高速逆流色谱分离制备北五味子中科罗索酸

建立通过高速逆流色谱从北五味子中快速分离科罗索酸的方法。将北五味子的乙醇提取物经AB-8大孔树 脂初步纯化后直接采用高速逆流色谱进行分离,并通过高效液相色谱法考察了粗提物在不同溶剂体系中的分配情 况。结果表明,最佳溶剂体系为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水（6∶5∶5∶4,V/V）,从150 mg粗提物中一次性分离制备得 到6.3 mg纯度为97.6%的科罗索酸。该方法分离效率较高,对科罗索酸在食品医药领域的应用具有重要意义。     

高速逆流色谱分离纯化红树莓果中的鞣花酸

建立高速逆流色谱分离纯化红树莓果中有效成分鞣花酸的新方法。两相溶剂系统为正丁醇∶异丙醇∶水(体积比)=2∶1∶3,上相为固定相,下相为流动相,流速为2 mL/min,转速为850 r/min,从120 g红树莓果中分离得到纯度为81.6%的鞣花酸35.2 mg。     

高速逆流色谱提取分离红曲色素的研究

本文首先对红曲色素的提取方案进行探讨。采用Mathematica4软件研究溶剂与pH对提取率的影响。发现在乙醇浓度较低时 ,升高pH有利于色素溶出 ,而乙醇浓度较高时 ,降低pH有利于色素溶出。利用高速逆流色谱 (HSCCC)对提取得到的色素进行分离 ,溶剂系统为石油醚 /甲醇 /乙酸乙酯 /水体积 ,比例为 3 / 6/ 5 / 4,流速 1.0毫升 /分 ,将一种黄色素与一种紫红色素分离出来     

高速逆流色谱法分离制备茯苓皮中茯苓酸A和茯苓酸B

以茯苓皮为原料,采用高速逆流色谱法分离制备茯苓酸A和茯苓酸B。利用正丁醇-水两相溶剂提取茯苓皮总三萜,正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(3∶6∶4∶2,V/V)为两相溶剂系统,在主机正转、转速800 r/min、分离流速3 mL/min条件下进行高速逆流色谱分离纯化,得到4个峰。通过高效液相色谱对收集的4个峰分别进行纯度检测,将纯度较高的峰III和峰IV进行质谱和核磁共振结构鉴定,峰III为茯苓酸B,峰IV为茯苓酸A,其纯度分别为90%、92%。研究结果提供了一种从茯苓皮中分离制备茯苓酸A和茯苓酸B的有效方法,该法分离效率高,操作简单,对茯苓皮在食品和医药领域的应用具有重要意义。     

高速逆流色谱分离茶黄素单体的初步研究

不同溶剂系统和NaHCO3前处理茶色素复合物对高速逆流色谱(HSCCC)分离茶黄素分离效果比较,以及对仪器参数的优化,探索应用HSCCC分离茶黄素单体。试验结果表明:采用溶剂系统乙酸乙酯、正己烷、甲醇和水(3:1:1:6,V/V)具有较佳的分离效果;NaHCO3前处理明显有助于茶黄素单体的分离;当进样量为200mg、流动相速度1.2ml/min、仪器转速880r/min时,能达到最好的分离效果。     

高速逆流色谱分离制备白胡椒中单萜类化合物

应用高速逆流色谱法分离制备了白胡椒中3种单萜类化合物。以V(叔丁基甲基醚)∶V(甲醇)∶V(水)=2∶1∶1为两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,在主机转速900 r/min、流动相流速2.5 mL/min条件下,从2.76 g样品中一步分离制备得到3,7-二甲基-2-辛烯-1,6,7-三醇35 mg,对薄荷烷-1,2,8-三醇-2-O-β-D葡萄糖苷55mg,5-羟基龙脑-2-O-β-D葡萄糖苷40mg,经高效液相蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)检测纯度均达95.0%以上,各化合物结构经质谱和核磁共振氢谱、碳谱鉴定。研究结果表明,利用该方法可以对白胡椒中的单萜类化合物进行快速的分离和纯化,且制备量大,分离效率高。     

高速逆流色谱分离茶黄素条件的优化

优化高速逆流色谱分离4 种茶黄素的方法。两相溶剂系统为正己烷- 乙酸乙酯- 甲醇- 水- 冰醋酸(1:5:1:5:0.25,V/V),固定相为体系的上相,下相为流动相,流速为2ml/min,仪器转速700r/min,进样量30mg。从茶黄素复合物中分离纯化得到茶黄素、茶黄素-3- 没食子酸酯、茶黄素-3＇- 没食子酸酯和茶黄素-3, 3＇- 双没食子酸酯,尤其使得两种酯溶性茶黄素(茶黄素-3- 没食子酸酯、茶黄素-3＇- 没食子酸酯)达到较好的分离。     

制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸

利用制备型高速逆流色谱分离纯化长松萝中的松萝酸,经过高效液相色谱、核磁共振检测,确定其纯度及结构。将长松萝破碎后用石油醚(60～90℃)回流浸提4h,浸提液经过滤浓缩后得到松萝酸粗提物。采用正己烷:乙腈:乙酸乙酯:水(8:7:5:0.8,V/V)的两相体系将所得的粗提物进行制备型高速逆流色谱的分离纯化,一次进样25mg,可得到11.2mg 样品。利用高效液相色谱检测该样品纯度达到99%。将得到的样品进行1H-NMR、13C-NMR检测确定其化学结构,并确定该样品为松酸。实验证明制备型高速逆流色谱可以成功地将长松萝中的松萝酸进行分离纯化。     

