GC-MS/MS法测定叶菜类蔬菜中7种除螨剂残留

建立常见除螨剂(哒螨灵、噻螨酮、螺螨酯、三氯杀螨醇、除螨酯、乙酯杀螨醇、溴螨酯)的GC-MS/MS法定量检测的分析方法。称取10 g叶菜类蔬菜,置整合管外管中,加10 mL乙腈,再加入QuEChERS萃取包,旋紧上盖,将离心整合管放入QuEChERS自动样品制备系统中,按照设定的QuEChERS标准程序进行萃取和净化,移取2 mL净化液氮吹至近干,用乙酸乙酯定容至1 mL,基质外标法定量测定。结果显示,哒螨灵、噻螨酮、螺螨酯、三氯杀螨醇、除螨酯、乙酯杀螨醇、溴螨酯在0.01～2.0μg/m L范围内线性关系良好;检出限均在0.005～0.010 mg/kg之间; 3种叶菜类蔬菜样品的加标回收率均在86.8%～110.3%之间, 6次测定精密度的相对标准偏差在5.0%以内。此方法具有前处理简单、自动化程度高等特点,适用于蔬菜中量农药残留的监测。     

利用QuEChERS-GC-MS/MS测定蔬菜样品中硫丹硫酸盐的研究

本文建立了利用商品化QuEChERS试剂提取净化白菜、萝卜、西红柿样品,并利用气相色谱三重四极杆质谱连用仪(GC-MS-MS)(Agilent 7890B-7000D)测定样品中硫丹硫酸盐的方法.3种蔬菜中,硫丹硫酸盐在2～100μg/L范围内线性良好,5、20、50μg/kg 3个加标浓度回收率在78.5％～89.0...     

GC-MS/MS法测定不同香型白酒中邻苯二甲酸酯类的含量分析

采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法（GC-MS/MS）建立了邻苯二甲酸酯（PAEs）的检测方法,并对12种不同香型白酒中的18种PAEs塑化剂的含量进行了测定。结果表明,18种PAEs的分离效果良好,检出限为0.001～0.428 mg/kg,定量限为0.003～1.426 mg/kg。邻苯二甲酸二异壬酯（DINP）的线性范围为0.403～20.150 μg/mL,其余17种PAEs的线性范围为0.020～1.106 μg/mL,相关系数（R2）均＞0.999,精密度试验结果相对标准偏差（RSD）均＜10%,回收率为82.99%～115.25%;白酒样品检出塑化剂的种类主要为邻苯二甲酸二异丁酯（DIBP）、邻苯二甲酸二正丁酯（DBP）及邻苯二甲酸二（2-乙基）己酯（DEHP）,含量分别在0.18～1.53 mg/kg、0.27～1.36 mg/kg、0.18～1.86 mg/kg,其中兼香型白酒样品的DBP含量为1.36 mg/kg,超出国标规定限值。在凤香型白酒样品和馥郁香型白酒样品中检出邻苯二甲酸二甲酯（DMP）,含量分别为0.53 mg/kg、0.45 mg/kg,在药香型白酒样品中检出邻苯二甲酸二正辛酯（DNOP）,含量为1.42 mg/kg,其余均未检出。     

GC-MS/MS法测定白酒中8种有机磷酸酯化合物

文章建立了白酒中8种有机磷酸酯（OPEs）液液萃取结合气相色谱法-三重四极杆质谱法检测的方法,并采用内标法进行定量。该方法选择乙酸乙酯作为提取溶剂,在优化条件下8种有机磷酸酯在5～500μg/L范围内显示出较好的线性关系（r≥0.99）,方法检出限在0.031～0.41μg/kg之间,定量限在0.1～1.4μg/kg之间。在2.0、5.0、10.0μg/kg加标水平下,8种有机磷酸酯空白样的加标回收率为77.2%～96.8%,相对标准偏差（RSD）为3.1%～8.9%,该方法简单、快速、准确,适用于白酒中有机磷酸酯的检测。     

