DBN—偶氮胂在微量钍的分光光度测定中的应用

以ＤＢＮ－偶氮胂作为微量钍的的分光光度测定的显色剂。结果表明，在１ｍｏｌ／Ｌ ＨＣｌ溶液中，ＤＢＮ－偶氮胂和钍的络合物在λ＝６３０ｎｍ处的表观摩尔吸光系数为８．６×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１，并且可在高达９０倍的铀存在下测定微克级的钍。在０－１３μｇ Ｔｈ／１０ｍｌ范围内符合比耳定律，标准曲线线性良好，相关系数ｒ＝０．９９９１。在３０％ＴＢＰ－煤油溶液中采用互溶法，可用ＤＢＮ－偶氮胂直接     

新显色剂——偶氮胂-TBC分光光度法测定钍的研究

文章研究了新显色剂偶氮胂-TBC分光光度法测定钍的各种条件。在0.2—0.7 mol/l硝酸介质中,该试剂与钍形成稳定的红色络合物,其最大吸收峰在632 nm处,络合物摩尔吸光系数达1.02×10~5l.mol~(-1)cm~(-1),比尔定律适用范围宽,最低检测浓度达0.2μg/25ml。一些常见元素的干扰很小。用拟定的方法测定了几种矿石中的钍,其结果很令人满意。     

DBN－偶氮胂在微量钍的分光光度测定中的应用

以ＤＢＮ－偶氮胂作为微量钍的分光光度测定的显色剂。结果表明，在１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ溶液中，ＤＢＮ－偶氮胂和钍的络合物在λ＝６３０ｎｍ处的表观摩尔吸光系数为８．６×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１，并且可在高达９０倍的铀存在下测定微克级的钍。在０—１３μｇＴｈ／１０ｍｌ范围内符合比耳定律，标准曲线线性良好，相关系数ｒ＝０．９９９１。在３０％ＴＢＰ－煤油溶液中采用互溶法，可用ＤＢＮ－偶氮胂直接测定微量钍。采用乙二醇丁醚为互溶剂，显色剂和钍的络合物稳定性仍能满足要求，比耳定律适用范围不变，标准曲线线性良好。     

阳离子交换树脂分离-ICP-MS法测定核纯级二氧化钍中的痕量硼

二氧化钍作为钍基熔盐固态堆的主要燃料,进堆前需严格控制中子吸收截面较大元素硼的含量。本工作针对核纯级二氧化钍中的痕量硼,以阳离子交换树脂Dowex 50W×8为分离纯化材料,以电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)为测量手段,建立了一种快速有效的分析方法。当二氧化钍称样量为0.3g时,硼的检出限为0.016μg/g,测得某核纯级二氧化钍样品中的硼含量为(0.111±0.007)μg/g,精密度6.2%(n=6),加标0.667μg/g硼的回收率为91.4%(n=6)。该方法可有效将二氧化钍中的钍基体去除,从而实现痕量硼的准确测量。     

自动电位滴定法精密测定硝酸钍溶液中的钍

采用氧化还原电对Fe(Ⅲ)/Fe(Ⅱ)指示滴定终点,建立了钍的精密络合滴定方法。对影响测量的主要因素：自动滴定仪的滴定体积的重现性、酸度、滴定剂EDTA浓度、缓冲液加入量、Fe(Ⅲ)用量等进行了研究,确定了最佳测量条件。建立了以电位指示滴定终点的钍的精密测定方法。结果表明,钍取样量为5 mg时,相对标准偏差达到了0.1%（n=6）。     

对乙酰基偶氮胂-铀(Ⅳ)的分光光度法测定矿石中微量铀

一、前言微量铀的光度分析,多采用偶氮胂Ⅲ、BrPADAP作为显色剂,具有灵敏度高,选择性好等优点。本实验用二乙三胺五乙酸(DTPA)作络合剂,将铀(VI)在铁(II)-DTPA-抗坏血酸体系还原成铀(IV),随之用对乙酰基偶氮胂显色。在1 M盐酸介质中,络合物至少可稳定4小时,且锆的允许量远高于偶氮胂Ⅲ法。但钍、轻希土和钪仍呈正干扰。     

