气相色谱-质谱法检测PVC保鲜膜中35种增塑剂

建立了超声提取后利用气相色谱-质谱法测定PVC膜中35种增塑剂的检测方法。保鲜膜中苯二甲酸酯类、己二酸酯类、柠檬酸酯类增塑剂经正己烷超声萃取后经毛细管柱分离、质谱定性,采用选择离子监测模式进行定量。该方法在0.05～50mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均大于0.99;平均回收率为79.6%～109.4%,RSD为0.9%～4.2%。该方法操作简便、定量准确、灵敏度高、稳定性好,适用于PVC包装材料中35种增塑剂的同时测定,可为我国建立食品包装中相应检测方法提供参考。      

气相色谱- 质谱法分析螺旋藻中脂肪酸

建立用毛细管柱气相色谱- 质谱法(GC-MS)分析螺旋藻中脂肪酸组成及亚麻酸含量的方法。螺旋藻中的脂肪酸用质谱进行定性确证分析,螺旋藻的脂肪酸组成用总离子流色谱图(TIC)归一化法计算。同时通过TIC 使用外标法对螺旋藻中的亚麻酸含量进行定量分析。质谱定性结果表明所检螺旋藻中含有10 种不饱和脂肪酸,根据峰面积归一法不饱和脂肪酸占46.774%,而γ- 亚麻酸含量高达26.702%。GC-MS 定量分析螺旋藻中亚麻酸在50.0～5000.0μg/ml 质量浓度范围内有较好的线性关系,线性方程为Y=15843X － 533217,R2=0.9986。定量分析结果表明所检螺旋藻中两种亚麻酸总量为396mg/100g,而γ- 亚麻酸为393mg/100g。     

气相色谱-质谱法分析籽瓜中的化学成分

采用索氏提取法提取籽瓜籽中的脂肪酸,用气相色谱- 质谱联用仪(GC-MS)进行分析,分离鉴定出10 种脂肪酸,其主要化学成分为亚油酸、棕榈酸和硬脂酸。用同时蒸馏- 萃取法提取籽瓜皮中的挥发性物质,用气相色谱- 质谱法从籽瓜皮的挥发油中分离并鉴定出30 种化学成分。     

气相色谱串联质谱法测定植物油中壬基酚

采用气相色谱—串联质谱(GC-MS/MS)研究植物油中壬基酚的测定方法。乙腈作为提取溶剂,通过涡旋提取和分散基质固相萃取净化。测定结果表明,该方法壬基酚含量在0.02~1 mg/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.999 2,在0.02、0.06和0.2 mg/kg三个水平上做加标回收实验,结果回收率为82.3%~94.7%。方法检出限为0.02 mg/kg。     

气相色谱测定啤酒中游离脂肪酸含量

采用有机溶剂萃取啤酒中游离脂肪酸（Ｃ６∶０～Ｃ１２∶０），并用毛细管色谱测定了市售啤酒中Ｃ６∶０～Ｃ１２∶０含量。其相对偏差在１．６％到４．９％，回收率在８３．８９％到１０２．１％。     

气相色谱-质谱法分析啤酒中的风味物质

采用乙醚直接萃取和蒸馏-乙醚萃取2种方法提取,以气相色谱一质谱法对啤酒的风味物质进行定性分析,从啤酒中共分离鉴定出37种成分,其主要成分是甲酸异戊酯、甲酸异丙酯、苯乙醇、异戊醇、2-乙氧基丙醇等酯类和醇类物质,它们的含量约占总量的70%以上.     

气相色谱-串联质谱法测定食糖中18种邻苯二甲酸酯

研究建立了气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)测定食糖中18种邻苯二甲酸酯的方法.食糖样品经甲醇超声提取,浓缩后正己烷复溶,采用气相色谱-串联质谱进行测定,多反应监测模式(MRM)扫描,外标法定量.结果表明,18种邻苯二甲酸酯在0.01～0.2 mg/L范围内线性良好(r2>0.997),检出限为0.0003～0.0...     