出口鳗鱼中硫丹残留量的GC分析及GC/MS确证

建立了出口鳗鱼中硫丹残留量的气相色谱检测和气相色谱-质谱确证方法。样品经乙腈提取、弗罗里硅土柱净化后,以气相色谱检测,利用气相色谱-质谱进行阳性结果的确认。在0.002～0.010mg/kg添加水平,回收率在65%～102%之间,变异系数在0.9%～6.3%之间。以S/N=3计算,方法最低检出限为0.002mg/ kg。该法简便、灵敏、准确,适用于出口鳗鱼中硫丹残留量的分析。     

同位素稀释GC-MS/MS法测定火锅添加剂中3种氯丙醇

采用同位素内标法,建立气相色谱-三重串联四极杆质谱测定火锅添加剂产品中3种氯丙醇的分析方法。样品加入氯丙醇的同位素内标,采用改良层析柱法(玻璃注射器-真空抽气系统)进行净化,正己烷-乙醚(1:1,V/V)进行提取,固相萃取法浓缩和富集,三氟乙酸酐衍生,以HP-5 ms毛细管柱分离,串联四级杆质谱多反应监测模式检测,内标法定量。结果表明:采用本文的优化条件,用2种同位素内标(1,3-二氯-2-丙醇-d5和3-氯-1,2-丙二醇-d5)校正,可准确测定火锅添加剂产品中3种氯丙醇含量。在50~1000μg/L的范围内,方法线性良好,相关系数均可达0.999以上,方法回收率在82.5~104.0%之间,RSD小于5%。本方法灵敏、定量准确、衍生化试剂价廉易得,适用于火锅添加剂中3种氯丙醇的测定。     

枸杞中30种禁用农药残留的LC-MS/MS检测分析

建立了液相色谱-串联质谱法同时测定枸杞中30种禁用农药残留的分析方法.通过比较2020年版药典规定的5种供试品制备的方式,最终选择HLB固相萃取法进行前处理,采用LC-MS/MS多反应监测模式(MRM)分段采集,基质外标法定量.结果 显示,30种禁用农药在5 ng/mL～100 ng/mL(以甲胺磷计)范围内线性关系良...     

GC-MS/MS法测定铁皮石斛中19种农药残留

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定铁皮石斛中19种农药残留的分析方法。石斛样品经乙腈提取,经ENVI-Carb/Florisil固相萃取小柱进行净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。19种农药成分在10μg/L~200μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数在0.993 1~0.999 8范围内;19种农药成分在3个添加水平下(10、100、200μg/L),加标回收率范围为82.83%~109.29%,RSD%(n=5)为1.43%~5.74%;各农药成分的检出限均小于0.58μg/L。该方法可应用于石斛中多种农药残留的同时检测。     

气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)测定大米中25种农药及其代谢物残留

建立气相色谱-串联质谱法同时测定大米中25种农药及其代谢物残留的方法.样品经粉碎后,用乙腈-水-乙酸溶液(70∶29∶1)提取,提取液经无水硫酸镁和氯化钠盐析,再采用无水硫酸镁、PSA和C18净化后,直接进行气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)分析,采用保护剂基质内标法进行定量.结果表明,待测物质在2.5～100 μ...     

