LC-MS/MS法测定柚子皮中香豆素类物质组成及含量

针对6份不同品种的柚子皮,采用甲醇超声提取,Oasis HLB固相萃取柱净化,Waters XBrigde C18色谱柱分离,以乙腈和0.05 mol/L乙酸铵溶液(含0.1 %甲酸)为流动相进行梯度洗脱,采用多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)检测,建立液相色谱-质谱法(liquid chromatography-mass spectrometry, LC-MS/MS)测定柚子皮中香豆素类物质组成及含量的检测方法。结果表明:在0.010 μg/mL^1.0 μg/mL范围内,8种香豆素及其衍生物具有良好的线性关系(R2≥0.999 5);方法检出限在3.0 μg/kg^4.5 μg/kg,定量限在10.0 μg/kg^15.0 μg/kg;加标回收率在90.4 %~98.5 %,相对标准偏差在0.9 %~4.1 %;在柚子皮中检出7-甲基香豆素、7-甲氧基香豆素、7-乙氧基-4-甲基香豆素、醋硝香豆素,其中7-甲氧基香豆素含量较高,含量在11.4 μg/kg^123.7 μg/kg,该成分可能与柚子具有暖胃、化痰、润化喉咙等食疗作用相关,这为柚子皮综合开发利用提供参考。     

超高压液相色谱-串联质谱法测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素的残留量

建立了固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定肉类中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的分析方法。样品用乙腈提取,OasisMCX SPE小柱净化,经C18色谱柱分离,以电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定,外标法定量。沃尼妙林和泰妙菌素的检出限均为0.04μg/kg,定量下限均为0.1μg/kg,在0.1～50.0μg/L内线性关系良好,相关系数r均大于0.99。在0.1～10.0μg/kg的加标水平内的回收率为80%～94%,RSD为4.5%～8.2%。该方法实用、准确、灵敏,适用于肉类中沃尼妙林和泰妙菌素残留量的测定。     

UPLC-MS/MS法测定猪肉及其制品中己烯雌酚残留量

以叔丁基甲醚为提取剂建立一种简单、快速的测定猪肉中己烯雌酚残留量的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法。样品经12 mL叔丁基甲醚分2次振荡提取,正己烷除脂,经SPE柱净化后,用7 mL甲醇-叔丁基甲基醚(1︰9, V/V)溶液洗脱,浓缩后,用2 mL 80%乙腈复溶,在电喷雾负离子模式下以多反应监测模式扫描检测,采用同位素内标法定量。结果表明:己烯雌酚分别在5～100μg/kg和100～1 000μg/kg质量分数范围内呈现良好的线性关系,相关系数r分别为0.999 4和0.999 8;在10, 50, 100和500μg/kg 4个添加水平下的空白加标回收率为86.3%～107.6%,相对标准偏差(S_RSD)为2.6%～12.4%。利用该法对猪肉粉质控样品(产品编号PKL04011305970B,参考值2.28 mg/kg,参考范围1.85～2.71 mg/kg)进行7次平行测定,其回收率为89.7%, S_RSD为2.7%。     

HPLC-MS/MS法测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺及沙丁胺醇

采用高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺及沙丁胺醇,内标法定量。结果显示,在1.0～50.0 ng/mL浓度范围内3种化合物线性关系良好,线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.2μg/kg时, 3种化合物响应值均大于3,方法定量限为0.5μg/kg时, 3种化合物响应值均大于10。在1.0, 4.0和8.0μg/kg浓度水平上加标回收率为81.0%～94.0%,相对标准偏差(n=7)分别为1.83%, 3.07%和3.50%,满足方法验证要求。     

LC-MS/MS内标法测定乳制品中的三聚氰酸

建立快速测定乳制品中三聚氰酸残留量的高效液相色谱-串联质谱分析方法。用乙腈和水提取样品中的三聚氰酸,乙腈二次去蛋白,10000r/min离心后,以电喷雾离子源负离子多反应监测模式进行质谱分析,内标法定量。三聚氰酸在0.005～0.2μg/mL范围内线性关系良好,相关系数r＞0.999。在空白样品中添加三聚氰酸的平均回收率在91.7%～99.6%之间,相对标准偏差＜10%。液态奶类样品和奶粉的定量限均为0.2mg/kg。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量

建立猪肉及猪肉制品中牛磺酸含量的高效液相色谱-串联质谱(high performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,HPLC-MS/MS)检测方法.样品经水超声提取后,经乙腈沉淀蛋白,正己烷除脂肪,采用HPLC-MS/MS法定量测定.结果 表明:在1～...     

