UPLC测定豌豆尖中槲皮素和山奈酚的含量

目的:采用超高效液相色谱法(UPLC)测定豌豆尖中类黄酮水解产物槲皮素和山奈酚的含量。方法:采用Waters ACQUITY UPLC BEH Shield RP18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm),以乙腈-0.1%冰醋酸水溶液(60:40)为流动相,流速为0.4 m L/min,槲皮素检测波长为371 nm,山奈酚检测波长为366 nm,柱温为30℃,进样量2.0μL。结果:槲皮素和山奈酚在1.5 min时间内达到基线分离,分别在(0.03~0.18)mg/m L、(0.015~0.15)mg/m L范围内与峰面积线性关系良好,平均回收率分别为101.37%、100.64%,RSD分别为0.84%、0.37%。结论:该方法快速、准确、稳定,可用于豌豆尖中槲皮素和山奈酚的含量测定。     

RP-HPLC测定小茴香中槲皮素和山奈酚含量

建立用反相高效液相色谱法同时测定小茴香中槲皮素和山奈酚含量的方法。采用Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:甲醇-0.4%磷酸(50∶50);流速:1mL/min;检测波长:360nm。槲皮素、山奈酚分别在2.19~109.6μg/mL和2.28~114.0μg/mL范围内线性关系良好。槲皮素和山奈酚的平均回收率分别为95.61%,94.41%,RSD分别为2.4%,3.0%。此方法简便、准确、可靠,可作为小茴香中槲皮素和山奈酚的定量分析方法。测定出小茴香总黄酮水解物中槲皮素和山奈酚的含量分别为:槲皮素0.29 mg/g,n=3,RSD=2.60%;山奈酚含量为:0.36mg/g,n=3,RSD=3.25%。     

不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚含量的测定

通过高效液相色谱法测定,不同秋果型树莓中槲皮素和山奈酚的含量。高效液相色谱法的测定条件:色谱柱为安捷伦18反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),甲醇-1%乙酸溶液为流动相,流速为1.000 mL/min,测定波长254 nm,进样量10μL。结果表明:槲皮素和山奈酚分别在0.11μg/mL～11μg/mL(R~2=0.999 8);0.11μg/mL～27.5μg/mL(R~2=0.999 7)呈良好的线性关系;加样回收率分别为为0.76%、0.91%。     

HPLC法测定毛酸浆果中槲皮素的含量

目的:建立测定毛酸浆果实中槲皮素含量的高效液相色谱法。方法:色谱柱为ACE Excel 5μSuperC18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇/0.4%(v/v)磷酸(50∶50,v/v),检测波长为254nm,流速为1mL/min,柱温为30℃,进样量为10μL。结果:槲皮素在10-160μg/mL(r=0.9998)范围有良好线性关系;平均加样回收率为98.54%,RSD为0.93%,结论:HPLC法能快速、准确地测定毛酸浆果实中槲皮素的含量。     

八角中槲皮素和山柰酚的含量测定

利用反相高效液相色谱法测定八角中两种黄酮的含量。采用Zorbax Eclipse C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),以甲醇-0.4%磷酸(V/V,50∶50)混合溶液为流动相,在360nm波长处进行测定。结果表明:质量浓度在0.025~0.5mg/mL时,槲皮素和山柰酚峰面积和浓度呈线性关系。槲皮素、山柰酚的平均回收率分别为97.45%,102.51%,RSD分别为2.3%,2.8%。在此条件下测得水解样中槲皮素0.508mg/g(n=3,RSD=2.860%)、山柰酚0.325mg/g(n=3,RSD=1.10%),总黄酮提取物中槲皮素0.110mg/g(n=3,RSD=1.29%)、山柰酚0.031mg/g(n=3,RSD=2.24%)。     

