HPLC-ELSD法测定三种植物基原金线莲的金线莲苷含量

建立HPLC-ELSD法,测定三种植物基原金线莲中金线莲苷含量。采用phenomenex NH2色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-水（92∶8,V/V）为流动相进行等度洗脱,流速为0.8 m L/min,柱温室温,ELSD雾化室温度为70℃,氮气流速为1.5 L/min。实验结果表明,金线莲苷进样量在76.02²432.64μg/m L范围内线性良好（r=0.9991）;精密度、稳定性、重复性实验的RSD均≤3%;平均加样回收率为97.55%,RSD为1.50%（n=6）。33批次金线莲的金线莲苷含量在6.37%²2.66%之间,平均含量为15.00%,存在较大的差异（RSD=26.29%）。该方法快速、简便,结果准确、可靠,适用于金线莲中金线莲苷的定量分析。      

HPLC-ELSD法测定苦杏仁中苦杏仁苷的含量

建立了苦杏仁中苦杏仁苷的高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测方法。采用ZORBAX Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相为V(甲醇)∶V(水)=40∶60,流速1.0mL/min,柱温40℃;蒸发光散射检测器漂移管温度60℃,载气(空气)压力0.2MPa。在上述条件下测得苦杏仁苷在0.28～5.5μg范围内的线性关系良好(r=0.9975),检出底限达58ng/L,平均加标回收率为96.2%。该方法简便快捷,重现性和准确度良好,可用于实际工作中样品的测定。     

HPLC-ELSD法测定食品中五种糖的含量

试验对HPLC-ELSD法测定食品中果糖、葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和乳糖五种糖的方法进行了较为详细的探讨,采用酰胺柱(250 mm×4.6 mm, 5μm),蒸发光散射检测器,漂移管温度80℃,气体压力40 psi,色谱柱温度40℃,进样体积10μL,流速1 mL/min,流动相为乙腈+丙酮(0.2%氨水)︰水(0.2%氨水)=75︰25 (体积比)。结果表明,在10.5min内,五种糖得到充分分离,试验结果重复性良好,线性良好,相关系数均大于0.99,加标回收率在94.7%～110.0%之间,相对标准偏差(n=6)在0.3%～3.0%之间,结果可靠。     

HPLC-ELSD法测定能源作物三像草中的糖含量

三像草(Miscanthus sp.)是本课题组新发现的能源作物新品种,具有产量高、含糖的特点。为了奠定三像草汁的开发利用理论基础,利用高效液相色谱-蒸发光检测法建立了同时测定三像草汁中果糖、葡萄糖和蔗糖含量的方法,该方法具有简便、准确、重现性好的优点。利用该方法测定了草汁中糖的组成和含量。结果显示三像草汁中主要含果糖、葡萄糖和蔗糖,其含量分别是1.53%、1.78%和0.58%(m/v)。     

HPLC-ELSD法测定木薯中单糖的含量

采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定木薯中果糖、葡萄糖、蔗糖和海藻糖的含量。样品用水经超声波提取,用Xbridge-NH_2色谱柱分离,流动相为乙腈∶水(水中加入0.2%的三乙胺)的体积比为70:30,流速为1.0m L/min,Elsd漂移管温度为85℃,氮气流速2 L/min。在该条件下果糖、葡萄糖、蔗糖和海藻糖得到很好的分离,分别在1.5~25,1.5~25,2~25和1.5~25μg的范围内有良好的线性范围,相关系数R~2分别为0.999 1,0.999 1,0.999 0和0.999 3,最低检出限分别为6.50,5.50,4.00和7.00 mg/kg,加标回收率分别为97.6%,98.6%,96.2%和95.4%。验证试验结果表明,该方法快速、准确,能用来测定木薯中单糖的含量。     

HPLC-ELSD法测定酸奶中乳糖的含量

研究酸奶中乳糖含量的测定方法。采用HPLC-ELSD法分别测定酸奶中的糖的含量。结果表明:乳糖在8μg～50μg范围内线性关系良好,相关系数为r=0.999 6。该方法快速、简便、灵敏度高、重现性好,是测定酸奶中乳糖含量的理想方法。     