双波长分光光度法在铀矿石分析中的应用——偶氮胂Ⅲ光度法直接测定铀时钙离子干扰的消除

叙述了在柠檬酸-磷酸氢二钠介质中(pH=2.2),以二乙三胺五乙酸、三乙四胺六乙酸和顺丁烯二酸作掩蔽剂,用偶氮胂Ⅲ直接测定矿石中铀的双波长分光光度法。用等吸收法选择测量波长为653.0nm,参比波长为607.5nm,矿石中常见元素钙的干扰得到了消除。方法简便、快速。对5个含铀0.06%～0.5%的国家铀矿石标准样品进行了五次平行测定,相对标准偏差小于5%,测定结果与标准值一致。     

偶氮氯磷Ⅲ双波长分光光度法同时测定铀矿石中钍和铀

对偶氮氯膦Ⅲ和钍、铀在磷酸体系中的显色行为作了研究,提出以TRPO-G.D.X-301萃取色层分离稀土、钛、锆等干扰元素、用双波长分光度法同时测定铀矿石中钍和铀的方法。测定钍和铀时,测量波长、参比波长分别为690nm、608nm和670nm、707nm,工作曲线在0～50μg/25ml内成线性。测定矿石中0.03%～0.5%的钍和铀时,误差小于10%。本法可用于复杂样品中钍和铀的同时测定。     

石油亚砜萃取U(Ⅵ)、Th(Ⅳ)的研究

报道了石油亚砜(PSO)-煤油从硝酸介质中萃取铀(Ⅵ)、钍(Ⅳ)的实验结果。系统研究了硝酸浓度、PSO浓度、盐析剂浓度、铀(Ⅵ)浓度以及温度等对铀(Ⅵ)、钍(Ⅳ)萃取分配比的影响,发现PSO萃取规律与磷酸三丁酯(TBP)和二正辛基亚砜(DOSO)相类似。实验表明:当硝酸浓度在5—6mol/1间,D_v有一极大值,而D_(Th)极大值则出现在3—4mol/1之间。用斜率法测得铀(Ⅵ)、钍(Ⅳ)的溶剂化数为2和3。还计算了它们的萃取平衡常数和焓变。     

人骨骼中~(228)Th、~(230)Th和~(232)Th含量的同时测定

本文介绍了用α谱仪同时测定人骨骼中~(228)Th、~(230)Th和~(232)Th含量的方法。样品用浓 HNO_3和 H_2O_3湿灰化,草酸钙共沉淀载带、CL-5208萃淋树脂和743阳离子交换树脂联合分离后,电沉积制源,在低温半导体α谱仪上测量。该方法对~(234)Th的全程回收率为95.0±1.7%,对铀和镭的去污系数分别为6.3×10~4和1.5×10~3,对~(228)Th、~(230)Th、~(232)Th 的探测下限分别为0.432、0.135和0.108Bq/kg(鲜重)。     

HBMPPT-PSO对铀(Ⅵ)、钍(Ⅳ)的协同萃取及分离

研究了以甲苯作溶剂, Ｈ Ｂ Ｍ Ｐ Ｐ Ｔ（４苯甲酰基２,４ 二氢５甲基２苯基３ Ｈ吡唑硫酮３） Ｐ Ｓ Ｏ（石油亚砜）在硝酸介质中对铀（Ⅵ）、钍（Ⅳ）的萃取行为以及萃取剂浓度、酸度等各种因素对萃取分配比的影响,以确定 ２ 个萃取剂的协同萃取及分离效果。结果表明, Ｈ Ｂ Ｍ Ｐ Ｐ Ｔ 和 Ｐ Ｓ Ｏ 对铀（Ⅵ）有较好的协同萃取效果,一定条件下,该体系对铀（Ⅵ）、钍（Ⅳ）的分离系数可达 １０００ 左右。     

活性炭吸附-分光光度法快速测定人尿中的微量钍

一、前言用作增殖核燃料的钍属高毒放射性元素,因而对钍作业人员需进行剂量监测。尿钍值可为估算其所受内照射剂量提供基本数据。在健康普查、临床诊断、事故处理、药物促排中均是一项重要的检验指标。目前,测定尿钍首推中子活化分析法最灵敏,但一般实验室皆受条件所限而不可行。本实验建立了在普通实验条件下,快速灵敏地测定作业人员尿钍值的简便方法。尿样勿需     