HPLC法测定蜂蜜中槲皮素和山奈酚

目的建立同时测定蜂蜜中槲皮素和山奈酚含量的方法。方法以Hpersil BDS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇 0.4%磷酸水溶液(45 55)并用三乙胺调节pH至4.2,流速为1.0 ml/min,检测波长为375 nm。结果槲皮素的线性范围为0.045-2.25μg,山奈酚的线性范围为0.052-2.600μg,相关系数均为0.999 1;平均回收率分别为95.9%,97.6%。5种蜂蜜中均含微量槲皮素(18.62-189.26μg/g)和山奈酚(5.97-22.54μg/g),其含量与蜜源有关,桉树蜜中槲皮素含量最高(189.26μg/g),红树林蜜中山奈酚含量最大(22.54μg/g)。结论该方法简便、准确,可以用于同时测定蜂蜜中槲皮素和山奈酚的含量。     

高效液相色谱-二极管阵列检测法同时测定不同品种巴旦杏中槲皮素、山奈酚的含量

目的:建立用高效液相色谱-二极管阵列检测法测定新疆不同品种巴旦杏仁中槲皮素、山奈酚含量的方法。方法:色谱柱:HC-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(55∶45,V/V);检测波长:360 nm;柱温:30℃;流速:1.00 mL/min。结果:槲皮素和山奈酚分别在1.0~30μg/mL(r=0.999 3)和0.5~40μg/mL(r=0.999 8)质量浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为102.0%(相对标准偏差为2.08%,n=5)和102.8%(相对标准偏差为2.21%,n=5)。结论:该方法简便、快速、有效、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为巴旦杏仁的质量控制和评价。     

HPLC法测定菊苣中芦丁、槲皮素和山柰酚含量

建立HPLC法同时测定维药菊苣茎、根、种子总黄酮提取液中芦丁、槲皮素和山柰酚含量的方法。用安捷伦HC-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,流动相为0.1%乙腈(A)-磷酸(B)(50︰50, V/V),流速0.8 mL/min,检测波长365 nm,柱温30℃。结果表明,芦丁、槲皮素和山柰酚分别在2.0～20μg/mL (r~2=0.999 9), 0.5～40μg/m L (r~2=0.999 8)和0.5～60μg/m L (r~2=0.999 1)浓度范围内呈现良好线性关系,加标回收率(n=3)分别为97.7%(RSD=1.89%), 97.3%(RSD=1.01%)和102.6%(RSD=0.33%)。菊苣茎中芦丁含量为116.3×10~3μg/kg,槲皮素为122.4×10~3μg/kg,山柰酚为32.7×10~3μg/kg;菊苣根中存在芦丁,含量为82.0×10~3μg/kg;菊苣子中存在芦丁和槲皮素,芦丁含量为85.0×10~3μg/kg,槲皮素为45.3×10~3μg/kg。该方法简便、快速、有效、灵敏、准确,具有良好回收率,可作为该植物的定量分析方法,试验结果可为以后菊苣资源的开发利用提供依据。     

HPLC法同时测定白刺果实中8种黄酮成分的含量

建立同时测定白刺果中没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素8种黄酮化合物含量的HPLC的方法。采用HYPERSIR C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,双波长检测(λ1=270 nm,λ2=370 nm),进样量10μL,流速0.8 m L/min。结果:在0~125μg/m L内8种黄酮均有良好的线性关系(R2≥0.999 0),没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素和山奈酚的平均回收率分别为98.42%,99.19%,90.65%,102.32%,96.51%,98.70%和93.68%,最低检出限依次为0.032,0.052,0.074,0.038,0.059,0.043,0.021和0.036 mg/L。方法精密度RSD≤2.21%(n=6),在此条件下,测得白刺果实中没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素和山奈酚含量为0.031,0.057,0.064,0.068,0.016和0.038 mg/g。该方法快速简单,重现性好,可为白刺果实质量控制提供定量分析方法。     