基于气相色谱-离子迁移谱法和固相微萃取-气相色谱-质谱法分析6种香型白酒挥发性风味物质

目的 比较6种香型白酒的挥发性风味物质差异。方法 采用气相色谱-离子迁移谱法(gas chromatography-ion mobility spectrometry, GC-IMS)和固相微萃取-气相色谱-质谱法(solid phase microextraction-gas chromatography-mass spectrometry, SPME-GC-MS)对6种不同香型白酒的挥发性成分进行分析, 结合气味活度值(odor activity value, OAV)确定其重要风味物质, 通过多元统计分析筛选差异香气成分。结果 GC-MS和GC-IMS分别在6种香型白酒中检测到56和77种化合物, 其中13种挥发性风味物质为2种技术共同检出; 挥发性成分主要是酯类、醇类和醛类; 不同白酒香气化合物含量差异较大, 如清香型白酒的乙酸乙酯含量显著高于其他白酒, 而己酸乙酯在浓香型白酒中含量最高; 通过偏最小二乘判别分析筛选出异戊醇、乙酸乙酯等18种挥发性风味物质作为区分不同白酒香气的差异化合物。结论 本研究采用两种技术协同分析, 获得6种香型白酒更全面的挥发性风味信息, 明确了6种香型白酒香气成分组成与差异, 为不同香型白酒风味调控奠定了基础。     

采用固相微萃取-气相色谱-质谱法分析啤酒中醛类化合物

建立了顶空固相微萃取-气相色谱-质谱(HS-SPME-GC-MS)结合邻-五氟苄基羟胺(PFBHA)衍生以测定啤酒中与老化味相关的13种醛类化合物的方法。样品前处理不同于文献报道的方法,衍生试剂直接加入到啤酒样品中,然后插入SPME装置,一步完成衍生和萃取过程。经优化的固相微萃取条件为:65μmPDMS/DVB萃取头,萃取温度50℃,萃取时间60min。GC-MS分析采用选择离子模式(SIM)并以内标法定量,所建方法的定量重复性较好,样品重复测定的RSD在2.5%-19.5%;回收率在55.3%-108.8%。在测定新鲜和老化啤酒时,显示出该方法具有较好的适用性。     

气相色谱-质谱法在食品药品安全检测中的应用

气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)具有高分离能力、高专属性、高灵敏度,抗干扰能力强,定性、定量分析功能强大等特点,该方法通用性强,操作简便,检测分析快速,已广泛应用于食药安全检测领域。本文主要从农药残留、增塑剂、多环芳烃和基因毒性物质检测4个方面概述了其在食品药品相关国家标准中的应用进展,并结合本部门的实际检测工作,从有机物定性、定量分析,未知化合物纯度、结构分析等方面介绍了其在食药安全检测工作中所取得的成果。     

气相色谱-质谱法测定人造奶油中的脂肪酸

采用氯仿、甲醇混合溶剂萃取人造奶油中的脂肪,并用氢氧化钾-甲醇法甲酯化,通过气相色谱-质谱法分析其脂肪酸成分,鉴定出12种化合物,其中主要以油酸(30.918%)、棕榈酸(53.456%)为主,占人造奶油总脂肪酸量的84.374%,亚油酸的含量已降低至7.817%.     

气质联用技术分析测定啤酒花中脂肪酸

对啤酒花中的脂肪酸类化学成分进行分析测定。采用索氏提取法对啤酒花样品中脂肪酸进行提取,运用气质联用技术结合计算机检索对提取物甲酯化的化学组成及含量进行测定分析。结果表明,啤酒花中主要含有棕榈酸甲酯、亚麻酸甲酯、亚油酸甲酯、油酸甲酯、硬脂酸甲酯等22种脂肪酸;用面积归一化法测定各种脂肪酸相对含量,其中不饱和脂肪酸亚麻酸与亚油酸含量超过70％。     

气相色谱-质谱法测定橄榄油中8种脂肪酸含量

基于同位素稀释气相色谱-质谱(GC-MS)建立了同时检测橄榄油中8种脂肪酸的方法。对同位素内标物进行了筛选,确定了4种脂肪酸同位素标记物的组合模式。优化了酸碱结合法的样品衍生化条件:含有适量同位素稀释剂的8 mg橄榄油样品中加入2%的NaOH-CH_3OH溶液2 m L,在80℃条件下皂化15 min。加入2%的H_2SO_4-CH_3OH溶液10 m L,甲酯化10 min,随后加入10 m L水终止反应。8种脂肪酸在0.02~1.6μg/m L的浓度范围内具有良好的线性,相关系数R~20.99,定量限(S/N10)为0.07~0.54μg/m L。本方法灵敏度高,测定结果准确可靠,可用于橄榄油中脂肪酸的测定。     

