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假紫罗兰酮环化工艺条件探讨 总被引:2,自引:0,他引:2
讨论了假紫罗兰酮酸化环合制备紫罗兰酮不同工艺条件对产品收率和组成的影响,结合有关文献重点探讨了作为维生素A工业合成原料的β-紫罗兰酮合成工艺条件的改进和优化,尤其是硫酸有机稀释剂(溶剂)的应用。 相似文献
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采用NaHSO_3为亲核试剂与紫罗兰酮异构体反应生成α-羟基磺酸钠,利用紫罗兰酮异构体的NaHSO_3加成物在碱液中分解再生速度的不同实现α-紫罗兰酮和β-紫罗兰酮的分离。重点考察了水、助剂、物料摩尔比、反应温度及反应时间对紫罗兰酮转化率的影响,同时探讨了溶液pH对β-紫罗兰酮收率及纯度的影响。结果表明,在最优反应条件下,α-羟基磺酸钠合成过程中紫罗兰酮的转化率可达98%以上;通过调节溶液pH至最优范围内,可得到纯度高于95%且收率在75%以上的β-紫罗兰酮;继续调节溶液pH至13.5,经多次回收富集后可得到纯度高于90%的α-紫罗兰酮。 相似文献
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大孔树脂D001CC催化环化假性甲基紫罗兰合成甲基紫罗兰酮。最佳反应条件是,树脂用量为假性甲基紫罗兰酮的质量为1-1.5倍,反应介质为CH2Cl2,反应温度为回流温度,反应时间为4-6h。甲基紫罗兰酮的产率达79.9%,三种主要异构体含量达91.8%。 相似文献
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硫酸镍催化合成紫罗兰酮 总被引:5,自引:0,他引:5
用硫酸镍催化假性紫罗兰酮的环化反应,得到了较高产率的紫罗兰酮。探索了催化剂用量、反应温度、反应时间、溶剂用量和溶剂的种类等因素对该环化反应的影响。最佳合成条件如下:5.6mL(79.6%)假性紫罗兰酮,催化剂用量为假性紫罗兰酮的3%(摩尔百分率),甲苯(溶剂)用量为8mL,环化反应温度为40~50℃,反应时间为2.5h,在此合成条件下所得紫罗兰酮的产率为67.4%。选择极性较大的物质(如三氯甲烷)作溶剂有利于该环化反应的进行。 相似文献
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固体超酸催化合成紫罗兰酮 总被引:6,自引:0,他引:6
本文采用新型固体超强酸TiO2/SO42-催化假紫罗兰酮的环化反应,得到了较好产率的紫罗兰酮,并且研究探索了对环化反应的影响因素,得出了最佳的反应条件。 相似文献
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改进了山苍子油合成α-紫罗兰酮的方法,在缩合反应中直接用固体氢氧化钠作缩合剂,反应3h,假紫罗兰酮产率达92.87%;在环化反应中以未经真空分馏的假紫罗兰酮粗品为原料,加入苯作溶剂,反应1.5h,α-紫罗兰酮产率达87.87%。 相似文献
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从山苍子油直接合成α—紫罗兰酮 总被引:6,自引:0,他引:6
本文改进了山苍子油合成α-紫罗兰酮的方法,在缩合反应中直接用固体氢氧化钠作缩合剂,反应3小时,假紫罗兰酮产率达92.87%,在环化反应中直接以未经真空分馏的假紫罗兰酮粗品为原料,加入苯作溶剂,反应1.5小时,α-紫罗兰酮产率达87.87%。 相似文献
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关于“紫罗兰酮制备讨论”的补充 总被引:1,自引:0,他引:1