HPLC法同时测定不同采收期木薯叶中6种类黄酮的含量

建立同时测定木薯叶中6种类黄酮的高效液相色谱(high performance liquid chromatography)法,测定不同采收期下木薯叶中类黄酮含量,探讨木薯叶作为黄酮资源利用的最佳采收期。色谱柱为CNW Athena C18-WP(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-乙酸-水,梯度洗脱,流速为1 m L/min,柱温室温,进样量5μL,检测波长儿茶素与二氢黄酮甙为281 nm,芦丁与山奈酚为360 nm,槲皮素367 nm、穗花杉双黄酮338 nm。儿茶素、芦丁、二氢黄酮甙、槲皮素、山奈酚、穗花杉双黄酮的浓度分别为1.5 mg/L~194.6 mg/L(R~2=0.999 9)、7.8 mg/L~992.6 mg/L(R~2=1.000 0)、0.7 mg/L~84 mg/L(R~2=0.999 9)、0.7 mg/L~93.8 mg/L(R~2=0.999 9)、0.8 mg/L~108 mg/L(R~2=0.995 8)、0.5 mg/L~67.2 mg/L(R~2=0.999 5)时与各自峰面积线性关系良好,回收率95.50%~100.01%,相对标准偏差(RSD)小于3%。该法适用于木薯叶中以上6种类黄酮成分的精确定量。检测结果表明,不同品种、不同采收期的木薯叶中类黄酮的组成和含量差异较大,芦丁与穗花杉双黄酮为主要类黄酮。儿茶素、芦丁、二氢黄酮甙、槲皮素含量最高采收期为种植后180 d,穗花杉双黄酮为种植后120 d,山奈酚因品种而异。     

HPLC测定八正片中大黄素及大黄酚含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定八正片中大黄素及大黄酚含量。方法采用菲罗门C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(42:23:35);流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:30℃。结果大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.0267~0.4272μg、0.0417~0.6677μg,总大黄素、总大黄酚、游离大黄素、游离大黄酚的平均加样回收率分别为97.88%(RSD=1.2%)、97.22%(RSD=1.1%)、96.09%(RSD=0.7%)、96.70%(RSD=0.9%)。结论本方法准确、可靠,可用于八正片中大黄素、大黄酚的含量测定。     

HPLC法测定仙人掌中芦丁的含量

采用HPLC法测定仙人掌中芦丁的含量.色谱条件为:Symmetry-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇:0.5%醋酸=3:7(v/v);流速:0.6mL/min;波长258nm.结果表明,芦丁标准工作曲线:Y=2×106X-2×106,R=0.9993,线性范围为:0.0008～0.016μg/mL,平均回收率为100.07%,RSD=1.51%(n=5).     

高效液相色谱法测定益之康胶囊中总蒽醌(大黄素和大黄素甲醚)的含量

建立益之康胶囊中总蒽醌含量测定的高效液相色谱法。采用HPLC测定益之康胶囊中2种蒽醌类成分大黄素和大黄素甲醚的含量;流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(75∶25,v/v),柱温30℃,流速1.0 m L/min,检测波长254 nm。大黄素和大黄素甲醚分别在0.054~0.65μg和0.022~0.27μg范围内呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999和0.9999,检出限分别为0.86μg/g和0.87μg/g,平均回收率分别为97.20%(RSD=2.26%)和99.96%(RSD=2.18%)。结论:该方法简便、准确、可靠。     

高效液相色谱-荧光法测定红酒中的黄酮

实验建立了高效液相色谱法(HPLC)测定红酒中的槲皮素,桑色素和山奈酚的含量的方法。采用Polaris C18(2.0×100mm,3μm)色谱柱,柱温为60℃,流动相:A相0.1mol/LHAc,B相为乙腈,流速为0.2 mL/min,梯度淋洗,柱后衍生,激发波长438nm,发射波长483nm。结果:黄酮的线性范围为0.25mg/L~4.0mg/L。平均加样回收率89.7%~95.1%,相对标准偏差为1.37%~-2.98%。该方法简便、准确,可用于天然产物中槲皮素,桑色素和山奈酚含量的测定。     

HPLC测定覆盆子中椴树苷和山奈酚的含量

建立HPLC测定覆盆子中椴树苷和山奈酚含量的方法。采用高效液相色谱法,SHISEIDO C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)。流动相为甲醇—0.1%磷酸水(52∶48,体积比),流速1 m L/min,柱温25℃,检测波长366 nm。覆盆子中椴树苷、山奈酚分离效果良好,线性范围分别为3.2μg/m L~160μg/m L和0.168μg/m L~8.4μg/m L。该方法准确灵敏、稳定可靠,可用于覆盆子的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定刺梨中芦丁和槲皮素的含量

