催化法制备二甲氧基二硫代磷酸酯

二甲氧基二硫代磷酸酯(以下简称甲基硫化物)是乐果、马拉硫磷、亚胺硫磷、杀扑磷、伏杀硫磷等有机磷农药的重要中间体,转变成酰氯后,还可以制备甲胺磷、乙酰甲胺磷、甲基对硫磷、杀螟硫磷、甲基毒死蜱等有机磷农药。 工业上一般用非催化法制备甲基硫化物,即以五硫化二磷和甲醇为原料,以一定量的甲     

气相色谱-质谱法同时检测水质中的6种有机磷农药

建立了气相色谱质谱法检测6种有机磷农药(敌敌畏、内吸磷、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷)在水中残留量的方法。在优化样品前处理方法的基础上,选用DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱测定水样品中6种有机磷农药的含量。结果表明,在0.000 2~0.005 mg/L添加水平范围内,6种有机磷农药的平均添加回收率为79.8%~104.8%,相对标准偏差(RSD)为1.14%~4.84%,小于5%(n=5)。该方法操作简便,杂质干扰少,灵敏度、准确度高。     

催化合成氧乐果中间体一硫代磷酸酯的研究

一、前言一硫代磷酸酯是氧乐果的重要中间体,它直接影响氧乐果的生产成本和产品质量,为此,我们对催化合成一硫代磷酸酯工艺进行了一些研究,以期达到降低成本、提高产品质量和收率的目的。二、实验部分原料: O,O-二甲基一硫代磷酸铵水溶液,含量43%(以下简称铵盐)。氯乙酸甲酯,含量93%(以下简称甲酯)。催化剂:     

由高浓度硫化氢废气回收硫磺

据《河北农药简讯》报导,采用氨水液相催化法,治理高浓度硫化氢废气回收硫磺,取得了较好的结果。在有机磷农药生产过程中,例如乐果、马拉松、亚胺硫磷、稻丰散、乙硫磷、3911、保棉丰、异丙磷等有机磷杀虫剂,都要用到二烷氧基二硫代磷酸(简称硫化物),因此产生大量     

杀虫剂4049的制备

近几年来农业药剂科学的发展极为迅速,各种应用的新型农药不断出现,其中尤以有机磷化合物最为突出,如目前仍为最优秀的杀虫剂之一的1605等。但此类化合物一般对温血动物都有强烈的毒害作用,因之目前农药研究上多注意于对人畜毒害作用较小或使用安全的新型有机磷化合物的合成。杀虫剂4049就是此种有机磷剂中对高等动物毒性较小而有实际应用价值的一种,其毒力约为1605的1/50～1/100。4049英文名Malathion,俄文名Малатан,为一种二硫代磷酸混合酯,学名0,0-二甲基S-(1,2二乙氧羰基乙基)二硫代磷酸酯[0,0-dimethyl-(1,2dicarbetho-xyethyl)dithiophosphate]。一般可由下列二法制得:     

半抗原:O,O-二乙基,O-[对-(4-羧基丁基)苯基]硫代磷酸酯的合成

为了建立有机磷农药多残留的免疫分析方法。由有机磷农药中间产物二乙基硫代磷酰氯和对甲氧基苯丁酸为原料，经水解、酯化作用合成了半抗原O，O-二乙基，O-[对-（4-羧基丁基）苯基]硫代磷酸酯，产物经^1HNMR和MS分析确定。     

完全分解有机磷化物的技术

日本化学技术研究所使用半导体催化剂(TiO_2)开发成功一种完全分解有机磷化物的技术。有机磷化物广泛用作农药和表面活性剂,但存在环境污染问题。使用半导体光催化剂之一的TiO_2,确立了将磷酸三甲酯、膦酸三甲酯和二硫代磷酸二甲酯进行光解的技术。该项技术作为处理有机磷化物的方法而引人注目。当以粒径为1.3微米的TiO_2作催化剂,在阳光下反应时(在三甲基磷酸溶液250毫升中混合TiO_21克     

