快速溶剂萃取-HPLC法测定半枝莲中野黄芩苷的含量

目的:建立快速溶剂萃取(ASE)-高效液相色谱法(HPLC)测定半枝莲中野黄芩苷的方法。方法:采用正交试验对ASE350快速溶剂萃取系统提取条件进行优化;以超高效液相色谱法测定半枝莲中野黄芩苷。色谱柱为Thermo-Syncronis C18,流动相为甲醇-醋酸-水(30∶68∶2),流速为0.5 m L/min,检测波长为335nm,柱温为40℃,进样量为5μl。结果:野黄芩苷的进样量线性范围为0.0669~0.669μg(r=0.9991);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率为98.83~101.15%(RSD为0.9%,n=6)。结论:本方法简便快速、准确可靠,可用于提取及测定半枝莲中野黄芩苷。     

HPLC法测定半枝莲中黄芩素的含量

目的 建立用高效液相色谱法测定半枝莲中黄芩素含量的方法 .方法 提取药材经酸水解测定其中黄芩素含量;色谱柱Agilent Zorbax SB-C18(5μm,250mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(7:3),检测波长335 nm,流速1.0 mL/min.结果 黄芩素在1.26～63.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.6%,RSD=4.44%.结论 此方法 快速简便,重现性好,为半枝莲及其制剂质量控制提供了依据.     

HPLC测定丹芩凉血丸中黄芩苷、丹皮酚、黄芩素和汉黄芩素的含量

目的建立高效液相色谱法同时测定丹芩凉血丸中黄芩苷、丹皮酚、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法采用Waters XTerra RP_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm;5μm);流动相为甲醇-0.05%磷酸溶液,梯度洗脱;检测波长为274 nm;流速为1.0 m L/min;柱温35℃。结果黄芩苷、丹皮酚、黄芩素和汉黄芩素分别在0.0078~0.4710,0.0091~0.5448,0.0498~2.9904和0.0098~0.5850μg有良好的线性关系,平均回收率分别为98.78%,98.81%,98.30%和100.40%,RSD分别为1.67%,1.81%,1.20%和1.27%。结论本法简便、快速、结果准确、重复性好,可用于丹芩凉血丸的质量控制。     

HPLC法测定半枝莲中黄芩素的含量

目的建立用高效液相色谱法测定半枝莲中黄芩素含量的方法。方法提取药材经酸水解测定其中黄芩素含量;色谱柱Agilent Zorbax SB-C18(5μm,250 mm&#215;4.6 mm),流动相为甲醇-水(7∶3),检测波长335 nm,流速1.0 mL/min。结果黄芩素在1.26～63.0μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为99.6%,RSD=4.44%。结论此方法快速简便,重现性好,为半枝莲及其制剂质量控制提供了依据。     

RP-HPLC法测定黄芩苷和黄芩素的含量

目的用反向高效液相(RP-HPLC)法测定滇黄芩和黄芩中黄芩苷和黄芩素的含量。方法乙腈(含1.0%甲酸)-1.0%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长274nm,柱温30℃。结果在精密度,重现性,稳定性实验中,保留时间和峰面积的RSD均小于2%;加标回收率分别为100.7%和100.5%,RSD为1.78%和1.85%;黄芩苷在0.102￣2.04μg之间,黄芩素在0.72￣14.40μg之间呈良好的线性关系,r=0.9999。结论此实验方法简便、准确、重复性好。     

HPLC法同时测定旱芹中木犀草素和旱芹素的含量

建立HPLC法同时测定旱芹中木犀草素和旱芹素含量的方法。采用C1(8 150 mm×4.6 mm,5μm)柱,流动相为乙腈∶0.01 mol/L醋酸铵(pH=4.8)=40∶60,等强度洗脱,检测波长330 nm,柱温25℃,流速1.0 mL/min。木犀草素和旱芹素的质量浓度分别在0.93μg/mL~4.94μg/mL(r=0.999 1)及1.03μg/mL~5.06μg/mL(r=0.999 4)范围内与峰面积呈现良好的线性关系,平均加样回收率依次为99.7%(RSD为2.4%),99.0%(RSD为1.8%)。     