高速逆流色谱分离制备胡椒中的胡椒碱

采用高速逆流色谱(high-speed countercurrent chromatography,HSCCC)法从胡椒中分离制备胡椒碱。HSCCC的溶剂系统条件为正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(1:1:1:1,V/V)。从5g粗提物中可一次分离得到纯度为98.72%的胡椒碱单体1.58g,分离得到的胡椒碱结构经电喷雾质谱以及核磁共振氢谱(1H NMR)和碳谱(13C NMR)进行鉴定。该法制备量大、分离效率高,对胡椒碱在食品医药领域的应用具有重要意义。     

高速逆流色谱分离纯化苦豆子生物碱

应用高速逆流色谱分离纯化了苦豆子中的生物碱。以氯仿-甲醇-0.08mol/LKH2PO4(27:20:13,v/v/v)为溶剂体系,以上相为固定相,下相为流动相,分离得到纯度分别为96.37%及98.10%的金雀花碱及槐定碱。以氯仿-甲醇-0.08mol/LKH2PO4(27:20:21,v/v/v,盐溶液pH6.50)为溶剂体系,分离得到纯度为92.53%的氧化苦参碱。分离所得组分用标准品进行对照,用反相高压液相色谱进行分析。该法有效改善了溶剂体系的两相乳化情况,具有简便、快速、产物纯度高的优点。     

高速逆流色谱分离大豆皂苷和异黄酮

为建立一种同时分离大豆皂苷和异黄酮的制备方法,用高速逆流色谱,在正丁醇-乙酸-水溶剂体系下分离大豆异黄酮和皂苷,并通过调整乙酸含量得到最优的溶剂体系。结果表明,在该体系下可得到分离度很高的两个峰,第一个峰主要为大豆异黄酮,第二个峰为大豆皂苷。随着乙酸含量的增加,皂苷逐渐集中于第二个峰,大豆异黄酮和大豆皂苷被逐渐分开。正丁醇-5%乙酸-水,体系对大豆异黄酮和皂苷达到最好的分离效果。大豆粗提物进样量过大时,不利于两者的分离,在流动相流速为3 mL/min时,最佳的进样量为100 mg。     

高速逆流色谱法分离绿茶中的化学成分

采用高速逆流色谱（high-speed countercurrent chromatography,HSCCC）法对绿茶化学成分进行分离。通 过对绿茶有效部位的分段萃取和多种溶剂系统的筛选,建立了绿茶化学成分HSCCC分离的方法。经HSCCC分离得 到咖啡碱、表没食子儿茶素、表儿茶素、儿茶素、表没食子儿茶素没食子酸酯、没食子儿茶素没食子酸酯、表儿茶 素没食子酸酯、没食子酸8 种单体化合物,其纯度分别为99.5%、97.2%、98.2%、97.6%、98.8%、99.1%、99.2%和 98.8%。该法分离效率高、操作简单,对绿茶在食品医药等领域的应用具有重要意义。     

高速逆流色谱法分离纯化绿原酸研究

利用高速逆流色谱技术分离纯化金银花中的绿原酸。选择正丁醇-冰乙酸-水(4:1:5,V/V)系统来分离,分离结果经高效液相(HPLC)检测纯度达到98.1%,绿原酸的得率为95%。     

高速逆流色谱分离纯化裂壶藻油脂中的DHA

利用两步高速逆流色谱法分离纯化裂壶藻油脂中的二十二碳六烯酸(DHA)。经筛选,正庚烷-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比15∶1∶15∶1)为第1步高速逆流色谱的两相溶剂体系,正庚烷-甲醇-水(体积比5∶6∶1)为第2步高速逆流色谱的两相溶剂体系。采用紫外检测器在波长210 nm处检测。利用单因素试验和响应面分析法对高速逆流色谱的分离条件:进样量、流动相流速、转速、分离温度进行优化试验,得到的最佳条件是:进样量180mg、流速3 mL/min、转速910 r/min、温度13℃。在此条件下,利用两步高速逆流色谱法分离纯化裂壶藻油脂中的DHA,用高效液相色谱和紫外检测联用技术检测DHA的纯度分别为90.06%和99.61%,回收率分别为为95.27%和93.81%。     

高速逆流色谱结合制备型高效液相色谱法分离制备大豆皂苷单体

为建立一种有效的同时分离制备多种大豆皂苷单体的方法,先采用高速逆流色谱分离去除大豆皂苷粗提物中的大豆异黄酮,然后对得到大豆总皂苷,优化制备型高效液相的流动相酸(乙酸或三氟乙酸)的含量和梯度洗脱程序,以制备高纯度的大豆皂苷单体。结果表明:流速10mL/min,流动相乙腈(含0.01%三氟乙酸)-水按梯度程序Ⅲ洗脱,出峰数量多、峰形好、分离度高。经高效液相分析与光谱特性、质谱和核磁共振鉴定了11个峰的大豆皂苷种类,包括5种A组、2种B组以及3种2,3-2H-2,5-二羟基-6-甲基-4H-吡喃-4-(DDMP)大豆皂苷。研究结果提供了从含量相对丰富的大豆胚芽中大量分离制备部分或完全乙酰化的A组以及非DDMP和完整DDMP存在的B组大豆皂苷的有效方法。     

高速逆流色谱法分离蜜环菌发酵上清液乙醇提取物条件的研究

利用高速逆流色谱法分离蜜环菌发酵液乙醇提取部位,筛选其最佳溶剂体系分离条件。结果表明:溶剂体系为正丁醇-乙酸乙酯-水、且体积比为1:4:5的条件下,能得到最佳分离效果,最终分离出4个峰,效果较好,4个峰的提取率分别为51.10%、1.47%、0.86%、1.80%。