海参脂肪酸化学修饰气相色谱-质谱分析

以2-氨基-2-甲基丙醇为化学修饰试剂,柱前化学修饰气相色谱-EI质谱分析海参脂肪酸。通过修改官能团抑制了脂肪链中碳碳双键的移位,并使质谱呈现显示双健位置的规范信息。解析隐藏羧基的脂肪酸衍生物2-烯基-4,4-二甲基噁唑的质谱图,确定了海参不饱和脂肪酸中双键的位置。共鉴定出16种脂肪酸,由C14～C24脂肪酸组成,多不饱和脂肪酸相对含量为33.49%,其中5,8,11,14,17-二十碳五烯酸相对含量达18.26%,4,7,10,13,16,19-二十二碳六烯酸相对含量达6.65%,还检出了奇数碳链的14-二十三碳烯酸(相对含量为3.31%)。     

三文鱼脂肪酸的气相色谱-质谱分析

采用Bligh-Dyer提取法对三文鱼鱼肉中的脂肪酸进行提取,利用气相色谱-质谱联用仪进行分析测定,共检测出25中脂肪酸。不饱和脂肪酸为16种,相对百分含量占检出所有脂肪酸的71.90%。其中,二十碳五烯酸(EPA)为9.46%,二十二碳六烯酸(DHA)为11.77%,同时检出了15-二十四碳烯酸(NA)。     

邻氨基苯酚衍生气相色谱-质谱分析不饱和脂肪酸

以邻氨基苯酚为脂肪酸的衍生化试剂,柱前衍生气相色谱-EI质谱分析不饱和脂肪酸,邻氨基苯酚将不饱和脂肪酸羧基化学修饰成含氮杂环,从而避免了链烯基中碳碳双键在EI源中的移动,并使质谱呈现显示双键位置的规范信息。通过解析不饱和脂肪酸邻氨基苯酚衍生产物的EI质谱图,得到了不饱和脂肪酸中碳碳双键的定位规则,从而为分析不饱和脂肪酸精细结构提供了手段。用脂肪酸邻氨基苯酚衍生气相色谱-EI质谱法分析了葵子油脂肪酸,鉴定出2种不饱和脂肪酸,确定了脂肪酸中碳碳双键的位置,结果与文献一致。     

气相色谱-质谱法定性定量测定糜子中的脂肪酸

采用气相色谱-质谱法对糜子中脂肪酸进行定性、定量分析。结果共鉴定出14 种脂肪酸,相对含量为96.9%,其中不饱和脂肪酸8 种（64.533%）,主要有亚油酸（12.371%）、油酸（44.157%）、亚麻酸（1.173%）等。可见糜子中脂肪酸主要以不饱和脂肪酸为主,是优质脂肪酸。通过回归方程计算得出：糜子中棕榈酸、油酸、硬脂酸、亚油酸、亚麻酸的含量分别为100.261、165.309、23.402、52.181、17.516 mg/100 g。通过与其他杂粮进行比较,结果表明糜子和小米、高粱、小麦、燕麦、水稻一样均含有硬脂酸、油酸、亚油酸、亚麻酸和棕榈酸等,不饱和脂肪酸含量高,富含亚油酸和亚麻酸;本研究可为糜子品质的进一步开发和研究提供理论依据。     

基于气相色谱-质谱联用技术的不同产地藜麦中脂肪酸及小分子物质组成分析

为研究国内外不同产地藜麦的成分差异,采用气相色谱-质谱联用技术对藜麦中脂肪酸及非极性小分子物质进行测定,并结合无监督模式的主成分分析和有监督模式的正交偏最小二乘判别分析对产地与成分之间的相关性进行分析。结果表明：不同产地藜麦中的脂肪酸组成相似,主要是不饱和脂肪酸,其占总脂肪酸80%以上;脂肪酸含量差异显著,其中亚油酸含量最高,均在50%左右;小分子物质含量与产地相关性显著,D-葡萄糖、蔗糖、麦芽糖和核糖醇为差异性化合物。     

GC-MS测定小白牛肉脂肪酸

小白牛肉中脂肪酸的分析尚未见文献报道。采用气相色谱-质谱联用法(GC-MS)检测小白牛肉中的脂肪酸。回流法(90℃,90 min)提取,甲酯化样品中的脂肪,通过与标准对照品和NIST Library谱库比较,得到40种脂肪酸。饱和脂肪酸面积分数为51.165%,以棕榈酸和硬脂酸为主;不饱和脂肪酸面积分数为48.835%,以油酸、亚油酸和花生四烯酸为主。小白牛肉含有丰富的多不饱和脂肪酸,具有较高的营养价值。