高效液相色谱法测定何首乌中大黄酸、大黄素、大黄素甲醚的含量

何首乌用70％甲醇超声提取浓缩后,用氯仿萃取分离出游离和结合型蒽醌,得到定量用试液。在439nm检测波长下,以甲醇：异丙醇：水＝80：10：10（磷酸调pH值为3．0）为流动相,C18填料为固定相,采用HPLC测定何首乌中蒽醌类成分含量。平均加样回收率大黄素为100．7％,RSD＝1．04％大黄素甲醚为98．7％,RSD＝1．77％。重复性实验的RSD分别为：大黄酸1．18％,大黄素0．79％,大黄素甲醚0．75％（n=10)。     

HPLC-PAD法测定不同品种核桃分心木中没食子酸、柚皮素

目的:建立采用超声提取,反相高效液相色谱-二极管阵列检测法测定核桃分心木中没食子酸和柚皮素的含量的方法。方法:色谱柱:安捷伦HC-C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相:甲醇（A）-0.1%磷酸溶液（B）,梯度洗脱;检测波长:276 nm;柱温:30℃;流速:1.0 m L/min。结果:没食子酸和柚皮素分别在2.0⁸0μg/m L（r=0.9999）和1.0⁶0μg/m L（r=0.9999）浓度范围内呈良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%（RSD=1.84%,n=5）和101.2%（RSD=2.65%,n=5）。分心木中含有具有抗炎、抗病毒、抗菌的没食子酸和柚皮素,平均含量分别为268.3μg/g和102.2μg/g。结论:HPLC-PAD测定没食子酸和柚皮素的方法简便、快速、有效、灵敏、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为分心木中没食子酸和柚皮素的定量分析方法。      

保健食品逢泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定

本文使用高效液相色谱法测定逢泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量,采用HPLC法,色谱柱为Shim-pack VP-ODS-C18(4.6×150mm,5μm),以甲醇-0.5%磷酸水溶液(80∶20)为流动相,流速为1.0m L/min,检测波长为254nm,柱温30℃。结果显示,大黄素在1.828～36.56μg/m L(r=0.9999)和大黄酚在0.4008～8.016μg/m L(r=0.9999)时均呈良好线性关系,大黄素和大黄酚的加样回收率分别为101.1%(RSD=1.21%)、96.7%(RSD=1.53%)(n=9)。故得出结论,该法操作简便﹑结果准确、重复性好,可用于逢泰胶囊中大黄素和大黄酚的含量测定。     

薄层色谱法检测何首乌大黄素方法的建立

以大黄素为标准品,建立了有效的薄层色谱（TLCS）测定大黄素在何首乌中的含量的方法。TLCS检测条件为:取硅胶G（60型）,加入适量0.1%羧甲基纤维素钠（CMC-Na）,制成厚0.5mm的薄层板,105℃活化30min,备用。展开剂:石油醚（30⁶0）-甲酸乙酯-甲酸（15∶5∶1）萃取（日光灯或紫光灯下检视）,取上层液。展距6⁷cm,λ366nm荧光灯下显黄色荧光。线性化系数X=3,狭缝1.2mm×1.2mm。该方法切实可行,大黄素具有良好的线性关系,测试结果比较准确,为大黄素含量测定奠定了基础,并可用来控制原药材何首乌及其制剂质量。      

HPLC测定八正片中大黄素及大黄酚含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)测定八正片中大黄素及大黄酚含量。方法采用菲罗门C18柱(4.6 mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-甲醇-0.1%磷酸溶液(42:23:35);流速:1.0 mL/min;检测波长:254 nm;柱温:30℃。结果大黄素、大黄酚的线性范围分别为0.0267~0.4272μg、0.0417~0.6677μg,总大黄素、总大黄酚、游离大黄素、游离大黄酚的平均加样回收率分别为97.88%(RSD=1.2%)、97.22%(RSD=1.1%)、96.09%(RSD=0.7%)、96.70%(RSD=0.9%)。结论本方法准确、可靠,可用于八正片中大黄素、大黄酚的含量测定。     

