螺虫乙酯及其代谢产物在猕猴桃中的残留消解动态

研究建立了螺虫乙酯及其4种主要代谢物在猕猴桃及土壤中的残留分析方法。样品用乙腈提取后,经PSA净化,高效液相色谱质谱联用仪检测,外标法定量。结果表明:在0.01～2.00mg/kg的添加水平下,螺虫乙酯及代谢产物在猕猴桃和土壤中的回收率为73.97%～110.52%,相对标准偏差分别为1.96%～7.91%。采用所建方法,测定螺虫乙酯及代谢产物在猕猴桃和土壤中的残留及消解动态。螺虫乙酯被施用到猕猴桃和土壤中后均迅速降解为B-enol、B-keto。在猕猴桃中螺虫乙酯、B-enol呈逐渐降低的趋势,而B-keto和B-mono呈逐渐升高的趋势;在土壤中螺虫乙酯、B-enol、B-keto均呈逐渐降低趋势,B-mono和B-glu在样品中均没有检出。螺虫乙酯和B-enol在土壤中的降解速度(1.42 d、1.99 d)快于在猕猴桃上的降解速度(4.08 d和6.39 d)。以3000倍液稀释液喷施2次,28 d后,猕猴桃中螺虫乙酯母体的残留量为0.06 mg/kg,高于我国制定的0.02 mg/kg的最大残留限量值,在猕猴桃上的安全使用剂量还需要进一步研究。     

UPLC—MS/MS法测定四种果蔬中螺虫乙酯残留量

建立一种UPLC—MS/MS法测定花菜、大白菜、莴苣和橙子4种果蔬中螺虫乙酯的快速方法。样品用2%甲酸乙腈溶液提取,经过C18、石墨化碳和MgSO4粉末吸附后,用C18色谱柱分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱。质谱条件是正离子模式电离,多反应监测,外标法定量。结果表明,螺虫乙酯在0.25~20.00ng/mL呈线性相关,R2为0.992~0.996,回收率为91.7%~114.3%,相对标准偏差为2.84%~7.10%,检出限为0.5μg/kg。该方法分析快速,灵敏,定性定量准确,可以满足螺虫乙酯残留量的测定。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定果蔬中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯残留量

建立超高效液相色谱-串联质谱同时测定蔬菜和水果中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯残留量的分析方法。样品经乙腈均质提取,混合使用乙二胺-N-丙基硅烷和十八烷基硅烷基质分散净化剂净化,以C18色谱柱分离待测物,采用电喷雾离子化,正离子扫描和动态多反应监测模式检测,基质匹配标准溶液外标法定量。氟啶虫胺腈在0.2～100?μg/L之间,Pyrifluquinazon在0.02～10?μg/L之间,螺虫乙酯在0.1～10?μg/L之间的范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999?0。在4个添加水平进行氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯添加回收率实验,平均添加回收率在79.9%～103.9%之间,相对标准偏差在3.3%～8.8%之间。氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯的方法定量限分别为0.334、0.040?5?μg/kg和0.378?μg/kg,检出限分别为0.100、0.012?2?μg/kg和0.133?μg/kg。该方法快速简便、定量准确,可满足多种蔬菜和水果中氟啶虫胺腈、Pyrifluquinazon和螺虫乙酯3?种杀虫剂的残留检测要求。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留量

目的建立QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry,UPLC-MS/MS)同时测定柑橘中咲虫胺及螺虫乙酿残留量的分析方法。方法样品采用QuEChERS方法,经1%甲酸乙腈涡旋振荡提取,无水硫酸镁和氯化钠盐析后,经乙二胺-N-丙基硅烷、C_(18)混合净化剂净化,用Waters ACQUITY UPLC HSS T_3色谱柱分离,超高效液相色谱-串联质谱正离子扫描、多反应监测模式进行测定,外标法定量。结果呋虫胺及其代谢物、螺虫乙酯及其代谢物在相关浓度范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99。呋虫胺及其代谢物的回收率为86.8%～97.6%,相对标准偏差为2.7%～6.8%,方法定量限为0.005～0.01 mg/kg;螺虫乙酯及其代谢物的回收率为85.8%～96.9%,相对标准偏差为3.2%～7.4%,方法定量限为0.005～0.008 mg/kg。结论该方法样品前处理过程简单快速,分析时间短,定量限低、正确度及精密度均符合农药残留检测要求,适用于同时测定柑橘中呋虫胺和螺虫乙酯残留。     

