAA）酯化率高达99．6％,双键保留率高达91．5％。测试了应用该大单体所合成的聚羧酸减水剂与几种水泥的适应性和分散保持性。     

低聚有机膦酸酯阻燃剂的合成

以五氧化二磷、甲基膦酸二甲酯（DMMP）、乙二醇为原料,乙醇为调节剂,辛酸亚锡为催化剂,制备了一种低聚有机膦酸酯阻燃剂．讨论了影响反应的主要因素,用红外光谱分析了该阻燃剂的结构．确定优化的反应条件为：n（DMMP）：n（P2O5）为1．5：1,反应温度80～90℃,反应时间2—4h,产率达到93．8％．反应过程中加入无水乙醇,能使产品的颜色及黏度得到很好的控制．     

NaHSO_4·SiO_2催化制备生物柴油的研究

以NaHSO4·H2O、正硅酸乙酯和异丙醇为原料,经溶胶—凝胶法制备固体酸催化剂（NaHSO4·SiO2）,进行了利用此催化剂催化油酸与甲醇的酯化反应制备生物柴油的实验,研究了催化剂焙烧温度、NaHSO4负载量、反应时间、催化剂质量分数、甲醇与油酸物质的量比等对油酸转化率的影响。实验结果表明：固体酸催化剂NaHSO4·SiO2在油酸与甲醇的酯化反应中具有很高的催化活性,当催化剂焙烧温度为200℃、NaHSO4负载量为15%、n（甲醇）∶n（油酸）=10∶1、催化剂质量占油酸质量的10%、反应时间5h时,酯化反应转化率可达95.19%。     

磺化硅胶催化合成丙烯酸正丁酯

以磺化硅胶为催化剂,以丙烯酸和正丁醇为原料合成丙烯酸正丁酯,系统地研究了磺化硅胶催化剂的用量、原料配比和回流时间对反应工艺条件的影响,以及催化剂的重复使用情况.结果表明,最佳反应工艺条件为催化剂质量占丙稀酸质量的2.5%,n(酸)∶n(醇)=1∶1.2,阻聚剂用量0.1g(占原料总量的0.6%),反应时间40min,反应温度115～120℃,酯化率达90.3%,反应平均产率为78.5%.此催化剂制备简单,催化活性高,后处理简便,符合绿色环保催化剂的发展趋势.