HPLC同时测定大黄利胆胶囊中5种蒽醌类成分的总含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定大黄利胆胶囊中5种蒽醌类成分总含量的方法。方法采用phenomenon luna C_(18)色谱柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(82:18),检测波长254 nm,流速1.0 mL/min,柱温为30℃。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的线性范围分别为1.057~67.67mg/L(r=0.9999),1.117~71.49 mg/L(r=0.9999),1.047~67.02 mg/L(r=0.9999),1.089~69.71 mg/L(r=0.9999),0.5968~38.20 mg/L(r=0.9996);平均加样回收率(n=6)分别为98.0%(RSD=1.69%),99.2%(RSD=2.19%),99.4%(RSD=1.89%),98.9%(RSD=0.76%),97.8%(RSD=1.26%)。结论该方法简便,可行、重现性好,可作为大黄利胆胶囊的质量控制方法。     

高效液相色谱法同时测定减肥类保健食品中6种蒽醌苷元的含量

目的 建立高效液相色谱法（HPLC）同时测定减肥类保健食品中橙黄决明素、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚6种蒽醌苷元含量的方法。方法 减肥类保健食品以甲醇沸水浴提取、稀盐酸超声水解、二氯甲烷萃取等前处理后,采用BDS HYPERSIL C18色谱柱分离,以甲醇-0.1%磷酸为流动相进行梯度洗脱,经二极管阵列检测器分析,外标法定量。结果 6种蒽醌苷元在1～50μg/ml质量浓度范围内线性良好,r均高于0.998;检出限均为0.04 mg/g。平均加标回收率为85.2%～98.1%;精密度（n=6）在7.0%以内。结论 该方法可用于减肥类保健食品中6种蒽醌苷元的同时检测。     

采用HPLC同时进行连花清瘟颗粒多成分含量测定及其指纹图谱研究

目的:建立高效液相色谱法同时进行连花清瘟颗粒中连翘苷、连翘酯苷A、绿原酸、新绿原酸等多种有效成分的含量测定及其指纹图谱研究。方法:采用Swell Chromplus TM-C¹⁸色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,以0.3%的磷酸与乙腈的混合溶液为流动相,采用梯度洗脱方式,流速为1.0 m L·min^-1,检测波长278 nm,柱温30℃。结果:连翘苷(0.01632⁰.1632 mL·min^-1,r=0.9996)、连翘酯苷A（0.05512⁰.5512 m L·min-1,r=0.9999）、绿原酸(0.01880⁰.1880 m L·min^-1,r=0.9998)、新绿原酸(0.011556⁰.11556 m L·min^-1,r=0.9998)检测质量浓度在相应范围内与峰面积呈良好的线性关系（n=6）,加样回收率分别为110.57%（RSD为2.76%）、107.02%（RSD为1.45%）、108.59%（RSD为1.78%）、109.77%（RSD为3.49%）。10批连花清瘟颗粒样品指纹图谱测定结果确定了14个共有峰,各色谱峰分离度较好,相似度较高,符合中药色谱指纹图谱研究的技术要求。结论:本文所建立的方法可准确测定连花清瘟颗粒中四种有效成分的含量及其指纹图谱,方法可靠、重复性好,有助于完善其质量控制标准。      

牛奶中三种糖醇类甜味剂的气相色谱测定及前处理方法研究

利用冷冻干燥处理与毛细管气相色谱外标法测定牛奶中的糖醇类甜味剂。牛奶用乙酸锌和氢氧化钡除去蛋白质后,经冷冻干燥,样品中的糖醇与吡啶-乙酸酐（1∶1,v/v）于90℃反应30min,生成的糖醇乙酰酯衍生物经HP-5毛细管柱色谱分离,氢火焰离子化检测器检测。结果表明:与旋转蒸发相比,冷冻干燥处理样品的回收率更高。在优化的色谱条件下,本方法在10⁹0μg/m L范围内线性关系良好（r=0.9974⁰.9999）,重复性好（RSD=1.37%².04%）,平均加标回收率在91.17%⁹2.06%之间。该方法简单、快速、灵敏,适用于牛奶中糖醇类甜味剂含量的测定。      

