QuEChERS-气相色谱-串联质谱法检测鱼腥草中121种农药残留

建立鱼腥草中121种农药残留的QuEChERS-气相色谱-串联质谱方法,并应用于68批样品筛查。对样品前处理和色谱方法进行优化。最终确定样品以乙腈进行提取,QuEChERS法进行净化处理,采用气相色谱-串联质谱在多反应监测模式下进行检测分析。121种农药在一定含量范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.997 3;3个添加水平进行回收率实验表明,回收率在60%~140%范围内的农药数占总数的90.9%,86.8%的农药相对标准偏差小于15%。121种农药检出限(R_(SN)=3)范围为0.000 1~0.1 mg/kg,绝大多数小于0.01 mg/kg。68批样品种共检出27种农药。该方法简便、灵敏、准确,可用于鱼腥草中多农药残留的快速筛查与检测。检测结果为鱼腥草的种植生产和流通监管提供参考依据。     

在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪测定药食同源样品中30种农药残留

目的建立药食同源食品中多种农药残留检测的在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法(gel permeation chromatography-gas chromatography-mass spectrometry, GPC-GC-MS)。方法本研究采用3种不同净化方式对药食同源样品进行前处理,利用在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用仪测定样品中30种农药残留。结果结果表明30种农药在0.01～0.2μg/mL浓度范围内线性关系良好,检出限为0.01 mg/kg,药食同源样品3个水平添加回收为69.1%～88.8%,相对标准偏差为3.3%～19.4%。结论3种方法中QuEChERS法灵敏度高,准确性好,可用于药食同源样品中多种农药残留的同时测定。     

气相色谱-质谱法筛查测定浓缩果蔬汁中73种农药残留

对Qu ECh ERS前处理方法进行改进,建立了Qu ECh ERS结合固相萃取技术(SPE)作为样品前处理方法的浓缩果蔬汁中73种农药多残留的气相色谱-质谱(GC-MS)检测方法。样品用体积分数1%的醋酸乙腈溶液萃取,经Waters Sep-Pak Vac固相萃取柱净化,乙腈-甲苯(体积比为3∶1)洗脱后旋转蒸发浓缩,气相色谱-质谱分析。分别以定量限和4倍定量限浓度对橙汁、苹果汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁5种空白浓缩果蔬汁样品进行添加回收率实验,方法的回收率为71.5%~103.1%,相对标准偏差为1.6%~19.8%。方法的检出限和定量限分别为0.005 0~0.075 0 mg/kg、0.016 7~0.250 0 mg/kg。该方法前处理简单快速、分析时间短,灵敏度、准确度和精密度均符合农药多残留检测技术的要求,适用于苹果汁、橙汁、葡萄汁、白菜汁、胡萝卜汁等浓缩果蔬汁中73种农药多残留的快速筛查与定量分析。     

气相色谱-三重四极杆串联质谱法对甜瓜中11种农药残留的测定

目的建立用气相色谱-串联质谱联用法检测甜瓜中甲胺磷等11种农药残留的分析方法。方法样品用QuEChERS法提取,经MgSO_4、PSA净化,气相色谱-串联质谱法测定,外标法定量。结果 11种农药在添加浓度为0.05、0.10、0.20 mg/kg水平时具有良好的线性关系,相关系数均大于0.991,回收率为80.10%~111.30%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)范围为1.32%~11.00%,检出限在0.0003~0.01 mg/kg。结论该方法简便、快捷,准确性、精确性和灵敏度均满足农药残留分析的要求。     

气相色谱质谱法同时测定甘蔗中18种农药残留

建立了气相色谱质谱(GC-MS)同时测定甘蔗中常见的18种农药残留方法。甘蔗样品破碎后,经乙腈提取,用QuEChERS方法净化,采用GC-MS进行分析检测,在选择离子模式(SIM)下,用外标法进行定量,线性良好(r20.996),检出限为0.09~1.82μg/kg。分别在甘蔗样品中添加18种标准农药样品50、100、400μg/kg水平上进行添加回收率实验,方法的回收率范围为82.8%~106.6%,相对标准偏差为0.9%~8.9%。该方法具有前处理简单快捷、灵敏度和准确度高等优点,符合农药残留检测要求,满足甘蔗中农药残留检测需要。     