HPLC-ELSD法测定冰酒中的糖类含量

建立HPLC-ELSD法测定冰酒中糖类含量的方法,应用高效液相色谱仪,NH2柱（5μm,4.6mm×250mm）,柱温40℃,流动相:乙腈∶水=80∶20,流速:0.8m L/min,蒸发光散射检测器检测,检测器温度为40℃,20μL进样。测得六种冰酒中主要糖类为果糖和葡萄糖,果糖含量大于葡萄糖含量,且各品种中的果糖和葡萄糖含量差别相对较大,6次平行进样,相对标准偏差为0.7%².1%,葡萄糖和果糖的加标回收率94.7%¹03.4%,该方法具有准确,快速,操作简单等特点,可用于冰酒中糖类含量的检测。      

HPLC-ELSD法测定猫豆提取液低聚糖含量

目的:建立猫豆提取液低聚糖含量的测定方法。方法:采用HPLC-ELSD(高效液相法-蒸发光散射检测器)法,色谱柱为氨基柱,流动相为乙腈∶水=70∶30,流速为1.0ml/min。结果:低聚糖在浓度0.04~0.4㎎/ml与峰面积线性良好,蔗糖RSD=1.2%、棉籽糖RSD=0.8%、水苏糖RSD=1.0%。(n=5)。结论:该方法测定简便、快速、灵敏、重现性好,可用于测定猫豆提取液低聚糖的含量。     

HPLC-ELSD法测定鱿鱼生殖腺中PC的含量

建立了快速测定鱿鱼生殖腺中PC(磷脂酰胆碱)的测定方法。利用依利特C8色谱柱(250mm×4.6mm,5um);流动相:氯仿-甲醇-氨水(80:19.5:0.5)为流动相A,氯仿-甲醇-水-氨水(60:34:0.5:5.5)为流动相B,流速为1.0mL/min。ELSD参数:Evap80℃,Neb30℃,Gas1.0mL/min。在此液相条件下,PC在浓度0.5-2.5mg/mL范围内有良好的线性关系,r=0.9999;稳定性考察RSD=0.95%;重现性考察RSD=1.01%;加样回收率试验平均为99.7%。结果表明,该法测定鱿鱼生殖腺中PC的含量,快速准确,重现性好。     

直接进样HPLC-ELSD法测定花生中磷脂含量

建立了直接进样高效液相色谱-蒸发光检测器(HPLC-ELSD)法测定花生中磷脂酰胆碱(PC)、磷脂酰乙醇胺(PE)、磷脂酰肌醇(PI)和磷脂酸(PA)的方法。采用改良Folch方法提取样品总脂肪,然后将提取出的总脂肪直接溶于流动相进行液相色谱分析,以L-Si型正相硅胶色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)为固定相,以正己烷-异丙醇(体积比2∶3)为流动相A,正己烷-异丙醇-25 mmol/L乙酸铵溶液(体积比3.6∶5.4∶1)为流动相B进行二元梯度洗脱,蒸发光检测器检测。PC、PE、PI和PA 4种磷脂色谱峰面积与其质量浓度的线性相关系数(R2)大于0.995,4种磷脂的平均回收率在93.59%108.57%之间,RSD均小于10%。该方法具有重现性好、稳定性高、前处理简单的特点,可应用于磷脂的分离检测。     

HPLC法测定三华李花色苷的成分及含量

三华李果实富含红色素,对其红色素的主要成分进行了定性和定量测定,明确其结构和含量,为三华李的加工利用提供参考。采用Wonda Sil C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A:乙腈,B:4%甲酸水溶液,梯度洗脱程序:0 min~25min,6%A~16%A。检测波长520nm,柱温箱40℃,流速1m L/min。试验结果表明三华李果实中红色素主要为矢车菊素-3-葡萄糖苷和矢车菊素-3-芸香糖苷,矢车菊素-3-半乳糖苷未检出。外标法定量,前二者的含量分别为87.26mg/kg和32.41 mg/kg。两种花色苷在0.000 5 mg/m L~0.100 0 mg/m L范围内线性关系良好,标准曲线的决定回归系数R2分别为0.999 9和0.999 8。两种花色苷的加标回收率均大于95%,相对标准偏差(RSD)分别为1.93%和2.40%。样品重复性好,进样峰面积相对标准偏差小于等于1.23%。本方法简便可行,结果可靠,适用于三华李花色苷成分和含量的测定。     