猪肉、猪肝中 17 种全氟烷基化合物的HPLC-MS/MS 测定

目的建立猪肉、猪肝中17种全氟烷基化合物(perflurorinated alkylated substances,PFASs)的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。方法样品经酸化乙腈提取、混合吸附剂纯化后,应用HPLC-MS/MS技术检测,以Poroshell 120 EC-C18为色谱柱,甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液梯度洗脱,多反应监测负离子模式扫描,同位素内标法定量,内标物为经13C或者18O标记的相应外标物。结果应用该方法检测猪肉样品中17种全氟烷基化合物的检出限(LOD,S/N=3)为0.009~0.047μg/kg,在猪肝样品中的检出限(LOD,S/N=3)为0.003~0.031μg/kg;在0.5μg/kg、1.0μg/kg、1.5μg/kg三个加标浓度下,该方法的平均加标回收率约为80%~110%,平均相对标准偏差(RSD)小于10%。结论该方法可有效应用于猪肉、猪肝中17种全氟烷基化合物的检测。     

LC-MS/MS法测定烟用纸张中的五氯苯酚

建立了测定烟用纸张中五氯苯酚的液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)。烟用纸张样品超声提取后直接进样,在Atiantis d C18柱上以甲醇-水(含0.1%甲酸)为流动相进行分离,用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量。结果表明:1方法的线性范围是1~20 ng/mL,线性关系良好(R20.99),平均回收率91.6%,相对标准偏差(RSD)8%(n=5),定量限为0.018 mg/kg。2样品前处理过程简单,无需复杂的衍生化操作。建立的方法适用于烟用纸张中五氯苯酚的快速检测。     

UPLC-MS/MS测定猪肉中3种β-受体激动剂残留量

建立超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱快速、高效检测肉制品中克伦特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺3种β-受体激动剂的方法。混合加标猪肉经正己烷去除油脂,异丙醇-乙酸乙酯（6∶4,V/V）提取浓缩,MCX柱富集净化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相,用Agilent C18色谱柱进行梯度洗脱分离,多级反应监测（MRM）模式进行检测,外标法定量。3种β-受体激动剂残留量的检出限为0.3～0.4 μg/kg,在5～100 ng/mL的线性范围内,相关系数R2均＞0.998,平均加标回收率为81.8%～103.1%,相对标准偏差（RSDs）均＜10%。因此本方法基质干扰小、灵敏度高、重复性好、定性和定量准确可靠,满足于动物源性食品中β-受体激动剂残留量的测定要求。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中8种β-受体激动剂残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography - tandem mass spectrometery, HPLC-MS/MS)同时测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗残留量的方法。方法 2 g猪肉样品加入8 mL 0.2 mol/L乙酸钠水溶液和50 μL β-葡萄糖醛甙酶, 37 ℃水浴处理, 过滤后加入高氯酸除蛋白质, 用氢氧化钠调节pH至9.5~10, 25 mL乙酸乙酯分两次提取, 浓缩, 用正己烷除脂, 采用HPLC-MS/MS多反应监测模式检测, 外标法定量。结果 克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林的线性范围为0.5～5 μg/kg, 氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗的线性范围为0.25～5 μg/kg, 相关系数均大于0.995, 沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗和喷布特罗的检出限为0.25 μg/kg, 定量限为0.50 μg/kg, 克伦特罗、莱克多巴胺、妥布特罗的检出限为0.15 μg/kg, 定量限为0.25 μg/kg。加标回收率为82%～105%, 相对标准偏差为4.65%~16.18%(n=6)。结论 该方法经济、简便、快速、准确, 适用于猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗残留量的检测。     

UPLC-MS/MS法测定黄酒中8种生物胺

建立黄酒中组胺、酪胺、腐胺、色胺、β-苯乙胺、尸胺、精胺、亚精胺共8种生物胺的超高效液相色谱-串联质谱检测方法.样品衍生化处理后,经C18色谱柱(100.0 mm×2.1 mm,1.7 μm)分离,0.1％甲酸溶液、0.1％甲酸-乙腈溶液作为流动相梯度洗脱,用多反应监测模式下的电喷雾正离子扫描获得质谱数据,并采用内标法...     