建立反相高效液相色谱法测定刺梨中芦丁和槲皮素的含量。采用WatersSunfire ODS C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸缓冲溶液(60:40),流速1.0 mL/min,检测波长360nm,柱温30℃,进样量10μL。结果表明,在上述色谱条件下,芦丁和槲皮素良好分离,质量浓度分别在2~100μg/mL(R2=0.9991)和1~100μg/mL(R2=0.9992)之间线性关系良好。平均加标回收率分别为98.27%和99.15%,相对标准偏差(RSD)分别为2.98%和3.76%,重现性实验RSD分别为芦丁2.18%(n=5),槲皮素1.76%(n=5)。测得刺梨中芦丁和槲皮素的平均含量分别为7.070mg/g和1.352mg/g。RP-HPLC法简便快捷、灵敏,结果准确,可用于刺梨中黄酮成分含量的检测。     

HPLC法测定宁夏红葱中槲皮素与山奈酚的含量

以宁夏同心红葱、盐池红葱以及市售白葱为材料,采用甲醇+超声波提取法对样品中的槲皮素与山奈酚进行了提取,并根据正交试验设计确定最佳提取条件。用高效液相色谱法,以保留时间定性、外标法定量,研究葱样中槲皮素和山奈酚的含量,对色谱条件进行优化,并比较分析了两个地区红葱与市售白葱中的槲皮素和山奈酚含量差异。结果表明,方差分析可知槲皮素与山奈酚的最佳提取条件为:超声温度为60℃、时间为50 min、甲醇浓度为75%;最佳色谱条件为:色谱柱XDB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温为30℃,流动相为甲醇0.5%冰醋酸(30∶70),流速1.0 m L/min,检测波长为290 nm。通过比较分析可知,红葱中槲皮素与山奈酚含量均明显高于市售白葱,而盐池红葱中槲皮素与山奈酚含量也均明显高于同心红葱。     

HPLC法测定颈痛颗粒中阿魏酸的含量

目的建立颈痛颗粒中阿魏酸含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),以Agilent ZORBAX Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.5%冰醋酸(30:70,v/v)为流动相,检测波长为321 nm。结果阿魏酸的含量在9.88~29.64μg/m L范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9997),平均回收率96.80%。结论该方法简单、准确,可用于颈痛颗粒的质量控制。     

HPLC测定双唑泰凝胶中3种活性成分的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定双唑泰凝胶中3种活性成分含量的方法。方法采用辛烷基硅烷键合硅胶色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水-三乙胺(70:30:0.3)(含庚烷磺酸钠10 mmol/L,用磷酸调pH 4.0)为流动相,检测波长260 nm,流速1.0 mL/min。结果甲硝唑、克霉唑与醋酸氯己定分别在101~303,80~240,4.05~12.15μg/mL浓度范围内线性关系良好;甲硝唑、克霉唑、醋酸氯己定平均回收率(n=5)分别为100.2%(RSD=0.69%),100.7%(RSD=0.55%),100.1%(RSD=0.55%)。结论该方法简便、准确、可靠,重复性好,可用于测定双唑泰凝胶中活性成分的含量。     

不同采收时期荚果蕨营养叶中总黄酮含量测定

目的:优化回流萃取、RP-HPLC检测荚果蕨中槲皮素、山奈酚含量的方法,比较不同采收时期荚果蕨营养叶中总黄酮含量,得出荚果蕨营养叶的最佳采收时期。方法:色谱条件:色谱柱Shimadzu C18(250×4.6mm,5μm);流动相为甲醇(A)-0.2%磷酸水(B);采用线性梯度洗脱;流速为1.0mL/min;柱温为30℃;检测波长为360nm;进样量20μL。结果:槲皮素在0.18～4.5μg(r2=0.9992),山奈酚在0.17～4.25μg(r2=0.9994)范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系。加样回收率分别为99.6%、99.45%,RSD值为1.90%,0.91%(n=6)。结论:该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于荚果蕨的质量评价。9月份采收的荚果蕨营养叶中总黄酮含量最高,实验结果可用于指导合理采收开发荚果蕨资源。