HPLC-ELSD法测定黑茶中单糖和双糖的含量

研究建立了高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)测定黑茶中单糖和双糖的含量。采用XBridge Amide 5μm(4.6 mm×250 mm)色谱柱,柱温40℃,流动相0.02%氨水-乙腈(体积比25︰75)且流速0.5 mL/min进行等度洗脱,雾化管温度30℃,漂移管温度70℃,空气流速2.5 mL/min。鼠李糖、阿拉伯糖、果糖、甘露糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖在0.004 8~4.32 mg/mL范围内线性关系良好,回收率在94.34%~99.92%之间,最低检测限0.792~25.052 ng/mL,精密度、稳定性的标准偏差分别不超过1.74%和2.83%。该方法具有快速简便、回收率高、精密度和稳定性好等优点。应用此方法分析6种黑茶,得出除未检测出相应糖的黑茶外,黑茶中还含有鼠李糖3.17~3.42mg/g,阿拉伯糖2.82~4.73 mg/g,果糖2.93~3.55 mg/g,葡萄糖4.05~10.35 mg/g,蔗糖4.31~6.36 mg/g,麦芽糖7.17~8.13 mg/g。     

HPLC-ELSD法测定散结通胶囊中胆酸的含量

目的制定高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定散结通胶囊中胆酸的含量。方法采用Kromasil 100-5 C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.1%冰醋酸(75∶25)为流动相,流速1.0 m L/min,进样体积20μL;蒸发光散射检测器参数:漂移管温度40℃,载气(N_2)压力200 k Pa。结果胆酸进样量在1.368~13.68μg范围内,进样量的对数值与峰面积的对数值呈良好的线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.26%(RSD=2.4%,n=6)。结论本方法简便准确,可用于散结通胶囊的质量控制。     

HPLC法测定3种杂交翠菊花色苷的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)对3种不同颜色的杂交翠菊花色苷含量进行测定。使用1%盐酸甲醇溶液分别对3种不同颜色翠菊花色苷进行提取,以矢车菊-3-O-葡萄糖苷为对照品,使用Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-5%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,流速为1 mL/min,检测波长为520 nm。结果表明,粉红色、紫红色、蓝紫色3种杂交翠菊花色苷含量分别为168.15、614.89、193.89 mg/100 g,紫红色杂交翠菊具有较好的应用开发价值。     

HPLC-MS法测定罗汉果中6种罗汉果甜苷含量

利用高效液相色谱串联质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS),分析比较不同产地罗汉果中6种罗汉果甜苷(11-氧-罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷V、罗汉果皂苷IV、赛门苷I、罗汉果皂苷III E和罗汉果皂苷II E)的含量,同时利用该方法分析罗汉果甜苷提取和大孔树脂D101纯化过程中该6种成分的含量变化情况。样品经甲醇超声提取,色谱分离采用ZORBAX SB-Aq色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),梯度进行洗脱,柱温25℃,流速0.5 m L/min。质谱分析采用电喷雾电离源(electrospray ionization,ESI),正离子模式检测。结果表明:6种甜苷在0.75 mg/L~9.00 mg/L范围内呈现良好的线性关系(r0.9975),检测限为0.38 mg/kg~1.28 mg/kg,平均加样回收率89.3%~105.6%。经分析测定发现,桂林市永福百寿乡适宜种植高品质罗汉果,利用大孔树脂D101可很好地进行罗汉果甜苷富集和纯化,同时利用的HPLC-MS方法,可为罗汉果种植和生产提供质量分析控制方法。     