HPLC测定半枝莲中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量

建立半枝莲药材中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素含量同时测定的HPLC方法。色谱条件为DiamonsilC18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）色谱柱分离,检测波长为335 nm,流动相为乙腈（A）-1%冰醋酸水溶液（B）进行梯度洗脱,流速为1.0 m L/min,柱温为30℃。野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素浓度分别在2.0²00、0.5⁵0、0.5⁵0、0.5⁵0μg/m L范围内与峰面积积分值线性关系良好。在精密度实验、稳定性实验、重复性实验中,野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素峰面积的相对标准偏差（RSD）<2.0%;野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的加样回收率范围及平均值和RSD分别为97.73%¹01.7%、99.72%、1.36%（n=9）,97.78%¹02.8%、99.53%、1.99%（n=9）,97.40%¹02.4%、99.39%、1.84%（n=9）和97.80%¹02.0%、99.24%、1.49%（n=9）。所测12份不同产地半枝莲药材中,野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素的含量范围分别为2.41⁷.08、0.26⁰.56、0.31⁰.90、0.28⁰.95 mg/g。本方法具有良好的专属性和重现性,加样回收率实验符合要求,能准确、稳定地对半枝莲药材中野黄芩苷、黄芩素、木犀草素和芹菜素含量进行同时定量测定。      

UPLC-MS/MS法同时测定动物源性食品中8种多肽类抗生素

建立了一种超高效液相色谱-串联质谱（UPLC-MS/MS）同时测定动物源性食品中8种多肽类抗生素残留量分析方法。试样经甲醇-水-甲酸（40∶60∶0.1,v/v/v）提取,固相萃取法净化后,以0.1%甲酸水溶液和0.1%甲酸乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,经C18色谱柱分离后,在正离子扫描模式下,采用选择反应监测（SRM）,外标法定量。结果表明,8种多肽抗生素方法检出限为0.1¹0μg/kg,去甲万古霉素和万古霉素在20¹000μg/L范围内,多粘菌素B和E在40¹000μg/L范围内,杆菌肽A在10¹000μg/L范围内,杆菌肽B在6⁶14μg/L范围内,维吉尼霉素M1和S1在1¹00μg/L范围内,线性关系良好,相关系数r>0.999,加标回收率为61.0%⁹9.6%,RSD为1.2%⁹.8%。该方法简便快速、灵敏度高、重现性好,可满足动物源性食品中多肽类抗生素残留的同时测定。      

减肥类保健食品中蒽醌类成分及非法添加化学药物的测定

建立同时测定减肥类保健食品中非法添加化学药物氟西汀、比沙可啶以及蒽醌类成分番泻苷A、番泻苷B、大黄素、大黄素甲醚、大黄酸、大黄酚、芦荟苷和芦荟大黄素的高效液相色谱-二极管阵列检测器（HPLC-DAD）方法。采用Diamonsil C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈（A）-0.02 mol/L乙酸铵溶液（含0.4%乙酸）（B）为流动相,梯度洗脱（0⁵ min,85%B;5²5 min,85%B³5%B;25⁵0 min,35%B;50⁵5 min,35%B⁸5%B）,测定波长为268 nm,流速1.0 m L/min,柱温25℃。对HPLC-DAD检出氟西汀和比沙可啶的样品进行电喷雾飞行时间质谱（ESI-Q-TOF/MS）一级扫描及二级碎片离子比对进行阳性确证。结果表明:10种待测物线性关系良好（r≥0.995）,平均回收率位于90.3%¹04.7%之间,RSD均小于5.0%。实际样品测定发现25种减肥类保健食品中有2种检出氟西汀,1种检出比沙可啶,另有1种样品同时检出芦荟苷和芦荟大黄素。本文建立的方法具有较高的选择性和灵敏度,方法分离效果好,耐用性较强,能够用于减肥类保健食品中这10种成分的定性、定量测定。      

超高效液相色谱法测定藻油中的DPA和DHA

采用超高效液相色谱（UPLC）方法快速分析测定藻油中DPA甲酯和DHA甲酯的含量,考察了流动相、流速及柱温等条件对藻油中DPA-ME和DHA-ME分离的影响,确定了最佳色谱条件:等度洗脱,流动相为乙腈-水（80∶20,V/V）,流速0.5mL/min,检测波长205nm。该方法下,二十二碳五烯酸甲酯（DPA-ME）和二十二碳六烯酸甲酯（DHA-ME）分别在10.2⁵10.0、11.1⁵54.0μg/mL范围内浓度和峰面积呈现良好的线性关系,相关系数r均为0.9999;平均回收率分别为99.1%（RSD=1.3%）和100.6%（RSD=1.4%）。本方法快速、灵敏、重复性好,适合于藻油中DPA和DHA含量的检测。      

