QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定南瓜中噻虫胺和氟啶虫胺腈的残留量

该研究建立了QuEChERS-液相色谱-串联质谱法同时测定南瓜中噻虫胺和氟啶虫胺腈残留量的分析方法.样品中的噻虫胺和氟啶虫胺腈经乙腈均质提取和基质分散萃取法净化,净化后的样液经0.22μm滤膜过滤后,采用液相色谱-串联质谱法测定.采用C18色谱柱分离,电喷雾离子化、正离子扫描方式和动态多反应监测模式检测,基质匹配标准溶...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜和水果中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯残留量的分析方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷基质分散净化剂净化,以C18色谱柱分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和动态多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。氟啶虫胺腈在0.2～100?μg/L之间,Pyrifluquinazon在0.02～10?μg/L之间,螺虫乙酯在0.1～10?μg/L之间的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999?0。在4个添加水平进行氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯添加回收率实验,平均添加回收率在79.9%～103.9%之间,相对标准偏差在3.3%～8.8%之间。氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯的方法定量限分别为0.334、0.040?5?μg/kg和0.378?μg/kg,检出限分别为0.100、0.012?2?μg/kg和0.133?μg/kg。该方法快速简便、定量准确,可满足多种蔬菜和水果中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯3?种杀虫剂的残留检测要求。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法快速测定鸡肉中氟虫腈及其代谢物

建立一种QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法,快速测定鸡肉中氟虫腈及其3种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈砜及氟虫腈亚砜)的方法。鸡肉样品经乙腈分散,DisQuE提取管提取和DisQuE净化管净化后,采用液相色谱-串联质谱定量测定,选择性多反应监测模式检测。在0.5~20ng/mL线性范围内,氟虫腈及其代谢产物的回归方程均呈良好的线性关系,R2>0.999,在添加水平为1.0、5.0、10.0μg/kg时,平均回收率为75.2%~89.9%,相对标准偏差(RSD)为0.8%~9.2%,方法检出限为0.5μg/kg,定量限为1.0μg/kg。该方法简便快捷,灵敏度和准确度均较高,精密度较好,适用于鸡肉中氟虫腈及其代谢产物残留量的检测。     

超高效液相色谱——串联质谱法测定黄瓜中烯啶虫胺残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱法测定黄瓜中烯啶虫胺残留量的方法。样品用酸性乙腈提取后,QuEchERs方法净化,于UPLC BEH C18反相色谱柱上分离,多反应监测模式下外标法定量分析。烯啶虫胺在1～100ng．mL-1浓度范围内线性关系良好,方法的检出限为0．3μg·kg-1,加标回收率为101．2％～101．5％,相对标准偏差（RSD）为0．7％～2．3％。方法应用于实际样品测定,结果满意。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留量

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定柑橘中咲虫胺及螺虫乙酿残留量的分析方法。方法样品采用QuEChERS方法,经1%甲酸乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经乙二胺-N-丙基硅烷、C_(18)混合净化剂净化,用Waters ACQUITY UPLC HSS T_3色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱正离子扫描、多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果呋虫胺及其代谢物、螺虫乙酯及其代谢物在相关浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。呋虫胺及其代谢物的回收率为86.8%～97.6%,相对标准偏差为2.7%～6.8%,方法定量限为0.005～0.01 mg/kg;螺虫乙酯及其代谢物的回收率为85.8%～96.9%,相对标准偏差为3.2%～7.4%,方法定量限为0.005～0.008 mg/kg。结论该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,定量限低、正确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于同时测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定食品中呋虫胺及2种代谢物残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)快速检测食品中呋虫胺及2种代谢物残留量的分析方法.方法 样品经乙腈超声提取,C18固相萃取(solid-phase extract...     

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定茶叶中啶虫脒、吡虫啉和氟虫腈残留量

目的建立茶叶中吡虫啉、啶虫脒和氟虫腈三种农药残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱测定方法。方法样品用水浸泡,乙腈提取,经石墨化碳-氨基复合固相萃取小柱净化,采用Agilent Eclipse AAA色谱柱分离,以0.1%乙酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,正、负离子切换扫描,多反应监测(MRM)模式检测,外标法定量。结果在3个添加水平下,吡虫啉、啶虫脒和氟虫腈的平均回收率分别为78.8%~91.5%,81.3%~92.8%,和72.8%~90.0%;相对标准偏差分别为2.6%~10.6%,3.7%~6.6%和3.6%~7.4%。啶虫脒、吡虫啉和氟虫腈的检出限均为0.5μg/kg,定量限为2μg/kg。结论建立的方法简便、快速,灵敏度高,可满足出口茶叶中吡虫啉、啶虫脒和氟虫腈残留同时检测的要求。     