GC-MS/MS法检测山茶油中的苯并[α]芘

建立了山茶油中苯并[α]芘含量的液液萃取-气相色谱-三重串联四极杆质谱(GC-MS/MS)的检测方法。样品称量后加入苯并[a]芘-d12同位素内标,采用乙腈提取两次提取,正己烷脱脂净化后,气相色谱-三重串联四极杆质谱分析。采用DB 5-MS毛细管柱分离,串联四级杆质谱多反应监测模式检测,内标法定量。在优化实验条件下,苯并[α]芘的峰面积与其浓度在0.50μg/L-100μg/L范围内呈良好的线性关系,线性回归系数为0.9994,方法的检出限(LODs)为0.25μg/kg,定量限(LOQs)为0.50μg/kg,在加标水平为0.50、1.00、5.00μg/kg时,山茶油样品中苯并[α]芘的平均回收率在92.51-103.70%之间,日内分析的相对标准偏差(RSD,n=6)为3.84-5.80%,日间回收率为94.71-110.83%,相对偏差为5.22-8.92%(n=5)。该方法具有前处理简单、定量准确、灵敏度高的特点,适用于山茶油中苯并[α]芘的快速确认和准确定量。     

HPLC-MS/MS测定玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量

建立玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时测定的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatorgerphy-mass spectrometry/mass spectrometry,HPLC-MS/MS)分析法。试样用乙酸-乙腈(1:99, V/V)高速匀浆提取、醋酸钠和无水硫酸镁盐析后,提取液经N-丙基乙二胺(PSA)、十八烷基硅烷(ODS)和石墨化炭黑(GCB)净化,除去样品中脂肪和色素等大多数的干扰基质,用高效液相色谱-串联质谱仪检测,外标法定量。异恶唑草酮及代谢物的添加量在0.005～0.100mg/kg范围内,样品平均加标回收率在74.8%～107.2%之间,相对标准偏差为6.45%～11.15%;方法的检测限异恶唑草酮为0.01mg/kg、异恶唑草酮代谢物0.005mg/kg。本方法灵敏、准确、省时和操作简便,适用于玉米中异恶唑草酮及代谢物残留量同时检测和确证。     

超高效液相色谱质谱联用仪测定水产品中敌百虫的含量

建立敌百虫在水产品中残留量的超高效液相色谱-电喷雾质谱(UPLC-MS/MS)测定方法。用乙酸乙酯提取样品中的敌百虫,提取液经酸性氧化铝柱净化,经超高效液相色谱分离,用串联质谱测定,正离子多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。在0.02～0.8ng/mL范围内,敌百虫标准工作溶液的色谱峰面积与质量浓度成良好的线性关系,相关系数r=0.9992;水产品中敌百虫的添加回收率在89.0%～93.8%,相对标准偏差为2.1%～5.4%,检出限为1.0μg/kg。方法简便、快速、准确,保留时间为1.5min。     

超高效液相色谱串联质谱法同时测定水产品中6种兽药残留

采用液液萃取的前处理方式,以超高效液相色谱串联质谱(UPLC-MS/MS)检测水产品中萘啶酸、泰妙菌素、甲氧苄胺嘧啶、二氟沙星、氟甲砜霉素和吡喹酮的残留量。水产品经过匀质,乙腈提取并沉淀蛋白,正己烷去除脂肪,UPLC-MS/MS进行检测,在6min内完成分离。在5～200μg/L范围内,相关系数R2在0.9977～0.9999之间,具有良好的线性关系。6种物质的检测限度均为1.0μg/kg,回收率范围在61.2%～90.5%之间。本方法操作简单、灵敏度高,可以满足水产品中农药残留的的定性定量检测。     

ＨＰＬＣ－ＭＳ／ＭＳ测定水产品苯丙酸诺龙、诺龙残留量

建立水产品中苯丙酸诺龙、诺龙残留量的液相色谱- 串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品用混合溶剂提取,提取液经浓缩溶解后采用液液萃取和C18 柱净化,液相色谱- 串联质谱检测。结果表明：苯丙酸诺龙、诺龙在0.005～0.25μg/mL 范围内线性关系良好,在3 个浓度添加水平下,两者的回收率分别为84.2%～91.3%、76.8%～98.6%,相对标准偏差(RSD)分别为6.8%～13.6%、 3.3%～11.3%,最低检测限为5.0μg/kg。     

