双酚A双磷酰三聚氰胺的合成工艺研究

以双酚A和三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了双酚A双磷酰三聚氰胺氮-磷复合型阻燃剂。考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产品收率的影响。结果表明,当第一步反应的反应温度为80℃、反应时间为7h、n(双酚A)∶n(三氯氧磷)为1∶2,第二步反应的反应温度为60℃、反应时间为5h、n(双酚A双磷酰氯)∶n(三聚氰胺)为1∶2时,产品双酚A双磷酰三聚氰胺的平均收率为61.78%,并通过红外光谱和热重分析,表征了产物的结构与性质。     

氮-磷复合阻燃剂的制备及阻燃性能研究

以双三羟甲基丙烷、三氯氧磷、三聚氰胺为原料,合成膨胀型阻燃剂双三羟甲基丙烷双磷酸酯三聚氰胺盐。主要考察了原料配比、反应温度及反应时间的影响,结果表明,配比为4∶1,反应温度为70℃,反应时间为5h时,可得中间体收率超过95.0%,产物阻燃效果好。产物用红外光谱定性检测。     

磷酸三聚氰胺硼酸盐阻燃剂的合成

本文以硼酸、三聚氰胺、磷酸为主要原料,以水为溶剂合成含硼元素的膨胀型阻燃剂磷酸三聚氰胺硼酸盐(MPB)。首先磷酸与三聚氰胺反应合成磷酸三聚氰胺盐(MP),再与硼酸反应合成磷酸三聚氰胺硼酸盐(MPB)。对影响产物收率的因素即硼酸与MP的投料比、反应温度、反应时间、溶剂用量等进行了考察,结果表明:磷酸三聚氰胺硼酸盐合成的最佳反应条件为硼酸、MP与水的投料摩尔比为1.5∶1∶34,反应温度控制在80℃、反应时间为3 h时,产品收率达到79.77%。     

三聚氰胺-尿素-甲醛共缩聚树脂胶黏剂性能的研究

探讨了三聚氰胺用量、反应温度、反应时间、pH值对三聚氰胺-尿素-甲醛共缩聚树脂胶黏剂性能的影响。结果表明：在三聚氰胺用量为30%,反应温度为90℃,反应时间为40min,pH值为5.5时合成的胶黏剂性能优良。     

光敏氨基丙烯酸酯树脂的合成及其油墨应用

采用两步法合成了光敏性氨基丙烯酸树脂(β-丙烯酸羟乙酯改性三聚氰胺甲醛树脂,HEA-MF),考察了反应物配比、反应时间、催化剂等对合成反应的影响。采用红外光谱表征了产物的结构;通过DSC分析了羟甲化反应产物六羟甲基三聚氰胺的熔点;采用高压液相色谱仪(HPLC)测定了醚化产物的醚化度。获得的优化反应条件为:羟甲基化反应中三聚氰胺/甲醛物质的量比为1∶8,反应温度为70℃,反应时间为3.5 h,催化剂选用三乙胺;醚化反应温度105℃,反应时间5 h,催化剂为对甲苯磺酸。合成的HEA-MF贮存性能良好,游离甲醛含量低。将合成的HEA-MF作为活性稀释剂与酚醛环氧丙烯酸树脂复配成光固油墨,采用热失重分析仪(TGA)分析了HEA-MF含量和醚化度对涂膜的耐热性等性能的影响。结果表明,当HEA-MF质量分数为30%时,热稳定性能得到明显改进,起始分解温度达到290℃。HEA-MF醚化度为3.46时,其漆膜的综合性能最佳。涂膜的光泽、硬度、附着力均有明显提高,且气味小。     

三聚氰胺磷酸盐的绿色合成及阻燃性研究

以三聚氰胺和磷酸为主要原料,以去离子水为溶剂合成了三聚氰胺磷酸盐(MP);运用正交试验法设计试验方案,考察了反应物的配比、反应温度和反应时间对反应产率的影响;用傅立叶变换红外光谱(FTIR)仪进行了结构表征,使用极限氧指数仪和垂直燃烧仪测试了其对热塑性聚氨酯(PUR-T)弹性体的阻燃性能.研究结果表明,由FTIR谱图分析产物中含有C=N,P=O,C-N,N-H,P-OH等基团,确定了产物是MP;在合成反应中接近最佳反应的条件是:三聚氰胺与磷酸的物质的量之比为1:1、合成反应温度为95℃,合成反应时间为1.5 h,在此条件下合成MP的产率为95.17%;当将产物添加到PUR-T中MP与PUR-T质量比达到28:100时,燃烧级别达到UL94 V-0级,点燃时间长,自熄时间短,成炭效果好,且阻燃效果优于聚磷酸铵阻燃剂.     