螺螨酯在苹果和土壤中的残留分析及消解 动态研究

目的研究螺螨酯通过喷雾施药方式在苹果和土壤中的残留水平及消解动态,制定螺螨酯悬浮剂防治苹果叶螨的安全间隔期。方法在北京、安徽及山东3地进行农药残留的田间消解试验。样品采用乙腈提取,经弗罗里硅土固相萃取柱净化,气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatography-election capture detector,GC-ECD)检测,外标法定量。结果在添加水平为0.01~2 mg/kg范围内,螺螨酯在苹果及土壤中的添加回收率为91.6%~104.6%,相对标准偏差为1.4%~4.2%;方法定量限为0.01 mg/kg。在北京、安徽及山东3地试验中,螺螨酯在苹果及土壤中的消解动态符合一级动力学指数模型,在苹果中的半衰期为11~19 d,在土壤中的半衰期为1.4~4.1 d。按照推荐高剂量及其1.5倍剂量施药1次和2次,在距末次施药间隔为30、40、50 d苹果样品中,螺螨酯的残留量均低于0.071 mg/kg。结论参照国际食品法典、美国及欧盟规定的螺螨酯在苹果上的农药最高残留限量均为0.8 mg/kg,在推荐施药条件下,采收间隔30 d之后的苹果是安全的。     

螺虫乙酯单克隆抗体的制备及酶联免疫分析方法的建立

螺虫乙酯是一种杀虫杀螨剂,它通过抑制乙酰辅酶A羧化酶活性,阻断害虫正常的能量代谢,最终致其死亡。由于其作用高效,被广泛应用于防治果蔬中的刺吸口器类害虫和害螨。然而,螺虫乙酯对人和动物有毒性。该研究旨在通过制备螺虫乙酯的单克隆抗体并建立酶联免疫分析方法实现蔬菜、水果和环境样品中螺虫乙酯残留的快速检测。首先设计合成了一种新型的螺虫乙酯半抗原,通过活泼酯法偶联牛血清白蛋白得到免疫原,免疫小鼠筛选得到特异性识别螺虫乙酯和B-enol的单克隆抗体（mAb 3D11G7）。在优化的条件下,建立间接竞争酶联免疫分析方法（indirect homologous competitive enzyme-linked immunosorbent assay, icELISA）,其半数抑制质量浓度(half maximal inhibitory concentration, IC₅₀)值为2.1μg/L,最佳工作范围为0.5～8.6μg/L。选择河水、土壤、番茄和柑橘基质进行加标回收实验,其平均加标回收率为72.9%～110.1%。该研究建立的icELISA与超高效液相色谱-串联质谱测定...     

农产品中农药残留检测及消解研究进展

随着人类对农产品需求量的不断扩大,为了保证农产品的产量和质量,农药的使用量也越来越大。长期和大量使用农药导致环境及食品安全问题越来越严重,开展农药残留分析和降解方法的相关研究具有重大的意义。就近年来农产品中农药残留检测及降解技术的研究进展进行了综述,对样品前处理技术,农药残留检测技术及降解技术做了详细的介绍,以期为相关问题的研究提供参考。     

螺虫乙酯及其代谢物在番茄中的储藏稳定性

目的建立超高效液相色谱-串联质谱法测定番茄样品中螺虫乙酯及其代谢产物残留的分析方法,考察螺虫乙酯及其代谢产物在番茄中的储藏稳定性。方法低温储藏0～274 d的番茄样品经乙腈提取,采用NaCl和无水MgSO4除水,离心过膜后的上清液经超高效液相色谱-串联质谱测定,基质匹配标准溶液外标法定量。结果螺虫乙酯及其4种代谢产物在0.001～0.5mg/L范围内线性关系良好,在0.02、0.1、1和5mg/kg添加水平的平均回收率为75.1%～104.5%,相对标准偏差小于11.93%(n=5)。番茄样品在–18℃储藏条件下螺虫乙酯、螺虫乙酯烯醇、螺虫乙酯羟基、螺虫乙酯醇酮的平均降解率均小于30%,螺虫乙酯烯醇糖苷在储藏274 d时降解率大于30%(平均降解率53.3%)。结论–18℃条件下螺虫乙酯、螺虫乙酯烯醇、螺虫乙酯羟基、螺虫乙酯醇酮在番茄样品中的储藏稳定期至少为274 d,螺虫乙酯烯醇糖苷在番茄样品中储藏稳定期至少为182 d。     

