GC-MS法测定罗汉果中有机氯农药残留量

建立气质联用(GC-MS)法检测罗汉果中甲体-六六六、乙体-六六六、丙体-六六六、丁体-六六六、对对位滴滴依、对对位滴滴滴、邻对位滴滴涕和对对位滴滴涕8种有机氯农药残留量。样品经有机溶剂超声提取,硫酸净化,选用HP-5MS毛细管柱对8种有机氯农药进行分离,外标法计算含量。结果表明:8种有机氯农药的线性范围为5~500μg/L,相关系数均大于0.999 0,方法最低检出限为1.15~2.64μg/kg,在3个浓度水平进行加标(100,150和250μg/L),加标回收率为87.3%~109.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.30%~11.76%。该方法操作简单、结果准确、灵敏度高,可用于罗汉果中8种有机氯农药残留的测定。     

气相色谱法检测蔬菜中7种有机磷农药残留

利用气相色谱法检测蔬菜中敌敌畏、甲胺磷、乐果等7种有机磷农药残留量。结果表明:7种有机磷农药在0.05μg/m L~10μg/m L浓度范围内线性关系良好,线性相关系数为0.986~0.999。标准品浓度为1.0μg/m L时的加标回收率为71%~86%,RSD在5.8%~16.0%范围之间。标准品浓度为5.0μg/m L时的加标回收率为92%~96%,RSD在1.4%~5.0%范围内。气相色谱法可以满足检测蔬菜中有机磷农药残留的要求。     

GC-MS法测定罗汉果中拟除虫菊酯农药残留量

建立气质联用(Gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS)测定罗汉果中6种拟除虫菊酯类农药的残留量方法。样品用石油醚-丙酮混合溶剂超声提后过固相萃取小柱净化,经HP-5MS色谱柱分离,以气相色谱质谱法进行检测,用外标法计算含量。结果表明:6种拟除虫菊酯类农药在0.1μg/mL~1.0μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.999 1~0.999 9,检出限为0.139μg/kg~5.262μg/kg。样品中3个加标水平的回收率为83.5%~106.1%,相对标准偏差(RSD)为0.9%~6.5%。本试验所建立的方法操作简便,具有良好的回收率,精密度和灵敏度,符合检测要求,可用于罗汉果中6种拟除虫菊酯类农药残留的测定。     

Dis-SPE-HPLC-DAD检测水果中有机磷和氨基甲酸酯类农药

建立了高效液相色谱-二极管阵列检测水果中涕灭威、西维因、异丙威、仲丁威、马拉硫磷等5种有机磷和氨基甲酸酯农药的方法。前处理方法采用分散固相萃取,样品以乙腈提取,经无水硫酸镁和氯化钠盐析,PSA净化后,进行HPLC-DAD检测。以甲醇/水(体积比70/30)为流动相,流速1 m L/min。DAD检测器的波长设定为210 nm。5种农药在0.04μg/m L~4μg/m L范围内线性相关系数均高于0.99,检出限在0.057μg/m L~0.60μg/m L之间。样品在0.2、0.4、2μg/m L的加标水平时,平均回收率为73.32%~93.12%,RSD为3.46%~9.36%(n=6)。与传统固相萃取方法相比,分散固相萃取具有简便、省时、高精确度和高回收率的优点,可以作为水果中农药残留的日常检测方法。     

气相色谱法同时测定韭菜中16种有机磷农药残留

建立一种气相色谱法同时测定韭菜中敌敌畏等16种常用有机磷农药残留量的方法。样品经乙腈-氯化钠盐析处理并纯化后,选用DB-17毛细管柱进行分离,气相色谱火焰光度法测定,在40 min内完成分离。16种有机磷农药在线性范围内(0.05μg/m L~1.00μg/m L),相关系数均大于0.996 76,检出限为0.005 mg/kg~0.03 mg/kg。加标回收率在77.0%~107.0%之间,相对标准偏差(RSD,n=7)为1.3%~3.2%。该方法操作简便、灵敏、快速、稳定,有实用价值。     