HPLC-DAD同时测定野菊不同部位8种活性成分的含量

目的建立同时测定中药野菊不同部位(花、叶、嫩茎、老茎)中绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡糖苷、蒙花苷和木犀草素含量的高效液相色谱-二极管阵列检测(HPLC-DAD)方法。方法采用Thermo Hypersil C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.1%磷酸为流动相,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,柱温35℃,检测波长327 nm。结果绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡糖苷、蒙花苷和木犀草素进样量分别在0.031~0.620μg、0.009~0.180μg、0.016~0.320μg、0.081~1.620μg、0.021~0.420μg、0.011~0.220μg、0.152~3.040μg、0.017~0.340μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9999,0.9998,0.9997,0.9996,0.9995,0.9996,0.9997,0.9998。绿原酸、咖啡酸、1,3-二咖啡酰奎宁酸、3,5-二咖啡酰奎宁酸、木犀草素-7-O-β-D-葡糖苷、芹菜素-7-O-β-D-葡糖苷、蒙花苷和木犀草素的平均加样回收率分别为98.29%,99.09%,99.03%,98.88%,99.22%,99.02%,98.38%,99.02%,RSD(n=6)分别为1.40%,1.05%,0.98%,1.18%,0.98%,0.91%,0.89%,1.26%。结论本法操作简便,准确性和重复性好,可用于中药野菊的质量控制,测定结果显示野菊不同部位有机酸和黄酮类活性成分含量差异较大。     

HPLC测定清热明目丸中绿原酸、柚皮苷、黄芩苷的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清热明目丸中绿原酸、柚皮苷、黄芩苷的含量。方法采用Agilent Eclipse XDB-C_(18)(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.4%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为1.0 ml/min,检测波长为283 nm。结果绿原酸、柚皮苷、黄芩苷浓度分别在1.937~77.48μg/ml(r=0.9998)、1.028~41.12μg/ml(r=0.9999)、1.841~73.64μg/ml(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好线性关系;平均加样回收率分别为98.6%,98.6%,99.1%,RSD分别为1.6%,1.2%,1.2%(n=9)。结论建立的分析方法能同时测定绿原酸、柚皮苷、黄芩苷3种成分,该方法快速简便、结果准确,可用于清热明目丸的质量控制。     

湿生萹蕾药材的薄层色谱鉴别和含量测定研究

目的建立湿生萹蕾药材的定性和定量控制方法。方法采用薄层色谱法(TLC)鉴别药材中木犀草素成分;采用高效液相色谱法(HPLC)测定湿生萹蕾中齐墩果酸和熊果酸含量。结果以环己烷-乙酸乙酯-甲酸(8:9:0.5)为展开剂,TLC分离效果理想;齐墩果酸在0.2024~1.2144μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率(n=6)为97.3%,RSD为1.03%;熊果酸在0.1641~0.9845μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9998),平均回收率(n=6)为97.7%,RSD为0.91%。结论本方法简便、快速,可作为湿生萹蕾药材的定性和定量控制方法。     

HPLC法分别测定大苞荆芥中2种黄酮及其糖苷的含量

目的:建立HPLC法分别定量测定大苞荆芥中木犀草素、芹菜素及其糖苷木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖醛酸苷（LGCRP）、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷（AGCRP）的方法。方法:采用 C₁₈ 柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm），以乙腈-0.1%磷酸水溶液（0.1:99.9，v/v）为流动相进行梯度洗脱，检测波长347 nm，流速1 mL/min，柱温30 ℃；优化了提取溶剂、溶剂加入量、提取时间等药材前处理方法；通过系统适用性试验，线性关系、检出限及定量限考察，精密度、重复性、稳定性及加标回收率试验，验证方法的适用性。结果:木犀草素、芹菜素和LGCRP、AGCRP分别在3.080~12.321、4.753~19.010、5.67~22.68、9.97~39.86 μg/mL范围内与各自峰面积呈良好的线性关系，r值均大于0.9993；检出限分别为0.11、0.08、0.03、0.03 μg/mL，定量限分别为0.35、0.23、0.09、0.10 μg/mL，精密度、稳定性和重复性均良好，加标回收率范围分别为98.8%~102.8%、92.9%~98.1%、93.9%~97.9%、93.7%~97.3%。结论:两套方法操作简便、灵敏度高、稳定性好、准确度高、适用性强，可用于大苞荆芥中2个黄酮及其糖苷类成分的定量测定，从而为大苞荆芥药材质量标准的制定提供依据。     

UPLC-MS/MS分析运动饮品中16种黄酮类功能成分

试验建立了一种超高效液相色谱-串联质谱分析运动饮品中儿茶素、葛根素、牡荆素、大豆苷元、木犀草素、槲皮素、水飞蓟宾、芹菜素、柚皮素、橙皮素二氢查尔酮、山奈酚、橙皮素、异鼠李素、黄芩素、川陈皮素和桔皮素等16种黄酮类功能成分的方法。样品前处理用乙醇沉淀提取后,采用Waters Atalantis T3色谱柱(2.1mm×150 mm,3μm)分离,以0.1%甲酸-10.0%甲醇为流动相的梯度洗脱模式下,16种黄酮类功能成分在10.0~500.0ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数R2为0.998 3~0.999 9,检出限范围为0.1~10.0μg/kg,定量限范围为0.4~35.0μg/kg,添加1.0 mg/kg浓度的加标回收率为89.8%~98.6%,相对标准偏差(n=6)为2.1%~4.7%。该方法具有前处理简单、灵敏度高和检测速度快的优点,适用于运动饮品中较宽浓度范围内多种黄酮类功能成分的同步分析,为其营养价值测定提供参考。     