果蔬中农药残留现状及检测技术的研究进展

综述了果蔬中的农药残留现状、农药残留检测技术的研究进展和应用状况,探讨了近年发展起来的一些农药残留快速检测新技术。     

QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法同时测定山楂中螺虫乙酯及其4种代谢物残留

摘 要: 目的 建立QuEChERS结合高效液相色谱-串联质谱法(high performance liquid chromatography -tandem mass spectrometry, HPLC-MS/MS)同时测定山楂(Crataegus pinnatifida Bunge)中螺虫乙酯及其4种代谢物残留的分析方法。方法 采用QuEChERS前处理方法, 样品经过1%乙酸-乙腈涡旋振荡提取及氯化钠盐析作用后, 使用石墨化碳黑(graphitized carbon black, GCB)和N-丙基乙二胺(primary secondary amine, PSA)净化, 经色谱柱分离, 0.1%甲酸水溶液-乙腈流动相梯度洗脱, 多重反应监测模式下, 高效液相色谱-质谱联用仪测定, 基质匹配标准溶液的外标法定量。结果 螺虫乙酯及其代谢产物在0.005~0.500 mg/L范围内呈良好的线性关系, 相关系数r2大于0.98, 最低检测浓度为0.01 mg/kg。当添加水平为0.01、0.10、1.00 mg/kg时, 山楂中螺虫乙酯及其代谢产物的平均回收率为83%~106%, 相对标准偏差(relative standard deviations, RSDs)为0.6%~11.0%。结论 该方法操作简单快捷、反应灵敏、重现性好, 符合NY/T 788—2018《农作物中农药残留试验准则》的要求, 适用于测定山楂中螺虫乙酯及其代谢产物残留。     

果蔬中农药残留降解方法研究进展

随着食品安全问题日益受到重视,果蔬中的农药残留已成为世界各国的研究热点。目前国内外有关果蔬中农药残留降解方法的研究报道很多,本文全面综述了果蔬中农药残留降解的方法和技术,主要从物理、化学和生物降解3个方面阐述。其中物理方法主要包括洗涤、加工和储藏等;化学方法主要是指采用化学试剂、臭氧和光照等方法;而生物方法是利用生物酶破坏农药的结构或者利用基因工程将生物体内能降解农药的酶基因转移到载体基因中,从而降解农药。并对新降解技术如油茶素内酯降解法等进行了展望,以期为进一步研究提供参考和借鉴。     

鲜切果蔬中病原微生物污染及快速检测技术的研究进展

鲜切果蔬因具有较高的含水量,再加上较大的切割表面,极易引起病原微生物污染。病原微生物是影响鲜切果蔬安全问题的主要因素之一,在鲜切果蔬上市前对病原微生物进行检测能够保障鲜切果蔬食用的安全性。本文概述了鲜切果蔬中常见的大肠杆菌O157∶H7、沙门氏菌、单增李斯特菌、志贺氏杆菌的生长特点及影响因素等,并介绍了快速检测技术的研究进展及其在鲜切果蔬产业中的应用,包括聚合酶链反应法、酶联免疫法、ATP生物发光法、荧光原位杂交技术、全自动微生物检测系统。      

果蔬中常见真菌毒素的检测研究进展

果蔬在田间的生长过程以及采摘后的贮存、运输和加工过程中,容易受到病原真菌的污染,病原菌通过寄主果蔬表面伤口或自然孔口侵入,导致果蔬腐烂并积累大量真菌毒素。腐烂果蔬会造成巨大的经济损失,同时经由食物链的传递威胁人和动物的健康。鉴于果蔬中真菌毒素的危害性,本文总结了近年来主要污染果蔬的毒素的种类、污染现状、危害及其检测方法,其中目前检测仍以色谱法、质谱法等仪器检测为主,虽然可以精确定量检测,但是耗材和时间成本较大;随着大规模样本的筛选检测需求的提高,免疫法和表面增强拉曼光谱法等高通量的快速检测逐渐受到关注。本文旨在为真菌毒素的检测防控提供参考。     

快速检测技术在果蔬安全控制中的研究进展

近年来人们对果蔬及其产品的需求逐渐增加,随着生产、加工、销售规模的不断扩大,其产生的食品安全问题成为了人们普遍关注的焦点之一。本文阐述了果蔬在生产、流通等各环节中主要安全风险的来源,包括有机磷和氨基甲酸酯类农药残留、硝酸盐及亚硝酸盐等无机化合物超标、果蔬中有害微生物污染、病原菌毒素积累等,并对果蔬安全检测中快速检测技术(快检技术)的研究进展进行了综述,包括酶抑制法、酶联免疫法、传感器法、拉曼光谱检测法、试纸法、聚合酶链式反应法等。快检技术推进了果蔬安全检测的规范化和标准化,成为执法监管的重要依托,促进了果蔬产业安全持续的发展。     