金线莲苷的硅胶柱层析分离

为进一步提高金线莲苷的分离纯化效率,该研究以深度共熔溶剂提取的金线莲苷粗品为基础,比较了大孔树脂法和硅胶柱层析法分离金线莲苷的效果,并优化了硅胶柱层析法分离金线莲苷的条件。实验结果表明,DM130型大孔树脂对金线莲苷的吸附量仅为24.69 mg/g,解吸率为17.89%,且无法选择性的分离金线莲苷,而硅胶柱层析法对金线莲苷的分离效果较好;硅胶柱层析法分离金线莲苷的最佳条件为：洗脱溶剂为乙酸乙酯:乙醇:乙酸=6:4:0.2（V/V/V）,上样量为0.60 g,洗脱速率为1.25 mL/min,在此条件下,金线莲苷的回收率可达79.29%;硅胶柱层析分离组分经半制备型高效液相色谱纯化所得的金线莲苷纯度大于99.00%。该研究建立了一种简单高效的金线莲苷分离纯化流程,有利于金线莲产业的发展,为后续的研究工作提供理论支持。     

HPLC-ELSD法测定新疆不同品种葡萄干中果糖葡萄糖的含量

建立一种高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLC-ESLD)同时测定葡萄干中的果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的方法。采用氨基柱进行分离,乙腈-水为流动相,流速为1.0 mL/min,ELSD漂移管温度为85℃,辅气为氮气,雾化气体压力为40 psi。结果表明,在该条件下,4种糖的组分都能够较好地分离,线性良好,该方法相对标准偏差(RSD)1.2%~2.1%,平均回收率98.25%~100.7%,4种组分的线性相关系数r0.9990。测定了新疆8种不同品种葡萄干中果糖、葡萄糖、蔗糖和麦芽糖的含量。     

HPLC法测定乳疾灵片中芍药苷的含量

乳疾灵片是由"乳疾灵颗粒"基础上改剂型为片的中药,建立高效液相色谱法测定乳疾灵片中芍药苷含量的方法,为改剂型后的制剂质量控制提供含量测定的方法。方法:色谱柱为C 18柱,乙腈-0.4%冰醋酸溶液(16:84)为流动相,检测波长为230nm。结果表明,芍药苷溶液进样量在0.1198mg～2.396μg的范围内,其峰面积与进样量呈良好的线性关系,平均回收率为98.0%,RSD=0.63%。HPLC法准确、可靠、重现性好,可以满足该制剂的质量控制。     

RP-HPLC法测定结石通茶中夏佛塔苷的含量

建立高效液相色谱法测定结石通茶中夏佛塔苷的含量。采用Inertsil ODS-3(4.6×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-1%乙酸(14:86),流速1.0mL.min-1,检测波长272nm,柱温为30℃。结果表明:夏佛塔苷进样量在0.25～8.00μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为97.85%(RSD=0.52%)。该方法分离度好、专属性强、重复性好,简便易行,可用于结石通茶的质量控制和评价。     

HPLC-UV法测定植物甾醇中3种甾醇单体的含量

本文建立了一种利用紫外高效液相法(HPLC-UV)测定植物甾醇中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇的方法。采用 Waters Symmetry C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈和水为流动相等度洗脱,柱温30 ℃,流速1.0 mL/min,紫外检测波长为208 nm。实验结果表明:菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇在38 min内均能实现基线分离,线性范围分别为2.52~50.30、5.08~101.60、5.10~102.00 μg/mL时,甾醇单体的线性关系良好,相关系数r分别为0.9971、0.9989、0.9991,检测限为2.5 μg/mL;日内精密度在0.06%~3.06%范围内,日间精密度介于1.56%~6.61%;加样回收率介于92.74%~106.25%之间。本方法能够准确测定4种植物甾醇中3种甾醇单体的含量,其中大豆甾醇和木甾醇中3种甾醇单体的含量组成差异较大,大豆甾醇中菜油甾醇和豆甾醇的含量分别为163.80~251.23 mg/g和134.89~235.04 mg/g,远高于木甾醇中的菜油甾醇和豆甾醇含量,而木甾醇中β-谷甾醇含量为(685.10±7.55) mg/g,则明显高于β-谷甾醇在大豆甾醇中的含量。相对现有的高效液相方法,本方法实现了对混合甾醇中菜油甾醇、豆甾醇和β-谷甾醇3种甾醇单体的精确定量分析。