液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的残留量

建立一种采用液相色谱-三重四级杆质谱测定鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟甲腈、氟虫腈砜和氟虫腈硫醚)的快速筛查方法。鸡蛋样品经乙腈和正己烷提取,C18固相萃取柱净化,Shim-pack XR-ODSⅢ色谱柱(2.0 mm i.D×150 mm,2.1μm)分离,以乙腈-5 mmol/L乙酸铵(0.02%甲酸)水溶液为流动相,梯度洗脱,外标法定量。采用液相色谱-三重四级杆串联质谱动态多反应监测模式,以负离子采集进行定性筛查和定量分析。结果表明,氟虫腈及其代谢物在0～50μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.999。以10倍信噪比确定各药物的定量限(LOQ),氟虫腈及其代谢物的定量限为0.3～0.6μg/kg。在0.5、5.0和10.0μg/kg添加水平下,氟虫腈及其代谢物的平均回收率为92.3%～105.1%,相对标准偏差(RSD)为1.2%～8.6%。该方法简便、快速、灵敏,适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物的快速筛查和定量检测。     

气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定 鸡蛋中氟虫腈及代谢物残留

目的建立适用于鸡蛋中氟虫腈及其代谢物(氟虫腈砜、氟虫腈硫醚和氟甲腈)残留的电子捕获检测器-气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱检测方法。方法通过Qu ECh ERS提取盐包(CEN EN-15662)用乙腈提取目标化合物,借助固相萃取(PRiMEHLB)作为净化手段,采用气相和液相质谱进行监测。结果气相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法中4种分析物的定性限(limit of detection,LOD)分别为0.1μg/kg和0.02μg/kg;定量限(limit of quantification,LOQ)分别为0.5μg/kg和0.1μg/kg,在0.1~10.0μg/L和0.1~5.0μg/L范围内线性关系良好,相关系数r~2均大于0.999。在2.5,5和10μg/kg 3种加标浓度下,平均回收率分别为80.8%~103%和87.4%~101%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD,n=6)分别为0.84%~5.62%和0.87%~4.40%。结论该方法步骤简便、可靠、稳定,适合于蛋类中氟虫腈及其代谢物残留的痕量分析。     

液相色谱-串联质谱法测定猪肉中氟虫腈及其代谢物残留

目的建立一种测定猪肉中氟虫腈及其3种代谢产物(氟甲腈、氟虫腈硫醚及氟虫腈砜)的液相色谱-串联质谱方法。方法样品经乙腈提取后,经固相萃取柱去除基质中的脂质干扰物,液相色谱分离,串联四极杆质谱定量测定,选择性反应监测模式检测。结果 4种待测组分均获得足够的色谱保留和分离,各药物在0.5~10.0μg/kg范围内呈现良好的线性关系,日内日间精密度小于15%,方法回收率在85%~115%之间,方法的定量限为0.5μg/kg。结论此方法快速、准确且灵敏度高,为监测猪肉中的氟虫腈提供了准确有效的技术手段。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中啶磺草胺的残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法测定粮谷中啶磺草胺的分析方法.方法 样品经酸化乙腈[含0.5％(V/V)乙酸的乙腈]提取,优化的QuEChERS(400 mg C18、400 mg无水硫酸镁)方法净化,净化液经离心后,直接过膜上机检测.高效液相色谱-串联质谱法以0.1％(V/V)甲酸水-乙腈为流动相,流速为0.3 m...     