冠醚萃取钍(Ⅳ)的化学平衡及其萃合物的红外光谱

本文研究了数种冠醚的1,2-二氯乙烷溶液从硝酸、盐酸和苦味酸等水溶液中萃取钍的行为。在硝酸介质中,钍与二环己基-18-冠-6(DC18C6)或二环己基-24-冠-8(DC24C8)形成了萃合物Th(NO_3)_4·2L·HNO_3(L为冠醚)。其相应的萃取平衡常数(25℃)经测定分别为:K_(DC18C6)=3.98和K_(DC24C8)=6.30。 测定了萃合物Th(NO_3)_4·2DC18C6·HNO_3和Th(NO_3)_4·2DC24C8·HNO_3的红外光谱。差示光谱的特征吸收峰表明,金属离子和冠醚环上氧配位原子之间可能存在直接的键合,以及萃合物中NO_3根参与配位。     

用织纤布吸附快速测定钍废水中的α放射性

本文介绍一种快速监测钍废水中放射性核素浓度的方法。该法简单,其具体步骤是将一定大小的织纤布浸泡于废水中,搅动一定时间后取出,冲洗并烘干,即可直接测量。在一小时或更短的时间内便可得到结果。实验发现4号布对钍系有选择性吸附的能力。当废水中所含放射性核素以钍系为主时,所得实验结果与放化分析结果相差大约为10%,对含有少量铀的钍废水监测下限为10~(-11)居里/升。     

用Ge(Li)γ谱仪快速测定气纱罩中非平衡态钍的含量

本文介绍用 Ge(Li)γ谱仪直接快速测定气纱罩中非平衡态钍含量的方法,主要叙述方法的原理以及对测量值的修正。本方法适用于大量样品的检查测定。     

HBMPPT-DOSO-甲苯体系对铀(Ⅵ)的萃取及铀(Ⅵ)、钍(Ⅳ)之间的分离

以个苯甲酰基－２,４二氢－５－甲基－２－苯基－３Ｈ－吡唑硫酮－３（ＨＢＭＰＰＴ）为萃取剂、二正辛基亚砜（ＤＯＳＯ）为协萃剂,研究其在硝酸介质中对铀（Ⅵ）的萃取行为,以及萃取剂浓度、酸度等各种因素对萃取分配比的影响,以确定两种萃取剂的协同萃取及分离效果。结果表明,ＨＢＭＰＰＴ和ＤＯＳＯ有较好的协同萃取效果,一定条件下,铀（Ⅵ）、钍（Ⅳ）的分离系数可达５２３。     

吸收光谱法直接测定乏燃料溶解液及1AF料液中Pu(Ⅵ)的含量

钚是乏燃料后处理过程最重要的产品。乏燃料溶解液和1AF料液中Pu(Ⅵ)的含量影响钚的收率,因而需要准确测量。采用吸收光谱法研究建立了1AF料液中Pu(Ⅵ)的分析方法,方法检测下限为5.8 mg/L,两次重加回收率分别为103%和96%,采用燃耗为45 000 MWd/t(以U计)的乏燃料溶解液和1AF料液进行了总钚含量测量方法的验证,测量结果与混合K边密度计-X射线荧光法测量结果吻合,相对偏差不大于3%。     

钍(Ⅳ)、铈(Ⅲ)、铀(Ⅵ)的络合滴定和分光光度测定

引言钍、铈、铀常在某些矿物(例如独居石)中共生。在从矿物提取钍、铈、铀的流程中,它们以混合物的形式被分离出来。因此需要建立一种简单而快速的方法,来分析所得的这种混合物。对于测定某些离子来讲,分光光度法和络合滴定法被证明是快速、准确和有效的方法。本文报道应用1,4-二羟基蒽醌磺酸(简     

钍(Ⅳ)和铀酰离子与水杨醛缩邻氨基苯甲酸配合物的合成与表征

合成了硝酸钍、硝酸铀酰分别与水杨醛缩邻氨基苯甲酸（以Ｈ２Ｌ表示）配合的２种固体配合物,通过元素分析、差热－热重、红外光谱、紫外光谱、摩尔电导分析等手段,确定配合物的组成分别为［Ｔｈ（ＨＬ）（ＮＯ３）２］ＮＯ３、［ＵＯ２（ＬＨ）ＮＯ３］。并对它们的某些性质进行了研究