共查询到20条相似文献,搜索用时 15 毫秒
1.
2.
3.
反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基乙烯的合成 总被引:1,自引:0,他引:1
摘要:以顺/反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基甲酸为起始原料,经酰化,红铝还原,异构化,Wittig反应得到纯度99.9%以上的反-4-(反-4′-正丙基环己基)-环己基乙烯,总收率73.2%,目标产物结构经IR,GC-MS及1HNMR确认。 相似文献
4.
反-1,2-环戊二甲酸的合成工艺研究 总被引:2,自引:0,他引:2
以环己酮为起始原料,经多步反应合成反-1,2-环戊二甲酸.本研究对原有合成工艺进行了改进,尤其是提高了反应的选择性,简化了工艺操作,提供了一种较好的工业合成方法. 相似文献
5.
以环戊二烯二聚体、顺丁烯二酸酐、溴、乙二胺为主要原料,经五步反应合成了N,N′ 1,2 乙烷 双[5,6 二溴降冰片烷 2,3 二酰亚胺](Ⅰ)。其中前四步反应与文献[1]相同,第五步反应,取225gN,N′ 1,2 乙烷 双[5,6 二溴 3 羧基 降冰片烷 2 酰胺](Ⅱ)于三口烧瓶中,加入85ml二甲苯、32ml丙酸、4滴磷酸,加热、搅拌回流脱水5h,冷却、过滤,依次用甲苯—丙酸混合液和2%NaOH水溶液洗涤,干燥,得198g白42色固体,产率85%,与文献[1]相当。新的合成方法操作条件好,产品色泽好,成本低。提出了第五步反应可能的机理。 相似文献
6.
席夫碱--(1R,2R)-N,N'-二亚水杨基-1,2-环己二胺,通常称之为手性Salen,是近年来不对称催化反应以及不对称合成中最重要和最活跃的配体之一.其合成方法一般是利用光学活性的(1R,2R)-(+)-环己二胺为原料,经与水杨醛反应得到;或者由(1R,2R)-环己二氯化铵,经NaOCH3/CH3OH中和,再与水杨醛反应得到[1]. 相似文献
7.
8.
9.
10.
以氯乙酸甲酯、4-苯氧基苯酚为原料,在无水碳酸钾存在下,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,制备了中间体2-(4-苯氧基苯氧基)乙酸甲酯(Ⅰ),进而,中间体(Ⅰ)和二甲胺反应。得到目的产物N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺(Ⅱ)。考察了反应温度、反应时间、物料投料比对目的产物(Ⅱ)收率的影响,从而确定了合成工艺条件为:反应温度15~20°C;反应时间3.5~4 h;物料投料比n(Ⅰ)∶n(二甲胺)=1.0∶1.4。在此条件下,N,N-二甲基-2-(4-苯氧基苯氧基)乙酰胺的收率达80%以上。化合物的结构经IR1、H NMR和元素分析进行了表征。 相似文献
11.
12.
13.
14.
4-(反-4′-正丙基环己基)环己基甲酸的合成 总被引:2,自引:0,他引:2
以w(NaOH)=10%的水溶液为反应介质,Ru/C为催化剂,4 (反 4′ 正丙基环己基)苯甲酸(3HPA)进行加氢反应合成了4 (反 4′ 正丙基环己基)环己基甲酸(3HHA)。研究了工艺条件对3HPA转化率的影响,得出最佳合成反应条件是:m(Ru/C)∶m(3HPA)=5∶100;反应温度105℃;反应压力5MPa,3HPA的转化率接近100 0%。 相似文献
15.
16.
17.
18.
以反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛为起始原料,经加氢、酸解及异构化反应得到纯度98%以上的反-4-(反-4'-正丙基环己基)-环己基甲醛,总收率为39.2%,目标化合物的结构经1HNMR、IR及GC-MS确认。探讨了反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛加氢的反应条件,实验表明,以钌/碳为催化剂,乙醇为反应溶剂,当m[反-4-(4'-正丙基环己基)-苯甲醛丙二醇缩醛]∶m(钌/碳)=1∶0.09,加氢压力为3.5 MPa,反应温度为35~40℃时,反应效果最佳。 相似文献
19.
以溴苯和苯乙炔为原料,经过Sonogashira偶联反应得到1,2-二苯乙炔,产物结构经1H NMR、13C NMR和ESI-MS确证。并对Sonogashira偶联反应条件进行研究,确定最佳条件为:物料比为n (溴苯)∶n (苯乙炔)=1.5∶1;催化剂Pd(PPh3)2Cl2用量为n(Pd(PPh3)2Cl2)∶n(苯乙炔)=0.04∶1;PPh3用量为n(PPh3)∶n(苯乙炔)=0.3∶1;Cu I用量为n(Cu I)∶n(苯乙炔)=0.1∶1;反应溶剂为N,N-二甲基甲酰胺和三乙胺的混合溶剂(V∶V=2∶1);反应温度70℃;反应时间8 h;产物收率为88.7%。按照最佳反应条件,4-甲氧基溴苯与4-甲氧基苯乙炔反应得到1,2-双(4-甲氧基苯基)乙炔,收率为84.3%。 相似文献