液相色谱-串联质谱法测定芹菜籽中九种黄酮含量

该文建立了液相色谱-串联质谱对芹菜籽中9种黄酮(芹菜苷、芦丁、黄芩苷、黄芩素、木犀草素、槲皮素、汉黄芩素、芹菜素、柯伊利素)含量的检测方法。对样品的提取、纯化、液相分离以及串联质谱等相关参数进行了条件优化。样品采用料液比1∶20(g∶mL),70%体积分数的乙醇水溶液超声辅助提取60 min, AB-8大孔树脂纯化,以乙腈-0.1%甲酸水溶液作为流动相,经ZORBAX Eclipse XDB-C₁₈色谱柱分离,电喷雾负离子,多反应监测模式检测。结果表明,9种黄酮在0.5～20.0μg/mL范围内具有良好线性关系,相关系数r²≥0.999 0,9种黄酮的回收率均在88.0%～106.2%(相对标准偏差为0.7%～4.9%),9种黄酮的检出限为10～66μg/kg。该方法操作简单、检测时间短,结果精确可靠、稳定性好,适用于芹菜籽中9种黄酮的同时检测。     

HPLC-UV测定红酒中7种黄酮苷元及其生物活性物

建立了三元梯度的高效液相色谱法(HPLC)测定红酒中的桑色素、槲皮素,山奈酚、异鼠李素、木犀草素、芹菜素等苷元的含量的方法。采用Luna C18(4.6mm×150mm,3μm)色谱柱,预柱(4mm×3.0mm),柱温为50℃,流动相:A相乙腈,B相乙醇,C相为0.2%磷酸水溶液。流速为0.25mL/min,梯度淋洗,检测波长265nm。结果显示:各黄酮苷元在0.7mg/L~32.0mg/L呈线性关系,样品的加标平均回收率为98.2%~101.1%,RSD为1.88%~2.85%,该方法简便、准确,可用于天然产物中黄酮苷元的含量的测定。     

RP-HPLC法测定毛鸡骨草中芹菜素-6,8-C-二葡糖苷含量

目的建立测定毛鸡骨草药材中芹菜素-6,8-C-二葡糖苷含量的方法。方法用反相高效液相色谱法,色谱柱为Lichrospher C18(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.1%三氟乙酸(35:65),流速1.0 mL/min,检测波长272 nm,柱温为室温。结果芹菜素-6,8-C-二葡糖苷在0.010 2～0.102 0 mg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 8);平均回收率(n=6)99.3%,RSD 2.43%。结论所建方法简捷、快速,结果准确,可为评价毛鸡骨草药材的质量提供可靠的依据。     

HPLC法同时测定白刺果实中8种黄酮成分的含量

建立同时测定白刺果中没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素、山奈酚和异鼠李素8种黄酮化合物含量的HPLC的方法。采用HYPERSIR C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),柱温35℃,以甲醇-0.1%甲酸水溶液为流动相,进行梯度洗脱,双波长检测(λ1=270 nm,λ2=370 nm),进样量10μL,流速0.8 m L/min。结果:在0~125μg/m L内8种黄酮均有良好的线性关系(R2≥0.999 0),没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素和山奈酚的平均回收率分别为98.42%,99.19%,90.65%,102.32%,96.51%,98.70%和93.68%,最低检出限依次为0.032,0.052,0.074,0.038,0.059,0.043,0.021和0.036 mg/L。方法精密度RSD≤2.21%(n=6),在此条件下,测得白刺果实中没食子酸、儿茶素、杨梅素、芦丁、槲皮素、木犀草素和山奈酚含量为0.031,0.057,0.064,0.068,0.016和0.038 mg/g。该方法快速简单,重现性好,可为白刺果实质量控制提供定量分析方法。     