阻燃剂三聚氰胺聚磷酸盐的合成

以三聚氰胺和多聚磷酸为原料,合成了三聚氰胺聚磷酸盐阻燃剂,收率为90.4%。并通过红外光谱(IR)及热分解(DSC)对其结构、性能进行了表征。分别讨论了原料摩尔比、反应时间、溶剂等对产物的影响,确定最佳反应条件为:n(三聚氰胺)∶n(多聚磷酸)=3∶1,反应时间16 h,溶剂为冰醋酸。     

双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺盐的合成及表征

以双三羟甲基丙烷和三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺盐氮-磷复合型阻燃剂。考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产品收率的影响。结果表明,当三氯氧磷和双三羟甲基丙烷以摩尔比为3,在70℃下反应5 h,然后三聚氰胺和生成的双三羟甲基丙烷双磷酰酯以摩尔比4,在85℃下反应5 h时,产品双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的平均收率为77.07%。并通过红外光谱和热重分析,表征了产物的结构与性质。     

三聚氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂的合成及其应用

以三聚氰胺和乙二醛等为原料,以氯化铵为催化剂合成三聚氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂。采用正交试验研究了乙二醛用量、氯化铵用量、反应温度和反应时间等因素对合成脱色絮凝剂的废水脱色率和COD去除率的影响。研究结果表明:合成三聚氰胺-乙二醛缩聚物脱色絮凝剂的优化工艺条件为:三聚氰胺10g,乙二醛58g,氯化铵10g,反应温度60℃,反应时间为4h。产品的絮凝脱色性能良好,脱色率为94%～96%,COD去除率为49%～57%。     

膨胀型阻燃剂季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐的合成及其对环氧树脂阻燃性影响的研究

以多聚磷酸为酸源、季戊四醇为炭源、三聚氰胺为气源合成了膨胀型阻燃剂季戊四醇多聚磷酸酯三聚氰胺盐。考察了反应温度、物料配比、时间和溶剂对阻燃剂合成反应的影响。结果发现合成反应的最佳温度为回流温度,最佳反应时间为8 h,最佳物质的量的配比为n(多聚磷酸)∶n(季戊四醇)∶n(三聚氰胺)=3∶1∶(2～3)。用FT-IR、TG和DSC对阻燃剂进行了表征,并考察了阻燃环氧树脂的热性能。     

单烷基化合成双十二胺的工艺研究

以十二胺和1-溴代十二烷为原料,研究了单烷基化反应合成双十二胺的最佳合成工艺条件,考察了原料配比、1-溴代十二烷的滴加时间、反应时间、反应温度对产物产率的影响。研究结果表明：原料配比、滴加时间、反应时间和反应温度是影响产物产率的主要因素,其中原料配比影响最大。其最佳工艺条件为：n（1-溴代十二烷）：n（十二胺）=1．0：1．2,1-溴代十二烷滴加时间为3h,反应时间为7h,反应温度为81℃,其对应的产率为92．4％。     

1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐离子液体的合成与表征

以N-甲基咪唑和1-溴代正丁烷为原料,两步合成法制备了离子液体[bmim]BF4。考察了反应时间、反应温度、原料配比对中间体1-丁基-3-甲基咪唑溴盐[bmim]Br收率的影响和离子交换时间和离子交换温度对目标产物[bmim]BF4产率的影响。结果表明:①合成中间体[bmim]Br的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间16 h,N-甲基咪唑与1-溴代正丁烷的摩尔比为1∶1.1,产品收率可达94.8%;②合成离子液体的最佳条件为:反应温度65℃,反应时间24 h。     

蔗糖-6-苯甲酸酯的制备

以蔗糖为原料,苯甲酸甲酯为酯化试剂,使用碳酸铯为催化剂合成蔗糖-6-苯甲酸酯。探讨了催化剂用量、反应温度、反应时间和物料配比对反应的影响。最优的反应条件:催化剂质量分数为2%(以蔗糖质量计,下同),n(蔗糖):n(苯甲酸甲酯)=1:4,反应温度为45℃,反应真空度为0.05 MPa,反应时间为5 h,蔗糖-6-苯甲酸酯的收率可达81.0%。     