GPC净化-GC-MS法测定烤鳗中硫丹及其代谢物残留

建立了烤鳗中α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯残留的GPC净化-GC/MS检测方法。样品经丙酮等溶剂提取,凝胶渗透色谱(GPC)净化,GC-MS(NCI)检测和确证。α-硫丹、β-硫丹及硫丹硫酸酯混合标准溶液的质量浓度在0.5 g/L~20 g/L范围内线性关系良好,在烤鳗中不同质量浓度水平的加标平均回收率为76.9%~86.6%,相对标准偏差(RSD=6)为4.6%~7.6%,检出限(S/N=3)为0.01μg/kg~0.03μg/kg。     

改良QuEChERS法与LC-MS/MS联用测定水产品中13种农药残留

采用改良的QuEChERS方法提取与净化水产样品,建立氯嘧磺隆、异丙草胺、嘧菌酯等13种农药残留同时测定的液相色谱-串联质谱（LC-MS/MS）检测方法。样品用含1%乙酸的乙腈溶液提取,提取液用聚苯乙烯-二乙烯基苯（PS-DVB）和乙二胺-N-丙基硅烷（PSA）分散固相萃取净化,将目标物在电喷雾正离子（ESI+）电离,多反应监测（MRM）模式下测定,基质外标法定量。在优化的试验条件下,13种目标物在1～100 μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限为0.15～0.75 μg/kg。分别对空白罗非和空白对虾按5,20 μg/kg和50 μg/kg等3个水平添加13种农药,目标物的平均回收率为75%～120%,相对标准偏差（RSD,n=5）均小于15%。采用该方法测定12份鱼样和18份虾样,在2份虾样中检出嘧菌酯,含量分别为 58.4 μg/kg和38.6 μg/kg。试验结果表明,PS-DVB作为QuEChERS分散固相吸附剂净化效果好、灵敏度高,且价格低廉,适用于水产品中农药多残留的检测。     

GC-MS/MS法测定食用植物油中9种农药的残留量

建立食用植物油中9种农药残留量的分析方法。采用改良后的QuChERS(Quick,Easy,Cheap,Effective,Rugged,Safe)法进行样品前处理,经气相色谱串联三重四级杆质谱(gaschromatography-triplequadrupolemassspectrometer,GC-MS/MS)进行检测。该分析方法采用外标法定量,9种农药的定量限均为5μg/kg,在5μg/kg^100μg/kg范围内线性关系良好(R2>0.99)。在橄榄油、大豆油和精炼棕榈油基质中添加3个不同水平,平均回收率为77.8%~118.1%,相对标准偏差为4.3%~12%。该方法灵敏度高,检测速度快,准确度高,适合食用植物油中9种农药残留量的检测。     

液质联用法检测水产品中四环素类残留

为了快速准确的检验水产品四环素类(四环素、土霉素、金霉素)抗生素的残留,本论文建立水产品中四环素类抗生素残留的提取、净化和色谱测定的液质联用法。实验结果表明四环素类标准品的3个添加浓度(20、50、100)μg/kg的平均回收率范围为84%～112%,相对标准偏差小于18.4%,四环素类药物的检测限均可达到20μg/kg。液质联用法灵敏度高、准确可靠,前处理快捷简便,能够降低检测成本,可作为大量批次水产品中四环素类抗生素残留检测的常用方法。     

超高效液相色谱-串联质谱法快速检测水产品中喹乙醇及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羟酸的残留

建立了水产品中喹乙醇(OQX)及其代谢物3-甲基-喹噁啉-2-羟酸(MQCA)的超高效液相色谱串联质谱快速测定方法。试样经乙酸乙酯+乙腈(1+1,V/V)液液萃取提取和净化后,BEH C18UPLC进行分离,多反应选择离子检测。方法的回收率和变异系数分别在62.5%~91.4%和2.6%~11.8%之间。本方法对水产品中喹乙醇和3-甲基喹噁啉-2-羧酸的检测限均为1.0μg/kg。