LC-MS/MS法测定发泡塑料餐具中5种荧光增白剂

建立了高效液相色谱-串联三重四极杆质谱法（HPLC-MS/MS）同时测定发泡塑料餐具中5种荧光增白剂（FWA135、FWA184、FWA367、FWA368、FWA393）的方法。样品以三氯甲烷溶解提取,加入甲醇使基质沉淀,提取液氮吹浓缩,使用PHENOMENEX KINETEX C18色谱柱,0.1%甲酸甲醇-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱分离,采用串联质谱ESI正模式电离,多反应监测（MRM）模式检测,以保留时间及离子对比较定性,外标法定量。结果表明,5种荧光增白剂在0.5~50 μg/L范围内线性关系良好,相关系数大于0.995,仪器检出限（S/N=3）为0.1~0.5 μg/L,方法定量限（S/N=10）为0.4~2.0 μg/kg,添加水平为2、8、200 μg/kg时,样品的回收率在86.4~98.4%之间,相对标准偏差（RSD,n=6）小于3.9~8.1%。该法前处理简单、回收率高、精密度好,适用于发泡塑料餐具中5种荧光增白剂的测定。     

QuEChERS/LC-MS/MS法测定人参中30种农药残留

建立人参中30种农药残留的快速样品处理,联合液相色谱-串联质谱(quick,easy,cheap,effective,rugged and safe/liquid chromatography tandem mass spectrometry,QuEChERS/LC-MS/MS)检测方法.通过对快速样品处理法(QuEC...     

LC-MS/MS同时检测烟草中的6种杀菌剂

为测定烟草中的杀菌剂残留量,利用液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)建立了一种同时检测烟草中6种杀菌剂的方法:烟草样品提取液经处理后,在Atiantis dC18柱上以乙腈-水(含0.1％甲酸)为流动相进行分离,用LC-MS/MS在多反应监测(MRM)模式下测定,内标法定量.采用该方法测定了145个国内外烟草样品中6种杀菌剂农药的残留量.结果表明:①6种杀菌剂线性范围是5～200 ng/mL,线性关系良好(R2＞0.999),平均回收率为85.3％～118.8％,相对标准偏差(RSD)小于7.7％,定量限在0.007～0.033 mg/kg之间.②所测样品中,有52个烟叶和30个卷烟样品中未检出任何杀菌剂农药,分别占所选烟叶和卷烟样品数的52％和66.7％;在6种杀菌剂农药中,除苯菌灵未检出外,其他5种农药均有检出.该方法适用于烟草及烟草制品中6种杀菌剂残留的快速检测.     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉和猪肝中 22种β-激动剂

目的 建立一种用高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉和猪肝中22种β-激动剂(特布他林、西马特罗、沙丁胺醇、非诺特罗、氯丙那林、莱克多巴胺、克仑特罗、妥布特罗、喷布特罗、福莫特罗、异丙喘宁、苯乙醇胺A、沙美特罗、马喷特罗、马布特罗、溴布特罗、苯氧丙酚胺、班布特罗、溴代克伦特罗、克仑潘特)、赛布特罗和卡布特罗)的方法。方法 样品粉碎后,在pH5.2的乙酸铵缓冲液中,用β-盐酸葡萄糖醛苷酶-芳基硫酸酯酶水解, 水解液经正己烷除脂后,用阳离子交换柱净化,再浓缩复溶后用高效液相色谱-串联质谱测定。采用内标法对克仑特罗、沙丁胺醇、莱克多巴胺、西马特罗、马布特罗、马喷特罗、赛布特罗和沙美特罗进行定量,其余化合物采用外标法进行定量。目标化合物的回收率在80%～125 %之间,线性范围为0.5μg/kg～100μg/kg,相关系数均大于0.992。方法的定量限均大于0.5μg/kg。结论 方法灵敏、快速、简便,适合于同时定量检测猪肉和猪肝中多种β-激动剂。     

液质法测定猪肉中十种β-兴奋剂残留

建立猪肉中β-兴奋剂多残留的液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)分析方法。样品经酸性乙腈提取,固相萃取柱净化后采用LC-MS/MS进行检测分析,对样品前处理条件和质谱参数进行研究。结果表明:这些激素的物质的线性范围均为0.5～100μg/kg;低、中、高3种加标水平回收率为72%～87%;最低检出限为0.1～1μg/kg。本方法快速简便、灵敏度高、选择性好,测定结果令人满意,可在各食品检测机构推广应用。     