超高效液相色谱-串联质谱法测定干辣椒中2种新型杀虫剂残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)测定干辣椒中氰氟虫腙和氯虫苯甲酰胺残留量的分析方法。方法 干辣椒样品经乙腈匀浆提取, 氨基固相萃取小柱净化, 甲醇/水(50:50, V:V)定容, 以反相C18色谱柱(100 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离, 0.1%甲酸-水和甲醇作为流动相进行梯度洗脱, 多反应监测模式下进行超高效液相色谱-串联质谱测定、基质匹配标准溶液外标法定量。结果 2种新型杀虫剂在5~500 μg /L范围内线性关系良好, 相关系数均大于0.999, 定量限为0.008~0.01 mg /kg; 在高、中、低3个加标水平下的回收率为80.4%~94.9%, 相对标准偏差在0.9%~8.7%之间。结论 方法简单、快速、灵敏高、准确可靠, 可操作性强, 适合测定干辣椒中氰氟虫腙和氯虫苯甲酰胺残留量。     

草莓中氟啶虫胺腈及其代谢物降解规律及风险评估

目的 探究草莓生长过程中氟啶虫胺腈及其代谢物的残留降解变化规律以及膳食暴露风险。方法 利用超高效液相色谱-串联质谱法建立了草莓中氟啶虫胺腈及其代谢物的高灵敏度快速测定方法;通过田间试验,明确氟啶虫胺腈在草莓中的残留消解规律,并进行膳食风险评估。结果 在正离子多反应监测模式下,氟啶虫胺腈及其代谢物基质和溶液匹配标准曲线在0.1～100.0 ng/mL的浓度范围内线性关系良好,最低检出限为0.01μg/kg,最低定量限为0.02μg/kg,不同添加浓度下回收率范围在88.16%～104.14%,相对标准偏差小于等于9.18%,符合痕量检测的要求;田间试验结果表明氟啶虫胺腈在草莓中经过代谢会产生X11719474和X11721061 2种代谢产物,且消解规律符合一级动力学方程,半衰期为14.75 d;膳食风险评估结果表明,氟啶虫胺腈在草莓中膳食暴露风险较低。结论 以10 g/亩剂量在温室草莓上使用50%氟啶虫胺腈水分散粒剂,氟啶虫胺腈及其代谢物X11719474和X11721061无显著膳食暴露风险。     

LC-MS/MS法测定大蒜中氟啶虫胺腈残留量的不确定度评定

为评定液相色谱-串联质谱法(Liquid Chromatography-Tandem Mass Spectrometry,LC-MS/MS)测定大蒜中氟啶虫胺腈残留量的不确定度,本文分析了不确定度影响因素,找出了不确定度各分量并进行了评定,确定了标准品及样品称量、实验重复性、实验室温度、移液定容体积以及加标回收率等因素对测量不确定度的影响,通过计算各分量的不确定度求得氟啶虫胺腈残留量测量结果的合成相对标准不确定度为0.053 8,扩展不确定度U(X)=0.001 04 mg·kg^-1,大蒜中氟啶虫胺腈残留量的检测结果为(0.009 60±0.001 04)mg·kg^-1,k=2。实验重复性对氟啶虫胺腈测量不确定度的影响最大,其次是加标回收率、移液定容,日常检测时应重点关注实验重复性、加标回收率、移液定容等操作过程,尽量减小其对测量结果不确定度的影响。     

QuEChERS-高效液相色谱-串联质谱法测定稻田水产品中氟虫腈及其代谢物残留

以QuEChERS作为样品前处理方法,结合高效液相色谱-串联质谱技术建立检测稻田水产品中氟虫腈及其代谢物氟甲腈、氟虫腈砜、氟虫腈亚砜残留的方法.样品通过体积分数为0.10％甲酸-乙腈溶液及陶瓷均质子旋涡振荡法提取,由0.15 g乙二胺-N-丙基硅烷分散萃取净化后采用ZORBAX Extend-C18色谱柱(2.1 mm...     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定鸡蛋、鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留

建立一种基于QuEChERS法提取,超高效液相色谱分离,串联四极杆质谱法检测鸡蛋、鸡肉中氟虫腈及其代谢物残留量的方法。样品经加水分散后,用乙腈提取,柠檬酸缓冲盐脱水,稀释后上机测定。待测物经BEH?C18色谱柱分离,以甲醇-5?mmol/L乙酸铵溶液（含0.1%甲酸）进行梯度洗脱,质谱法采用电喷雾电离,负离子多反应监测模式检测。基质加标曲线定量。氟虫腈及3?种代谢物的定量限为1?μg/kg,在1～100?μg/kg范围内线性关系良好。在鸡蛋、鸡肉基质中3?个不同添加水平下,平均回收率为87.6%～117.7%,变异系数为3.6%～9.9%。该方法快速、灵敏、准确,适合作为禽蛋等动物源性食品中,氟虫腈及其代谢物残留总量的测定。     