QuEChERS结合在线凝胶渗透色谱-气相色谱- 质谱联用法快速检测水产品中农药残留

目的建立水产品中32种农药残留的快速筛查分析方法。方法样品采用改进的QuEChERS方法提取净化,通过在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用技术检测。结果 32种农药在0.01~0.5 mg/L范围内具有良好的线性关系,相关系数为0.9956~0.9999;对于5.00 g样品的32种农药残留的检出限范围为0.05~3.14μg/kg,3个添加水平的回收率范围为74.5%~104.1%;相对标准偏差范围4.2%~15.6%。结论本方法具有操作简便、快速等特点,同时结合筛选和确证两个过程,灵敏度理想,可靠性强,符合分析要求。     

气相色谱-质谱联用法测定茶叶中21种农药残留

该实验建立了茶叶中21种农药残留的气相色谱-质谱（GC-MS）多反应监测模式（MRM）定性、定量分析检测方法,探讨不同 提取方法、提取溶剂、浓缩方式等试验因素对茶叶农药多残留测定结果的影响。 结果表明,以正己烷-丙酮（1∶1,V/V）混合溶剂超声提 取、氮吹浓缩,用气相色谱-质谱法对茶叶样品中21种农药进行定性定量检测,21种农药在0.05～1.00 μg/mL范围内呈良好的线性 关系,相关系数（R2）为0.998 0～0.999 9。 在茶叶样品中分别添加质量浓度0.05 mg/kg、0.20 mg/kg、0.40 mg/kg的农药组分,平均回收率 为83.46%～92.13%,相对标准偏差（RSD）为4.88%～8.51%,检出限为0.002 7～0.021 9 mg/kg,该方法具有前处理简便快捷、灵敏度 高、成本低等优点,在实际茶叶农药残留检测中得到了广泛应用,能满足日常的茶叶农药残留检测。     

固相萃取净化-气相色谱质谱法测定茶叶中22种禁用农药残留量

建立了测定茶叶中22种禁用农药残留量的气相色谱-质谱联用分析方法。茶叶样品经乙腈均质提取后,经石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化后,采用气相色谱质谱联用仪在选择离子监测模式下进行定性定量。结果表明,22种农药在0.05~1.00μg/m L范围内的标准工作曲线相关系数大于0.99;在1.00、0.25和0.025 mg/kg浓度添加水平下,22种农药的回收率在65%~120%之间,相对标准偏差(RSDs)小于10%;方法检出限为0.001~0.031 mg/kg。该方法准确、快速、稳定,适合实际检测需要。     

UPLC-MS/MS与HPLC测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的比较

比较了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)与高效液相色谱(HPLC)法测定茶叶中10种氨基甲酸酯类农药残留的分析方法。样品经乙腈提取,氨基固相萃取柱净化,HPLC和UPLC-MS/MS测定。结果表明,在相同的前处理条件下,两种方法均具有较好的准确度和精密度,UPLC-MS/MS法在0.01~0.1mg/kg添加水平下回收率为75.2%~115.6%,相对标准偏差(RSD)为4.4%~16.7%。HPLC法在0.05~1.0mg/kg添加水平下回收率为82.7%~120.7%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~12.9%。UPLC-MS/MS法相对于HPLC法有更高的灵敏度,10种氨基甲酸酯类农药在UPLC-MS/MS上检出限为0.02~0.3μg/kg,HPLC法检出限为3~7.5μg/kg;其高灵敏度和选择性,使其更适于多农药残留同时检测和微量残留检测。     

固相萃取-气相色谱法测定玉米中有机氯和 拟除虫菊酯农药残留量

目的建立气相色谱-电子捕获检测器法(GC-ECD)测定玉米中16种有机氯和拟除虫菊酯农药残留量的方法。方法玉米样品经乙腈超声提取后,使用Florisil进行固相萃取净化,样品经氮吹浓缩后,使用气相色谱电子捕获检测器测定。结果 16种有机氯和拟除虫菊酯农药在0.01~0.5 mg/L浓度范围内呈现良好线性关系,R2大于0.99;在0.02、0.05、0.2 mg/kg三个添加浓度上回收率范围为71.0%~103%,相对标准偏差1.28%~8.74%,检出限在0.1~16μg/kg之间。结论该方法前处理操作快速简单,能够有效净化样品,满足玉米中有机氯和拟除虫菊酯农药的日常检测和监管工作,适用于大批次样品的定性定量分析。