利胆排石片中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的含量测定

目的建立利胆排石片中游离蒽醌、总蒽醌和结合蒽醌的高效液相色谱测定方法。方法采用Phenomenex Luna 5u-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇(A)-0.1%磷酸水溶液(B)为流动相,梯度洗脱,流速1 m L/min,检测波长:254 nm。结果各待测组分分离度良好;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚5个成分的进样量在2.408~24.08 ng(r=0.9996),2.718~27.18 ng(r=0.9999),3.060~30.60 ng(r=0.9995),4.298~42.98 ng(r=0.9999),3.050~30.50 ng(r=0.9998)与峰面积呈良好的线性关系;游离蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率(n=6)分别为:99.1%(RSD=1.3%),98.6%(RSD=1.1%),99.0%(RSD=1.4%),98.5%(RSD=0.8%),99.7%(RSD=1.0%);总蒽醌中芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率(n=6)分别为:98.4%(RSD=0.6%),99.5%(RSD=0.9%),98.8%(RSD=1.2%),99.3%(RSD=0.8%),99.1%(RSD=1.3%)。结论经方法学验证,本方法简单、快速、灵敏、准确,可用于利胆排石片的质量控制定量分析方法。     

HPLC-MS测定多不饱和脂肪酸微胶囊粉剂中的壬基酚

建立了多不饱和脂肪酸微胶囊粉剂中壬基酚的液相色谱-电喷雾质谱（LC-ESI-MS/MS）检测方法。样品经环己烷∶乙酸乙酯（1∶1,v/v）提取,低温冷冻离心净化,液相色谱-电喷雾质谱测定,内标法定量。通过正交实验优化了样品提取条件,最佳提取条件为提取次数为1次、超声15 min、称样质量为1.5 g,涡旋时间20 s。检出限为0.3μg/kg,线性范围1¹50 ng/m L（r=0.9998）,样品测定结果为36.21¹23.98μg/kg,样品回收率为94.6%¹08.1%,RSD=3.9%¹4.3%（n=6）。该法简便快捷、结果准确,可用于多不饱和脂肪酸微胶囊粉剂中壬基酚的分析测定。      

紫斑牡丹花粉中异鼠李素的定性定量分析及总黄酮的含量测定

目的:建立甘肃紫斑牡丹花粉中异鼠李素的定性定量分析及总黄酮含量测定的方法。方法:采用薄层色谱法对紫斑牡丹花粉中异鼠李素进行定性鉴别;采用高效液相色谱法,以Agilent Eclipse plus C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为固定相,流动相:甲醇-乙腈-0.1%磷酸（25∶13∶62）,流速:1.0 m L·min-1,在360 nm波长下,对紫斑牡丹花粉中异鼠李素的含量进行定量分析。采用紫外分光光度法,以芦丁为对照品,在510 nm波长下,对紫斑牡丹花粉中总黄酮含量进行测定。结果:薄层鉴别色谱特征斑点明显,重现性好;异鼠李素浓度在8.4¹68.0μg·m L-1范围内与峰面积呈良好的线性关系（r=0.9999）,平均回收率（n=9）为100.8%（RSD=2.36%）,测得紫斑牡丹花粉中异鼠李素含量为3.21⁸.91 mg·g^-1。总黄酮浓度在0.01⁰.06 mg·m L-1范围内与吸收度呈良好的线性关系（r=0.9992）,平均回收率（n=9）为101.06%（RSD=2.56%）,测得紫斑牡丹花粉中总黄酮含量为9.44¹5.96 mg·g^-1。结论:所建方法操作简单,准确可靠,重复性好,可用于甘肃紫斑牡丹花粉的质量控制。      