本刊十卷七期登载徐冠群同志的“紫罗兰酮制备讨论”。因为我在1953年至1954年间曾做过一些紫罗兰酮的生产试验,将个人所感到的一些问题,在这里补充,以供国内进行生产紫罗兰酮的参考。紫罗兰酮的合成已经有十余年的历史,但是对于它的制备过程和新衍生物如鸢尾酮(Irone)等目前各国化学家还在不断的研究,尤其是从紫罗兰酮β合成维生素甲,已成为制药工业中一个重要的新成就。据各种文献记载,合成紫罗兰酮旧的方法是先把柠檬醛(Ⅰ)环化成α型(Ⅱ)或β型(Ⅲ)环柠檬醛后,再与丙酮进行缩合;或是把香叶醇(Ⅳ)环化成α型(Ⅴ)或β型(Ⅵ)环香叶醇,再经过氧化成环柠檬醛后,与丙酮缩合成相当的紫罗兰酮 相似文献
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从山苍子油直接合成α-紫罗兰酮 总被引:4,自引:1,他引:4
本文改进了山苍子油合成α-紫罗兰酮的方法。在缩合反应中直接用固体氢氧化钠作缩合剂,反应3小时,假紫罗兰酮产率达92.87%;在环化反应中直接以未经真空分馏的假紫罗兰酮粗品为原料,加入苯作溶剂,反应1.5小时,α-紫罗兰酮产率达87.87%。 相似文献
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秦玉楠 《精细与专用化学品》1994,(9)
一、概述 利用我国丰富的山苍子资源提取的山苍子油,可制得含量98%以上的柠檬醛。用此种柠檬醛可进一步制得β-紫罗兰酮,同时副产少量的α-紫罗兰酮。 β-紫罗兰酮和α-紫罗兰酮都是纯正的高档级香精,其售价十分昂贵,现已经成为国内外香料、香精市场的紧俏品。β-紫罗兰酮又是医药工业上合成维生素A的重要原料,并且还可用作高档 相似文献
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研究了氯酸钠氧化β-紫罗兰酮的反应过程,考察了不同条件下的反应工艺,提出了可能的反应机理。实验揭示,改变反应温度和反应物摩尔比,主产物为4-氧代-β-紫罗兰酮或5,6.环氧-β-紫罗兰酮,在最优反应条件下其收率依次为53.5%和25.4%。产物结构经红外光谱、元素分析、氢核磁共振谱和质谱分析得以确认。未反应的β紫罗兰酮经减压蒸馏回收,产物重复使用性良好。 相似文献
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研究以脱氧芳樟醇与2-甲氧基丙烯为原料合成假性紫罗兰酮的工艺条件,假性紫罗兰酮的收率在93%以上,脱氢芳樟醇的转化率在97%以上. 相似文献
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由山苍子油合成甲基紫罗兰酮 总被引:6,自引:1,他引:5
研究用山苍子油提取得到的柠檬醛和 2 -丁酮等为主要原料在季铵碱存在下合成假性异甲基紫罗兰酮 ,以固载强酸 Ti O2 /SO2 -4作催化剂 ,用假性异甲基紫罗兰酮合成甲基紫罗兰酮的新方法。提高了 α-异甲基紫罗兰酮的收率 ,获得了最佳反应条件 :投料比 n(假性异甲基紫罗兰酮 )∶n(二甲苯 )∶ n(硫酸 ) =1∶ 3.5∶ 0 .0 4 ,控制反应温度 1 5~ 2 5°C,反应时间 1 .5 h。该优化条件下 ,合成收率为 92 %~ 93% ,产物中α-异甲基紫罗兰酮质量分数为 77%左右。 相似文献
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紫罗兰酮的合成 总被引:3,自引:0,他引:3
一、引言紫罗兰酮(Ionone)是一种高级香料,我国需要量很大。过去完全依靠进口,大部分用为紫罗兰系调合香料的基础,应用于上等香皂和化妆品中香料的调合,及为合成维生素甲的中间物。紫罗兰酮为一淡黄色液体,有α-型及β-型二种异构体。α-型的香气较β-型的甜而清,但均与紫罗兰叶或紫罗兰花的香气相近似;其稀溶液具有浓烈的紫罗兰花香。二、原料的选择根据文献记载:紫罗兰酮一般由柠檬醛(Citral)合成而得。柠檬醛来源很多,天然存在于:(1)山苍籽油(Litsea citrata oil)又名本姜子油,含柠檬醛60~90%;(2)柠檬草油(Lemon-grass oil),又名疯茅油,含柠檬醛70~80%;(3)柠檬油(Lemon oil),含柠檬醛约4~6%;(4)马鞭草油(Verbena oil)又名桃 相似文献