合成N-苯基马来酰亚胺的研究

以马来酸酐和苯胺为原料合成N-苯基马来酰亚胺(N-PMI)的过程中，采用对甲苯磺酸和硫酸铜为催化剂，对羟基苯甲醚为阻聚剂，并采用甲苯／二甲基甲酰胺混合溶剂，有效提高了N-苯基马来酰亚胺的产率。加入金属铜盐催化剂后，N-苯基马来酰亚胺的纯度提高到99．4％左右。同时研究了反应物摩尔比、催化剂用量以及混合溶剂配比等因素对合成N-苯基马来酰亚胺的影响。     

4-氨基苯基马来酰亚胺的合成研究

以顺丁烯二酸酐和对硝基苯胺为原料,经多步反应合成了4-硝基苯基马来酰亚胺（Ⅰ）与4-氨基苯基马来酰亚胺（Ⅱ）两种新型NPMI产品,并采用傅立叶红外光谱和核磁共振氢谱对其结构进行了确认。同时研究了反应物摩尔比、催化剂用量、胺化反应温度等因素对合成4-硝基苯基马来酰亚胺的影响,以及考察了氯化亚锡用量、催化还原温度、盐酸用量等对合成4-氨基苯基马来酰亚胺的影响。产物（Ⅰ）收率达85%以上,产物（Ⅱ）收率在50%左右。     

一锅法负载磷酸法合成N-苯基马来酰亚胺

以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料、二甲苯为溶剂,负载磷酸为催化剂,对苯二酚为阻聚剂,采用两步法合成了N-苯基马来酰亚胺,产品经核磁、红外表征,液相色谱分析,产品收率达到90%,纯度达到99.7%。最佳工艺条件为:n(苯胺)∶n(顺丁烯二酸酐)为1∶1.05,胺化反应温度为60～70℃,催化剂用量2.5g,环化反应温度为142℃,环化时间为2h。     

N-苯基马来酰亚胺的合成研究

以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料、二甲苯和DMF的混合溶液作溶剂,采用两步法合成了N-苯基马来酰亚胺,产品用红外光谱和气相色谱进行了表征.确定了最佳工艺条件如下:n(苯胺)∶n(顺丁烯二酸酐)为1∶1.2;溶剂V(二甲苯)∶V(DMF)为20∶1; 胺化反应温度为40～50℃,环化反应温度为135℃;环化时间为2 h.在此条件下,产品收率达到90%、纯度达到98.15%.     

N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺合成与结构表征

以马来酸酐和4-溴-3,5-二氟苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯/DMF为混合溶剂,采用溶剂共沸法,制备了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺,用FT-IR, 1H- NMR, 和13C- NMR对产物进行了结构表征,并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件条件(以4-溴-3,5-二氟苯胺用量38.6 mmol计),即：催化剂对甲苯磺酸用量0.8778 g,n(马来酸酐) : n(4-溴-3,5-二氟苯胺)=1.2, 胺化反应时间为1.5 h, 环化反应时间为2 h, 产率可达92.6 %。     

N-PMI的合成新方法及中试放大研究

以马来酸酐为原料、苯胺磺酸盐为催化剂、苯和DMF为混合溶剂,应用“一锅法”合成N-苯基马来酰亚胺。研究了原料配料比、溶剂用量、回流脱水时间、对甲苯磺酸成盐次数等因素对产品收率的影响。本文首次采用对甲苯磺酸与苯胺成盐的分离方法,极大了降低了酸性废水的排放。单因素实验得到N-苯基马来酰亚胺最佳合成工艺:1 g苯胺磺酸盐,8. 8 m L苯,0. 5 m L DMF,n苯胺磺酸盐∶n马来酸酐=1. 00∶1. 10,回流脱水时间为4 h,N-苯基马来酰亚胺平均产率为88%,纯度为93%。其中苯胺磺酸盐循环使用次数至少达3次。     

N-（4-羟基苯基）马来酰亚胺的合成研究

以顺丁烯二酸酐（MA）、对氨基苯酚（4-AP）为原料,用甲苯和少量二甲基甲酰胺（DMF）作为溶剂,一步法合成了N-（4-羟基苯基）马来酰亚胺,研究了不同的催化剂、催化剂的用量及原料配比对合成产率的影响,最终确定了一步法的最佳工艺条件：用甲苯磺酸作催化剂,用量（物质的量分数）为30%,MA与4-AP的物质的量比为1.1∶...     

N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺合成

以马来酸酐和4-溴-3,5-二氟苯胺为原料,对甲苯磺酸为催化剂,甲苯/DMF为混合溶剂,采用溶剂共沸法,制备了N-[(4-溴-3,5-二氟)苯基]马来酰亚胺,用FTIR、1HNMR和13CNMR对产物进行了结构表征,并对合成工艺进行优化,所得适宜工艺条件(以4-溴-3,5-二氟苯胺38.6 mmol计):催化剂对甲苯磺酸用量0.877 8 g,n(马来酸酐)/n(4-溴-3,5-二氟苯胺)=1.2,胺化反应时间为1.5 h,环化反应时间为2 h,产率可达92.6%。     

N-苯基马来酰亚胺合成工艺研究

以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料,采用混酸为催化剂,一锅法制得了N-苯基马来酰亚胺,通过对混酸催化剂的组成、投料比、加料方式等工艺条件进行优化,得出最佳工艺条件。实验得出的最佳条件是:顺丁烯二酸酐和苯胺的最佳投料比为1.2∶1、浓硫酸与对甲基苯磺酸混酸催化剂的最佳组成为1∶1、滴加时间为1 h,使得产品收率达到93%以上,纯度98.7%。     

热稳定剂N-苯基马来酰亚胺的小试研究

以顺丁烯二酸酐和苯胺为原料，合成N-苯基马来酰亚胺，用甲苯做溶剂。加入复合催化剂和分配剂，通过实验确定了最佳工艺条件，产品收率为92％(质量分数)，产品纯度达到98％。