超声波辅助提取RP-HPLC法测定藜麦中的3种碳苷黄酮

基于超声波辅助提取藜麦中碳苷黄酮类化合物的工艺研究,建立了反相高效液相色谱法同时检测荭草素、异荭草素和牡荆素的方法。藜麦种子打粉过筛后,以90%的甲醇为提取溶剂,采用3因素3水平正交试验考察,得出超声波提取的最佳工艺条件为:超声功率80 W,超声时间30 min,超声温度55℃;在Diamonsil-C_(18)分离柱,酸性甲醇-水流动相体系,合适梯度洗脱程序下以恒流速1.0 mL/min,35℃柱温条件分离测定藜麦样品中的荭草素、异荭草素和牡荆素;结果显示,3种碳苷黄酮类物质分别在5.6~90μg/mL、2.66~42.5μg/mL和3.28~52.5μg/mL的范围内线性关系良好,定量限分别为0.519,0.416和0.322μg/mL,精密度和重复性的RSD分别为0.76%~1.63%、0.57%~1.78%,加样平均回收率为93.73%~101.68%,RSD为0.51%~2.55%;该方法精密度、重复性和稳定性良好,可用于藜麦样品中3种碳苷黄酮的分离检测。     

高效液相色谱法测定紫苏中5 种有机酸和黄酮的含量

目的：建立以甲醇溶液为萃取剂,结合超声辅助萃取,利用高效液相色谱法同时分离测定紫苏中
的咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素5 种有效成分的方法。方法：采用Phenomenex C18色谱柱
（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-0.1%冰醋酸溶液,采用梯度洗脱程序;流速1 mL/min;紫外检测波
长320 nm;柱温35 ℃。结果：该方法对咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素分别在0.001 22～61.00
（r=0.999 99）、0.001 06～53.00（r=0.999 99）、0.001 28～64.00（r=0.999 91）、0.001 20～60.00（r=0.999 94）、
0.001 12～56.00 μg/mL（r=0.999 95）范围内线性关系良好,相关系数（r）均大于0.999 91,检出限（RSN=3）依次
是：0.101 9、0.392 6、0.355 9、0.286 2、0.202 5 ng/mL;样品回收率为95.79%～101.41%。结论：本法操作简单快
速、定量准确、灵敏度高、成本低、且对环境友好,为紫苏中咖啡酸、阿魏酸、迷迭香酸、木犀草素和芹菜素的分
离检测提供了一个有效的方法。     

HPLC同时测定复方苦参肠炎康片中4种有效成分含量

目的建立同时测定复方苦参肠炎康片中芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸4种有效成分含量的方法。方法采用高效液相色谱法(HPLC),色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.2%磷酸溶液为流动相B,梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长245 nm,柱温30℃,进样量10μl。结果芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸的线性范围分别为0.015~0.365 mg/ml,0.025~0.625 mg/ml,0.020~0.500 mg/ml,0.003~0.075 mg/ml(r分别为0.9999,0.9991,0.9999,0.999);精密度、稳定性、重复性试验的RSD2.0%;芍药苷、黄芩苷、盐酸小檗碱和甘草酸的加样回收率分别为101.5%~103.2%,97.6%~102.6%,100.1%~103.8%,97.2%~99.2%,RSD分别为0.48%,1.99%,1.59%,0.80%(n=6)。结论该方法简单快速、准确性好,可用于复方苦参肠炎康片的质量控制。     

RP—HPLC法测定黄芩苷和黄芩素的含量

目的用反向高效液相（RP—HPLC）法测定滇黄芩和黄芩中黄芩苷和黄芩素的含量。方法乙腈（含1．0％甲酸）-1．0％甲酸溶液为流动相，梯度洗脱，流速为1．0mL／min，检测波长274nm，柱温30℃。结果在精密度，重现性，稳定性实验中，保留时间和峰面积的RSD均小于2％；加标回收率分别为100．7％和100．5％，RSD为1．78％和1．85％；黄芩苷在0．102-2．04μg之间，黄芩素在0．72-14．40μg之间呈良好的线性关系，r=0．9999。结论此实验方法简便、准确、重复性好。     

高效液相色谱法同时测定保健食品软胶囊剂型中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲

目的 优化样品前处理条件, 建立高效液相色谱法(high performance liquid chromatography, HPLC)同时测定保健食品软胶囊剂型中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲3种成分含量的方法。方法 样品经环己烷溶解后, 经过甲醇萃取, 被测成分采用CAPCELL PAK-C18(4.6 mml.D×250 mm, 5 μm)色谱柱分离, 以甲醇-水作为流动相进行梯度洗脱, 流速为1.0 mL/min。结果 保健食品软胶囊剂型中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲3种成分的线性范围分别为0~295、0~303、0~5022 μg/mL, 相关系数为0.9992~0.9995, 线性良好; 对五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的进行高、中、低3种水平浓度下进行加标回收实验, 回收率为89.1%~97.8%; 相对标准偏差(relative standard deviation, RSD)≤3.9%(n=6)。结论 该方法前处理简单, 灵敏度及加标回收率高, 准确度和稳定性好, 可以满足保健食品软胶囊剂型中五味子甲素、五味子乙素和五味子醇甲的分离和含量测定。