○,○—二甲基二硫代磷酸酯分析方法的改进

一、前言我厂农药乐果的中间体——0,0一二甲基二硫代磷酸酯,简称硫化物,以前是采用氯化——还原方法进行分析。由于其中所含杂质较多,干扰分析效果,使测得的硫化物含量往往偏高,而且重复性也差。     

辛硫磷药效试验总结

辛硫磷是一种高效,低毒,低残毒的有机磷新农药品种。化学名称为0,0-二乙基-苯乙醛酞睛肪基-硫代磷酸酷,其结构式如下:辛硫磷原油在室温下为棕黄色油状液体,20℃时在水中的溶解度为7PPM。易溶于丙铜,苯,甲苯等有机溶剂。在中性或酸性介质中稳定,能被碱分解。国外     

三丁胺催化合成二硫代磷酸酯的研究

农药乐果中间体二硫代磷酸酯的合成,除以季铵盐类为相转移催化剂外,我们还试用了两种叔胺(三丁胺和三乙胺)做为相转移催化剂,其催化效果与季铵盐相似。其中尤以三丁胺效果更显著。本文就三丁胺的催化原理及反应条件进行了初步探讨。基本原理叔胺做为相转移催化剂时,首先生成季铵     

催化合成硫磷酯新工艺

重点介绍了采用相转移催化剂合成有机磷农药乐果重要中间体硫磷酯的新工艺,该工艺对催化剂进行了优选,并对生产工艺条件进行了优化,在不改变现有工艺设备的情况下,使硫磷酯的收率提高5%以上,硫磷酯的含量达到90%左右。本工艺成功应用于工业生产,具有缩短反应周期、投入少、见效快、产品质量稳定、工艺简单等优点。     

O,O-二甲基二硫代磷酸酯中性付产物的分离鉴定

O,O-二甲基二硫代磷酸酯是合成有机磷农药乐果、马拉硫磷等的重要中间体,在工业上它是通过五硫化二磷和甲醇反应来合成的。生产过程中伴随有10～25％的付产物生成,在工厂叫做甲中油。多年来,甲中油的处理和综合利用问题,一直是农药生产中的研究课题之一。关于O,O-二烷基二硫代磷酸酯付产物中的成分国外文献只有一些零星报导。1965年我们曾对天津农药厂生产的O,O-二乙基二     

纳米二氧化钛光催化降解有机磷杀虫剂毒性的研究

本文研究了纳米二氧化钛光催化降解O,O-二甲基-2,2,2-三氯-1-羟基乙基膦酸酯(敌百虫)、O,O-二甲基-S-(N-甲基氨基甲酰甲基)二硫代磷酸酯(乐果)水溶液,结果表明:纳米二氧化钛能有效地降解水中的敌百虫和乐果,生成无毒的无机产物。     

乐果中间体硫化物直接合成硫磷酯技术研究

乐果[1-2]是一种有机磷[3]内吸杀虫剂。在乐果生产的第三步反应中为O,O-二甲基-S-(甲氧基羰基甲基)二硫代磷酸酯,简称硫磷酯,硫磷酯的传统合成工艺路线为起始O,O-二甲基二硫代磷酸酯与碳酸氢铵与水反应后生产硫化物铵盐,然后硫化铵盐与氯乙酸甲酯反应生成硫磷酯。传统的工艺路线合成硫磷酯生产过程中产生大量的工业含盐废水,本文通过O,O-二甲基二硫代磷酸酯与氯乙酸甲酯在碳酸氢钠为缚酸剂的条件下直接合成硫磷酯,去掉硫化物铵盐的合成步骤,减少了中和硫化物铵盐而产生的废水。达到了节能减排的目的,取得了良好的经济效益。     