ELISA法与LC-MS/MS法测定动物组织中克仑特罗残留

目的:比较酶联免疫法(ELISA)和液相色谱-串联质谱法(LC-MS/MS)测定动物组织中克仑特罗残留量的准确度、精密度及检测限。方法:样品经过处理后,分别采用ELISA法和LC-MS/MS法进行测定;用ELISA法对组织样品进行初筛,测出阳性样品利用LC-MS/MS法进行确证。结果:应用ELISA法测定样品猪肉样品中克仑特罗的回收率为67.0%～99.6%,批内变异系数3.4%～8.7%,批间变异系数6.1%～9.6%,灵敏度为0.025μg/L,最低检测限0.025μg/kg;LC-MS/MS检测方法回收率88.62%～111.43%,批内变异系数4.4%～7.4%,最低检测限0.5μg/kg;用ELISA法对50份猪肉和50份猪肝样品进行检测,筛选出3个阳性样品,经LC-MS/MS确证为阳性,两种方法检测结果一致。结论:ELISA法灵敏度和准确度较高,样品处理方法简单,成本低,适合组织中克仑特罗残留大规模筛查;LC-MS/MS准确度高,适合于阳性样品精确定量。     

LC-MS/MS法测定保健食品及原料中石斛碱

目的：建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)方法测定金钗石斛类保健食品及其原料中石斛碱含量。方法：样品通过70%甲醇热回流的方法进行处理后,采用Agilent EclipsePlus C18色谱柱,以0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)为流动相进行梯度洗脱,流速0.2 mL/min,进样量5μL。利用电喷雾离子源(ESI),采用正离子模式,多反应监测模式(MRM)进行检测,根据保留时间定性,外标法定量。结果：石斛碱的出峰时间在2.949 min,浓度在1.15～115 ng/mL范围内线性关系良好(r=0.9996),检出限为0.0373 ng/mL。金钗石斛原料和金钗石斛软胶囊的平均加标回收率分别为97.85%和102.64%;精密度相对标准偏差(RSD)分别为1.37%和0.97%。结论：该方法具有分析速度快、灵敏度高、重现性好、准确度高的特点,可为金钗石斛类保健食品及其原料的质量控制提供参考。     

UPLC-MS/MS法测定禽蛋中氟苯尼考及氟苯尼考胺

建立一种超高效液相色谱-串联质谱法同时测定禽蛋中氟苯尼考(FF)和氟苯尼考胺(FFA)含量的方法。样品经2%氨水-乙酸乙酯提取,PRiME HLB固相萃取(SPE)柱净化。采用Hypersil GOLD C18色谱柱(100 mm×2.1mm,1.9μm),以乙腈(B1)-0.1%甲酸水(A2)为流动相进行梯度洗脱。氟苯尼考和氘代氟苯尼考采用电喷雾负离子源,氟苯尼考胺采用电喷雾正离子源,多反应监测模式,以氘代氟苯尼考(氟苯尼考-d3)为氟苯尼考进行内标定量,氟苯尼考胺外标法定量。结果表明,氟苯尼考和氟苯尼考胺在0.2~10μg/L范围内均呈良好线性关系(r≥0.9978)。加标浓度分别为0.1,0.2和1μg/kg及0.5,1.0和5.0μg/kg,回收率分别在91.0%~100.9%和73.7%~84.3%之间,相对标准偏差均<3.52%(n=6)。氟苯尼考的检出限和定量限分别为0.05μg/kg和0.1μg/kg,氟苯尼考胺的检出限和定量限分别为0.25μg/kg和0.5μg/kg。该方法准确、灵敏、快速,能有效并同时检测禽蛋中氟苯尼考和氟苯尼考胺含量。     

UPLC-MS-MS检测猪肉中的甲硝唑原药及其代谢产物羟基甲硝唑

建立超高效液相色谱-串联质谱法检测猪肉中的甲硝唑、羟基甲硝唑(甲硝唑代谢物)的方法。以饱和食盐水、甲醇+丙酮(3+1)溶解样品,乙酸乙酯提取,甲醇定容,外标法定量。结果表明,2种物质在10～500 ng/mL线性关系良好。甲硝唑定量限为0.374 3 μg/kg,羟基甲硝唑定量限为0.056 7 μg/kg。在1 μg/kg、5 μg/kg、20 μg/kg这3个加标水平下,甲硝唑平均回收率为分别为60.7%、75.4%、85.9%,相对标准偏差为10.5%、8.6%、5.9%。羟基甲硝唑平均回收率为分别为65.9%、76.8%、84.1%,相对标准偏差为9.8%、7.6%、6.5%。该方法适用于肌肉组织、脏器组织及水产品的检测。利用该方法对市售12批鲜猪肉中甲硝唑、羟甲基甲硝咪唑进行检测,均未检出。