HPLC法测定保健食品中蒽醌类成分的含量

目的建立测定保健食品中大黄酸、芦荟大黄素、1,8-二羟基蒽醌、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚含量的高效液相色谱法。方法使用Symmetry@C18(250mm×4.6mm,5μm)为色谱柱,以甲醇+0.1%磷酸水溶液(80+20)为流动相,检测波长为254nm。结果大黄酸、芦荟大黄素、1,8-二羟基蒽醌、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚在0.014～0.280、0.014～0.280、0.0126～0.0252、0.0156～0.104、0.025～0.500和0.025～0.500μg/ml浓度范围内具有良好线性关系;平均加标回收率分别为91.5%、90.2%、85.3%、105.3%、87.7%和102.1%;相对标准偏差分别为6.21%、5.82%、7.11%、8.50%、7.35%和9.42%。结论该方法简便、准确,有良好的重现性,技术参数指标符合食品理化分析的要求,可用于蒽醌类保健食品的质量控制。     

正相高效液相色谱法同时测定腌腊肉制品中13-HODE和9-HODE含量

采用高效液相色谱对腌腊肉制品中的13-羟基十八碳二烯酸（13-HODE）和9-羟基十八碳二烯酸（9-HODE）进行检测。腌腊肉制品中的13-HODE和9-HODE用甲醇提取,经C18固相萃取柱净化,以正己烷/异丙醇/乙酸（98∶2∶0.5,v/v/v）为流动相,在Lichrosorb Si 60（250×4.0 mm,5μm）色谱柱上分离,选用二极管阵列检测器在234 nm进行检测。结果表明:13-HODE和9-HODE分别在0.5²0和1.0¹2.5μg/m L范围内线性良好（R²分别为0.9994和0.9990）,检测限分别为0.075、0.15μg/g,定量限分别为0.25、0.5μg/g。不同添加水平的平均回收率分别为88.2%和86.0%。对14种腌腊肉制品的分析结果显示,所有样本均含有13-HODE和9-HODE,范围分别为:1.2¹67.54和0.63¹39.20μg/g。本实验建立的检测方法操作简单、易于普及,具有良好的灵敏度和准确性,可以满足腌腊肉制品中13-HODE和9-HODE含量的同时分析。      

龙须菜中多糖含量测定方法的比较研究

采用热水浸提和乙醇沉淀的方法提取龙须菜多糖,然后分别运用蒽酮硫酸法和苯酚硫酸法测定多糖含量,比较两种测定方法得到数据之间的差异和准确性。结果表明,蒽酮硫酸法在20⁸0μg范围内线性关系良好（R2=0.9992）,苯酚硫酸法在10¹00μg范围内线性关系良好（R2=0.9993）;龙须菜多糖含量测定结果显示蒽酮硫酸法偏高于苯酚硫酸法,苯酚硫酸法结果稳定性、重现性较好,加样回收率为99.76%⁹9.97%,RSD为0.22%⁰.25%,此结果较优于蒽酮硫酸法。综上,蒽酮硫酸法和苯酚硫酸法均能测定龙须菜多糖含量,但相比较而言,苯酚硫酸法更为合理准确,在龙须菜多糖含量测定时可优先考虑苯酚-硫酸法。      

高效液相色谱法测定芡实中不同构型维生素E的含量

目的:建立了芡实中不同构型维生素E的RP-HPLC含量测定方法。方法:采用高效液相色谱分析,Waters XBridge C18柱（4.6mm×150mm,5μm）,以A相甲醇和B相水（97∶3）为流动相等度洗脱,流速为1.0mL/min,柱温:30℃,检测波长为295nm。结果:α-生育酚、β+γ-生育酚、δ-生育酚均能够达到基线分离,α-生育酚在0.12¹.2g/L范围内具有良好的线性关系,R21=0.9998;β+γ-生育酚在0.056⁰.56g/L范围内具有良好的线性关系,R22=0.9999;δ-生育酚则在0.0096⁰.096g/L范围内具有良好的线性关系,R23=0.9998。平均加样回收率分别为100.47%,100.04%,99.10%;RSD分别为0.27%,4.65%,1.92%。安徽安庆芡实中总VE含量最高,可达2.2633mg/g。结论:该方法简便、准确、重现性好,为芡实药材的质量评价提供合理的参考依据。