速冻果蔬生产加工关键工艺技术研究进展

速冻果蔬产品为目前市场前景非常好的一类初级加工农产品。从速冻果蔬生产加工关键工艺、包装材料和解冻方式对品质的影响、干耗、玻璃态保藏技术和面临的质量安全问题等方面对速冻果蔬的生产加工关键技术现状进行了梳理总结,并简要对其发展趋势进行了展望。     

果蔬保鲜技术及其研究进展

随着经济的发展和人们生活水平的提高,果蔬保鲜技术受到了社会各界的广泛关注,综述了果蔬保鲜技术的应用,并结合了近年来研究对一些新兴的保鲜技术进行介绍。此外,也对未来保鲜技术的发展做出了展望。     

蔬菜中亚硝酸盐和硝酸盐检测技术研究进展

硝酸盐和亚硝酸盐广泛存在于人们的生活中,人体外源性硝酸盐的摄入大多来自蔬菜。硝酸盐对人体没有直接危害,但它可以在人体内的酶和微生物的作用下转化为有毒的亚硝酸盐,使血液的输氧能力下降,导致高铁血红高蛋白症。蔬菜在人们的日常膳食中占据重要的地位,检测蔬菜中的硝酸盐含量具有重要的现实意义。本研究对蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的检测技术进展进行了概述和比较,以期为蔬菜中硝酸盐和亚硝酸盐的检测及快速检测技术的发展提供基础参考。     

龙葵素检测技术研究进展

龙葵素是一种糖苷生物碱,存在于茄科植物、百合科和菊科植物中,多见于马铃薯组织中的幼嫩和损伤处,主要以2种形式存在:α-茄碱(α-solanine)与α-卡茄碱(α-chaconine)。近年来不断有因食用茄科蔬菜而导致龙葵素中毒的事件报道,给人们的身体健康带来一定的危害,因此对于龙葵素检测技术的研究显得格外紧迫。本研究从龙葵素的来源、结构以及理化性质、提取方法入手,简要描述了龙葵素检测技术的研究进展结果,以期为龙葵素检测技术的研究提供一定的参考。     

表面不规则的难清洗果蔬清洗技术研究进展

清洗是果蔬前处理中不可或缺的重要环节,正确的清洗方式可以有效减少微生物含量和农药残留,驱除果蔬内部藏有的虫体,延长果蔬保质期,保障人们的食用安全。不规则的果蔬因表面凹凸不平而难以清洗干净,尤其是窝眼和缝隙处易有微生物和与农药残留。而且像西兰花和菜花内部还藏有虫体,土豆和生姜还带有泥沙,更增加了清洗难度。本文从表面不规则的难清洗果蔬存在的微生物、农药残留、和虫体残留的食用安全问题出发,介绍了目前常用的物理清洗技术（超声波清洗、气泡清洗和干洗）、化学清洗技术（家庭常用和工业常用）和复合清洗技术（超声波协同和超高压协同）,并从微生物、农药残留和虫体残留方面评价了这些清洗技术对常见的表面不规则的难清洗果蔬的清洗效果。本文为表面不规则的难清洗果蔬的清洗提供参考,并对其在应用中存在的问题进行了探讨。     

蔬菜水果中菊酯类农药残留快速检测的方法研究

为研究一种蔬菜水果中菊酯类农药残留快速检测方法,通过选购市场上常见的胶体金免疫层析产品及菊酯类农药,对蔬菜水果中菊酯农残的快速检测进行前处理步骤的优化,并考察每种胶体金免疫层析产品在果蔬基质样品检测中的灵敏度、特异性、假阳性率、假阴性率和准确度,以实现胶体金免疫层析产品的整体性评价。结果表明,直接稀释法检测大白菜、韭菜和柑橘时,检测限较高,无法满足检测要求;直接提取法适用于大白菜、韭菜和柑橘的快速检测,检测限为2 mg/kg。方法学验证结果表明：以大白菜、韭菜和柑橘作为空白基质的检测限为2 mg/kg,灵敏度均为100%,特异性为100%,假阳性率为0,假阴性率为0。该方法快速准确、灵敏度高,可适用于蔬菜水果中菊酯类农药残留的快速检测。