QuEChERS结合气相色谱-三重四级杆串联质谱法测定动植物混合型食品中多种农药残留

建立了气相色谱串联质谱(GC-MS/MS)定量和定性检测动植物混合型食品中7种农药残留量的方法。样品中的待测农药组分经乙腈-乙酸乙酯混合溶剂(85∶15,v/v)提取,采用改进的Qu ECh ERS法为净化方法,以外标法进行定量,以气相色谱-三重四级杆串联质谱(GC-MS/MS)多反应监测模式(MRM)检测。在动植物混合性食品基质中,以该方法检测的大部分农药的线性范围为0.01μg/L~0.50μg/L,检测低限最低可以达到1.0μg/kg,添加回收率为67.2%~118.6%,相对标准偏差(RSD)为5.2%~16.3%(n=6)。该方法的准确性高、重复性好、操作简便,适用于动植物混合型食品中多种农药残留同时测定。     

液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留

建立了Qu ECh ERS样品前处理-液相色谱串联质谱法同时检测茶叶中23种农药残留的分析方法。样品经Qu ECh ERS方法进行前处理,采用液相色谱分离、多反应监测(MRM)模式进行检测,基质曲线外标法定量。23种农药的定量限(LOQ)为0.09μg/kg~10μg/kg,多菌灵和杀螟硫磷线性范围为5.0 ng/m L~80 ng/m L,其他农药线性范围为2.0 ng/m L~40 ng/m L,线性相关系数均大于0.992 5。多菌灵和杀螟硫磷在20、40、80μg/kg 3个添加水平、其他21种农药在10、20、40μg/kg 3个添加水平范围内的回收率为67%~115%,相对标准偏差(RSD)为1.3%~14.8%。该方法操作简便、灵敏度高,适合于茶叶中23种农药残留的定量及确证分析。     

GC-MS/MS法测定铁皮石斛中19种农药残留

建立固相萃取-气相色谱-三重四极杆串联质谱法测定铁皮石斛中19种农药残留的分析方法。石斛样品经乙腈提取,经ENVI-Carb/Florisil固相萃取小柱进行净化后,采用气相色谱-三重四极杆串联质谱法在多反应监测(MRM)模式下测定,外标法定量。19种农药成分在10μg/L~200μg/L范围内有良好的线性关系,相关系数在0.993 1~0.999 8范围内;19种农药成分在3个添加水平下(10、100、200μg/L),加标回收率范围为82.83%~109.29%,RSD%(n=5)为1.43%~5.74%;各农药成分的检出限均小于0.58μg/L。该方法可应用于石斛中多种农药残留的同时检测。     

QuEChERS-GC-MS/MS法同时测定葡萄酒中97种农药残留

建立了一种葡萄酒中97种农药残留的程序升温气化-气相色谱-三重四极杆串联质谱检测方法。样品经Qu ECh ERS技术提取和净化后,采用GC-MS/MS在选择反应监测模式(SRM)下定性定量。结果表明,(1)97种农药在葡萄酒中的检出限(LOD)为0.6~9.0μg/L,定量限(LOQ)为1.9~29.9μg/L;(2)在4~806μg/L范围内,线性相关系数为0.9967~1.0000;(3)在葡萄酒样品中添加浓度在7.3~201.5μg/L之间时,平均回收率在85.0%~115.8%之间,RSD在1.9%~18.7%之间;(4)该方法农药种类覆盖广、前处理简便、溶剂用量少,可应用于葡萄酒中97种农药残留的快速筛查与定量分析。     

气质联用法同时测定青稞中11种有机磷农药

为了解青藏高原特色作物青稞中农药残留状况,实验建立了气相色谱—质谱联用技术(GC-MS)同时测定常见11种有机磷农药的方法,优化了样品前处理,确定了GC-MS分析条件。结果表明,样品经水浸泡,乙腈以1∶2提取,用含有氯化钠、无水硫酸钠萃取试剂盒进行萃取,回收有机相,浓缩液经Qu ECh ERS净化试剂盒净化,用GC-MS进行测定。11种有机磷农药在0.1~1.0mg/m L范围内,均显示了良好的线性关系,甲胺磷相关系数≥0.99,其他10种化合物相关系数均≥0.999,平均加标回收率为79.25%~122.98%,相对标准偏差为0.54%~5.84%。该方法简便、快速、溶剂用量少、结果准确可靠、灵敏度高,适用于有机磷农药的同时测定,为青稞中有机磷农药的检测及控制提供技术支持。