酸催化水解蔗糖制取乙酰丙酸

以蔗糖为原料,在H2SO4催化下制备乙酰丙酸,主要考察了反应时间、反应温度、蔗糖浓度、H2SO4浓度对乙酰丙酸产率的影响。实验结果表明,反应时间60min,反应温度110℃,蔗糖浓度0.4mol/L,H2SO4浓度3.5mol/L条件下乙酰丙酸的产率最高。     

均相催化合成甲基苯基二氯硅烷

以甲基氢二氯硅烷、氯苯为原料,氯仿为催化剂,采用气相催化缩合法合成了甲基苯基二氯硅烷,并通过气相色谱分析得到了产物的收率和选择性。详细探讨了反应温度、反应压力、停留时间对收率和选择性的影响。结果表明,气相催化缩合法合成甲基苯基二氯硅烷的最佳工艺条件为:反应温度600℃,反应压力p≥0.5 MPa(表压),停留时间46.9～70.4 s。以质量分数0.56%的氯仿为催化剂,当反应温度为600℃,反应压力(表压)为0.7 MPa,停留时间为56.3 s,实验室得到的最高产物收率达32.8%,产物选择性为34.3%。     

5,6-二甲基苯并咪唑硝化反应研究

5,6-二甲基苯并咪唑是合成维生素B12的重要前期原料,合成路线为以3,4-二甲基苯胺为原料,经过乙酰化、硝化、水解、还原、环合5步反应,总收率在40%左右。为了提高产品收率和质量,重点研究了影响收率的硝化反应。影响硝化反应的重要工艺指标有硝化反应的温度、硝化反应时间和硝化剂的物质的量。通过对5,6-二甲基苯并咪唑硝化工艺的实验研究,得到最佳反应条件为硝化反应温度为30～45℃,硝化反应时间为30 min,硝化剂用量为理论物质的量的1.6倍,5步反应的总收率可高达50.3%。     

合成四甲氧甲基甘脲最佳工艺的研究

首先以尿素和乙二醛为原料,在酸性条件下合成甘脲;然后将合成的甘脲与甲醛在碱性条件下反应得到四羟甲基甘脲;最后研究了四羟甲基甘脲在酸催化下与甲醇反应合成四甲氧甲基甘脲的最佳工艺条件,考察了原料配比、反应温度和反应时间对产率的影响。研究结果表明:原料配比对产物产率影响最大,反应温度次之,反应时间影响最小。其最佳工艺条件为:四羟甲基甘脲与甲醇的物质的量比为1:16,反应时间为3h,反应温度为40℃。     

钨酸铵催化氧化环己醇合成己二酸

以钨酸铵为催化剂,用过氧化氢氧化环己醇合成己二酸。探讨了催化剂用量、过氧化氧用量、反应温度和时间等条件对反应的影响。结果表明:在环已醇:过氧化氢:钨酸铵的摩尔比为100:550:1,反应温度90℃,反应时间6h的条件下,己二酸收率可达78.4%,纯度为99.8%。催化剂可重复使用3次,已二酸收率稳定。     

一缩二乙二醇二硬脂酸酯的合成

以一缩二乙二醇和硬脂酸为原料,进行酯化反应,合成医药缓释剂一缩二乙二醇二硬脂酸酯,考察了物料配比、反应时间、反应温度对产品纯度和收率的影响。结果表明,最佳工艺条件为:一缩二乙二醇∶硬脂酸=1∶2.2(摩尔比),反应时间4 h,反应温度140℃。该工艺可使产品的收率大于92%。     

正交实验法优化阿伐他汀合成工艺

以中间体M4和ATS-9为原料，通过Paal—Knorr缩合反应，合成含吡咯环的中间体，经过水解、脱保护，得到产物阿伐他汀。在单因素考察温度和甲苯加入量的影响的基础上，采用正交实验方法考察了反应温度、物料比、甲苯用量、反应时长等因素对产率的影响。结果表明，最佳反应条件为：温度为80℃，M4：ATS-9质量比为4：6，甲苯用量为3mL，反应时长为24h。在此条件下，产率为57％～61％。