液相色谱-串联质谱法测定果蔬中的氟虫腈及其代谢物

建立液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)测定7种果蔬(番茄、黄瓜、韭菜、马铃薯、西瓜、苹果和橙子)中氟虫腈及其代谢物的分析方法。样品经组织捣碎、乙腈提取,经氨基柱和二氯甲烷+甲醇(95︰5)净化洗脱处理,2 mL甲醇定容,采用Phenomenex H18色谱柱分离。结果表明,氟虫腈及其代谢产物添加浓度为0.01 mg/kg和0.02 mg/kg,平均回收率为80.67%~117.67%,相对标准偏差(δ_RSD,n=6)为0.30%~8.78%;试验方法检出限为0.01 mg/kg,相关系数均大于0.9995。试验方法操作简便快捷,安全性高,通过一种检测方法可同时测定果蔬中氟虫腈及其代谢物残留量,准确度和灵敏度高,定量下限低于或等于国家农药残留限量标准。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定鲟鱼中庆大霉素和新霉素残留量

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandemmass spectrometric,UPLC-MS/MS)检测鲟鱼中庆大霉素和新霉素的分析方法。方法样品经10mmol/L磷酸盐缓冲溶液提取, 0.1%甲酸沉淀蛋白, HLB固相萃取柱净化。采用CORTECS HILIC(100 mm×2.1 mm, 1.6μm)色谱柱分离,以0.1%甲酸溶液(A)和乙腈(B)作为流动相进行梯度洗脱,通过电喷雾正离子扫描(electronic spray ion,ESI+),多反应监测模式(multiplereaction monitoring,MRM)对庆大霉素和新霉素的定量离子和定性离子进行测定。结果本方法在5 min内完成2种目标化合物的分离分析。庆大霉素在25～300μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r20.995;方法检出限为10μg/kg,定量限为25μg/kg;添加量为25、50、100μg/kg时回收率在76.7%～106.3%之间,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)在0.18%～2.15%之间(n=6)。新霉素在50～600μg/L浓度范围内呈现良好的线性关系,相关系数r20.996;方法检出限为20μg/kg,定量限为50μg/kg;在50、100、200μg/kg添加水平的回收率为96.1%～109.0%之间,相对标准偏差(RSD)在0.72%～2.84%之间(n=6)。结论该方法精密度好、灵敏度高,能简便、准确地测定鲟鱼中庆大霉素和新霉素的药物残留。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中磺胺类药物残留量

目的建立检测猪肉中磺胺氯哒嗪、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺噻唑、磺胺嘧啶及磺胺吡啶等药物残留的超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)。方法样品采用乙腈提取后,浓缩提取物用正己烷脱脂净化,正离子多反应监测(multiple reaction monitoring,MRM)测定,外标法定量。结果磺胺类药物在5~200μg/L质量浓度范围内线性关系良好,相关系数R2均大于0.996。5种磺胺的检出限均为5μg/kg,在添加量为10.0~150.0μg/kg时回收率为90%~105%,相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)≤7%。结论建立的方法精密度、准确度较高,选择性好,操作快速、简便,能对猪肉中的磺胺类残留进行定性和定量分析。     

QuPPe-超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中呋虫胺及其代谢物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱检测蔬菜中呋虫胺及其代谢物1-甲基-3-[（3-四氢呋喃）甲基]二氢胍盐（1-methyl-3-(tetrahydro-3-furylmethyl) guanidium?dihydrogen,DN）、1-甲基-3-[（3-四氢呋喃）甲基]脲（1-methyl-3-(tetrahydro-3-furylmethyl) urea,UF）残留的方法。蔬菜样品采用QuPPe分析方法处理后,经BEH-C18超高效液相色谱柱分离,采用电喷雾正离子模式,通过多反应监测方式测定,基质匹配标准曲线外标法定量。结果表明,呋虫胺及其代谢物在1.25～500?μg/L的质量浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.991,方法检出限为0.04～0.66?μg/L,定量限为0.13～2.20?μg/L。在3?个添加水平条件下,呋虫胺及其代谢物DN、UF在黄瓜、番茄、马铃薯、甘蓝4?种基质中的添加回收率为72.0%～109.1%,相对标准偏差为1.4%～12.8%,最低添加量均为10?μg/kg。基质效应结果显示,呋虫胺及其代谢物大都表现为中等强度基质效应或强基质效应。该方法简单、准确、高效,可用于蔬菜样品中呋虫胺及其代谢物农药残留的快速筛查和定量检测。