小议甲胺磷等水溶性农药的两种剂型—可溶性浓剂（SL）和乳油（EC）

自1987年以来,氧乐果、久效磷、甲胺磷和灭多威原药及其制剂的FAO农药规格相继问世。这些农药的一个共同特点是在水中的溶解度都较大。据有关资料报道,国外公司大都将这类农药,加工成可溶性浓剂(Soluble Concentrate)出售。只有氧乐果,同时也有乳油生产。因此FAO也只是制订了相应的可溶性浓剂标准,而最为常见的乳油剂型,在这四种FAO产品标准中,都消失了。在我国,氧乐果、甲胺磷和灭多威的加工剂型是清一色的乳     

马拉松—乐果混合乳油薄层分析的探讨

<正> 马拉松、乐果两种农药单剂的含量测定,均有部颁标准。但混合乳剂中有效成份的测定,未见报道。因此,我们就这两种农药混合乳剂的分析方法进行了探讨。 马拉松、乐果这两种农药均为硫代磷酸酯类杀虫剂,除有效成份外,还含有很多杂质,不能采用一般化学法定量测定。我们采用薄层分离后,再进行定量。经多次试验,在硅胶G薄层上,用正乙烷——丙酮(7:3),石油醚——乙酸乙酯(8:2)为展开     

澳大利亚审查马拉硫磷

澳大利亚农药与兽药、医药局 (APVMA)要求有机磷杀虫剂马拉硫磷的登记厂家提交毒性资料 ,作为该有效成分审查的一部分。马拉硫磷是一种低毒有机磷杀虫剂 ,因为在都市地区果蝇根治计划中的应用 ,所以优先进行审查。马拉硫磷的有毒杂质有异马拉硫磷、马拉氧磷和各种硫代磷酸三烷基酯 ,是在制造过程及长期高温贮存过程中产生的澳大利亚审查马拉硫磷@胡笑形     

有机磷新药的合成

自从瑞士汽巴一嘉基公司生产Prefenofos以来,由于这类三元不对称有机磷农药具有高效、低毒、广谱、残效长等特点而引起了广泛的注意,在近年来的专利报导中几乎占主要地位。因此我们选择了这类化合物作为合成研究的课题。分成为一硫代磷酸酯、二硫代磷酸酯及磷酰氰胺酯三部分,共合成了文献上尚未见诸报导的新化合物约四十个。经生物活性筛选结果,其中有些具有杀虫杀菌活性。     

O-芳基O-烷基S-烷基硫代磷酸酯类的合成和性质

己对O-芳基O-烷基S-烷基硫代磷酸酯(Ⅰ)的合成方法进行了研究。该方法是基于烷基磺酰氯和亚磷酸酯的反应及硫代磷酸酯的脱烷基-烷基化反应。从数百种合成的化合物的生物活性研究中可得到下列结论:1.当O-烷基=0-乙基,S-烷基=S-正丙基时,化合物(Ⅰ)既具有最好的杀虫活性,又具有较低的毒性。2.在化合物(Ⅰ)中,芳基可以有较大范围的变化,而卤代芳基显示出最大活性和最小毒性。在实验室和田间试验中O-(4-溴2-氯苯基)O-乙基S-正丙基硫代磷酸酯(Profenofos)作为杀虫剂取得了最佳的结果。化合物(Ⅰ)和O-芳基O,O-二烷基硫代磷酸酯之间生物活性的差别表明了有机磷农药还存在着创新的可能性。     

增效磷的气相色谱测定

增效磷化学名称为O,O-二乙基-O-苯基硫代磷酸酯,为中国科学院动物研究所和山东乐陵农药厂联合研制的农药增效剂。在有机磷农药和菊醌类农药混配方面,得到了广泛的应用,但其分析方法尚未见到公开报道。我们经过大量的实验,采用氢火焰离子化检测器,以硅酮OV-1为固定液,邻苯二甲酸二辛酯为内标物,用内标法测定增效磷含量。